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反相高效液相色谱中溶质保留值与流动相组成关系的探讨

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色谱 1992年第2期10卷 70-74页

作者：汪小江王连生田笠卿南京大学环境科学系 210008

本文采用分配理论和共溶剂理论的方法,探讨了反相高效液相色谱中溶质的保留机制,并推导了溶质保留值与流动相组成的关系式。利用该关系式计算溶质的保留值,所得结果与实验值基本吻合。

关键词：保留值流动相组成 RP-HPLC

HPLC检测蛋白质纯度时流动相组成的对比研究

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中国生物制品学杂志 1997年第2期10卷 98-100页

作者：刘晓宇杨秀刘庆海李俊植卫生部长春生物制品研究所长春130062

应用高效液相体积排阻色谱法检测生物蛋白质纯度时，常常出现一“干扰峰”，严重地困扰了样品纯度的检测和判定。实验中发现，外源注射流动相本身时，在相同的保留体积处也出现此吸收峰。证明“干扰峰”非样品蛋白组分所致。经流动相组... 详细信息

应用高效液相体积排阻色谱法检测生物蛋白质纯度时，常常出现一“干扰峰”，严重地困扰了样品纯度的检测和判定。实验中发现，外源注射流动相本身时，在相同的保留体积处也出现此吸收峰。证明“干扰峰”非样品蛋白组分所致。经流动相组分的对比研究，证明EDTA对“干扰峰”的出现起主要作用。

关键词：高效液相色谱流动相组成蛋白纯度产品检验

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不同流动相组成对雌马酚对映体拆分的影响

辽宁化工 2022年第8期51卷 1057-1061页

作者：罗云张文静张洪亮徐进温州大学化学与材料工程学院浙江温州325035 大庆师范学院黑龙江大庆163458

要对雌马酚对映体进行大量的拆分及制备,需要通过高效液相色谱法对雌马酚的拆分条件进行探索,雌马酚拆分条件的确定是进行后续实验的基础。通过高效液相色谱,选取Chiralpak AD柱,用正己烷和乙醇作为流动相,对正己烷和乙醇的不同配比进... 详细信息

要对雌马酚对映体进行大量的拆分及制备,需要通过高效液相色谱法对雌马酚的拆分条件进行探索,雌马酚拆分条件的确定是进行后续实验的基础。通过高效液相色谱,选取Chiralpak AD柱,用正己烷和乙醇作为流动相,对正己烷和乙醇的不同配比进行拆分雌马酚对映体,主要测定在线性条件下,流动相的配比对色谱柱参数及各个吸附常数的影响。

关键词：流动相组成雌马酚对映体分离

蛋白折叠液相色谱法中流动相对重组人干扰素-γ质量回收率的影响

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色谱 2007年第2期25卷 197-202页

作者：吴丹王超展耿信笃陕西西大科林基因药业有限公司陕西西安710075 西北大学现代分离科学研究所现代分离科学陕西省重点实验室陕西西安710069

蛋白折叠液相色谱法(PFLC)用于变性蛋白质复性并同时纯化时对流动相组成及其洗脱条件的要求远较通常的液相色谱法高。用端基为PEG-200的高效疏水作用色谱固定相对重组人干扰素-γ(rhIFN-γ)进行纯化并同时复性,详细研究了流动相组成、... 详细信息

蛋白折叠液相色谱法(PFLC)用于变性蛋白质复性并同时纯化时对流动相组成及其洗脱条件的要求远较通常的液相色谱法高。用端基为PEG-200的高效疏水作用色谱固定相对重组人干扰素-γ(rhIFN-γ)进行纯化并同时复性,详细研究了流动相组成、梯度洗脱模式和流速对rhIFN-γ质量回收率和活性的影响。分别以3.0mol/L(NH4)2SO4+0.05mol/L KH2PO4(pH7.0)和0.05mol/L KH2PO4(pH7.0)为流动相A和B,采用35min非线性梯度洗脱时,所得rhIFN-γ的质量回收率最高。

关键词：高效疏水作用色谱法流动相组成梯度洗脱模式纯化复性质量回收率重组人干扰素-γ

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硅胶色谱柱的亲水作用保留机理及其影响因素

色谱 2014年第7期32卷 675-681页

作者：李瑞萍袁琴黄应平三峡库区生态环境教育部工程研究中心三峡大学湖北宜昌443002 三峡地区地质灾害与生态环境湖北省协同创新中心湖北宜昌443002

亲水作用色谱(HILIC)是替代反相色谱(RPLC)分离强极性及亲水性化合物的另一色谱模式,其分离机理与RPLC有很大不同,具有和RPLC互补的选择性。在HILIC模式中,采用正相色谱(NPLC)中的极性固定相及含高浓度有机溶剂(通常为乙腈)的水溶液为... 详细信息

亲水作用色谱(HILIC)是替代反相色谱(RPLC)分离强极性及亲水性化合物的另一色谱模式,其分离机理与RPLC有很大不同,具有和RPLC互补的选择性。在HILIC模式中,采用正相色谱(NPLC)中的极性固定相及含高浓度有机溶剂(通常为乙腈)的水溶液为流动相。硅胶是开发最早、研究最为深入及应用最为广泛的HILIC固定相,本文介绍了硅胶色谱柱的HILIC保留机理,详细概述了操作条件如硅胶柱类型、流动相组成及柱温对HILIC分离的影响,并对硅胶填料色谱柱的HILIC模式的发展方向与应用前景进行了展望。

关键词：亲水作用色谱保留机理硅胶柱流动相组成柱温

利用HCI程序确定儿茶酚化合物的反相高效液相色谱最佳分离条件

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色谱 2006年第5期24卷 466-470页

作者：金银哲卢敬昊仁荷大学化工系及生物分离技术研究中心

有效地确定了反相高效液相色谱分离儿茶酚化合物的最佳条件。在水和甲醇的二元流动相里分别加入乙酸缓冲液,利用基于lnk=lnkw+SF,k=A+B/F,lnk=L+MF+NF2(F是流动相中有机物甲醇的体积分数)等保留因子的一次或二次方程式的塔板理论得到色... 详细信息

有效地确定了反相高效液相色谱分离儿茶酚化合物的最佳条件。在水和甲醇的二元流动相里分别加入乙酸缓冲液,利用基于lnk=lnkw+SF,k=A+B/F,lnk=L+MF+NF2(F是流动相中有机物甲醇的体积分数)等保留因子的一次或二次方程式的塔板理论得到色谱分离结果;利用保留原理得到等度和梯度洗脱的最佳条件。得出最佳初始流动相是含0.1%乙酸的水和含0.1%乙酸的甲醇(体积比为75∶25)的混合溶液;梯度洗脱条件:初始流动相保持15m in,然后用10m in的时间将上述二元流动相的体积比线性变换成50∶50,直到完成全部分离。通过实验证实该计算结果与实验值相近。

关键词：反相高效液相色谱儿茶酚化合物 HCI程序保留原理流动相组成

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高效液相色谱法测定功能性红曲中的麦角甾醇

食品与发酵工业 2004年第9期30卷 104-107页

作者：朱效刚陶冠军陈蕴许赣荣江南大学工业生物技术教育部重点实验室江南大学分析测试中心无锡214036

对高效液相色谱测定功能性红曲中的麦角甾醇方法进行了优化 ,比较了不同色谱柱及流动相组成对分离效果的影响 ,确定了采用色谱柱ZORBAXEclipseSB C1 8(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相纯甲醇。在优化的色谱条件下分离到的麦角甾醇色谱... 详细信息

对高效液相色谱测定功能性红曲中的麦角甾醇方法进行了优化 ,比较了不同色谱柱及流动相组成对分离效果的影响 ,确定了采用色谱柱ZORBAXEclipseSB C1 8(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相纯甲醇。在优化的色谱条件下分离到的麦角甾醇色谱图经质谱鉴定为单一组分 ;标准麦角甾醇的质量浓度与峰面积线性关系良好 ,R2 =0 9998;标准麦角甾醇HPLC的最低检测浓度为 1mg/L。

关键词：麦角甾醇高效液相色谱法色谱图色谱条件 HPLC 功能性色谱柱红曲甲醇流动相组成

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反相液相色谱保留机理的分子动力学研究

反相液相色谱保留机理的分子动力学研究

作者：窦潇天津大学

学位级别：硕士

分子动力学方法是从分子水平研究反相液相色谱过程保留机理的重要方法之一。本文研究了描述反相液相色谱分离体系的包括溶剂分子、溶质分子和键合固定相在内的全原子模型的建模方法,分别考察了流动相组成、键合密度、键合烷基链长、温... 详细信息

分子动力学方法是从分子水平研究反相液相色谱过程保留机理的重要方法之一。本文研究了描述反相液相色谱分离体系的包括溶剂分子、溶质分子和键合固定相在内的全原子模型的建模方法,分别考察了流动相组成、键合密度、键合烷基链长、温度对键合固定相溶剂化规律的影响及不同极性官能团、不同官能团数量与溶质的保留行为的关系,从烷基链的构象变化、烷基链与溶剂分子的运动状况两个方面进行了分析,并提出如下固定相溶剂化影响溶质保留行为的机理。随着有机溶剂浓度的升高,C18链结构越伸展,链的溶剂化程度增加,导致链上原子的迁移性增加,溶质保留方式由分配向吸附逐渐转变;键合相的有序性及进入键合相中有机溶剂的量按甲醇、乙腈、四氢呋喃依次递增;随着键合密度的增加,键合相层厚度增加,链的溶剂化程度降低,因此链上原子的迁移性降低,溶质保留方式先由吸附向分配转变,再向吸附转变;随着链长的增加,链的溶剂化程度也降低,保留方式由吸附向分配转变;当温度由298K升高到313K,链的结构变得弯曲,链上原子的迁移性增加,键合相的相态可能由固态或玻璃态向液态转变,保留方式趋向于吸附,但是链的溶剂化程度看起来不受温度的影响;非极性溶质的保留趋于分配,且随着溶质分子体积的增加,分配逐渐占主导,而极性溶质的保留趋于吸附,且随着溶质极性增加,吸附逐渐占主导。研究结果表明,反相液相色谱的分离机理并不是单一的分配机理或吸附机理,而是分配-吸附复合过程。

关键词：反相液相色谱保留机理分子动力学流动相组成键合密度键合烷基链长温度

2，2-双-[4-（4-氨基苯氧基）苯基]六氟丙烷的高效液相色谱分析方法

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试剂与精细化学品 2007年第10期 15-16页

2，2-双-[4-（4-氨基苯氧基）苯基]六氟丙烷的高效液相色谱分析方法，是以本发明采用反相高效液相色谱法，高效液相色谱条件为：色谱柱：C18，3．5μm，150×3．9mm（I．D．），流动相组成体积比：甲醇：水=85-70：15-30，流速：1．0mL... 详细信息

2，2-双-[4-（4-氨基苯氧基）苯基]六氟丙烷的高效液相色谱分析方法，是以本发明采用反相高效液相色谱法，高效液相色谱条件为：色谱柱：C18，3．5μm，150×3．9mm（I．D．），流动相组成体积比：甲醇：水=85-70：15-30，流速：1．0mL／min，柱温：30℃，检测波长：300nm，进样量：10μl，将测定含量的进样样品稀释50倍，测定4-BDAF及杂质的含量。采用本发明的分析方法，能准确测定4-BDAF主体含量，同时准确测定杂质4-BNAF和BNDAF的含量，为4-BDAF的质量控制分析提供了简单可靠的方法。

关键词：反相高效液相色谱法色谱分析方法氨基苯氧基六氟丙烷苯基测定含量准确测定流动相组成