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钯催化马来酰亚胺类不对称硅氢加成反应

钯催化马来酰亚胺类不对称硅氢加成反应

作者：顾幸威杭州师范大学

学位级别：硕士

过渡金属催化烯烃的不对称硅氢加成反应是合成手性有机硅化合物最直接的方法之一,该反应具有简单、高效、反应条件温和、原子经济性高等优点,因而受到了众多科研人员的关注。近年来手性有机硅化合物在药物分子与功能材料中发展迅猛,不... 详细信息

过渡金属催化烯烃的不对称硅氢加成反应是合成手性有机硅化合物最直接的方法之一,该反应具有简单、高效、反应条件温和、原子经济性高等优点,因而受到了众多科研人员的关注。近年来手性有机硅化合物在药物分子与功能材料中发展迅猛,不对称催化硅氢加成反应的重要性越发凸显,目前已成为有机硅化学的前沿热点之一。迄今为止,科研人员已经开发了一系列较为完善的方案用于实现末端烯烃的不对称硅氢加成反应。相比之下,内烯烃以及活性烯烃的不对称硅氢加成反应尚缺乏高效的催化体系。本论文中,作者期望开发出一种高效的钯/膦催化体系用于实现羰基取代烯烃的不对称硅氢加成反应,具体内容如下:（一）马来酰亚胺是一类烯烃的两端均有羰基取代基的活性烯烃,由于该类活性烯烃反应位点多,对其进行硅氢加成会使反应的化学选择性难以控制,以致于目前鲜有人报道该类活性烯烃的硅氢加成反应。本文使用钯金属对马来酰亚胺的不对称硅氢加成反应进行了一系列的条件优化,包括对手性膦配体,反应温度,反应溶剂等反应条件的筛选,成功建立起最优化反应条件,能够高效的合成具有潜在应用价值且含有碳手性中心的硅基琥珀酰亚胺化合物（up to 99%ee）。在衍生化反应中通过羰基的还原可合成一系列手性硅基吡咯烷衍生物,在光催化环加成反应体系中,作者设想并实现了利用手性硅基团的占位效应用于诱导产生新的手性中心这一新思路,高立体选择性地合成了含三个碳手性中心的手性硅基氮杂双环化合物（96%ee,＞99:1 dr）。（二）基于马来酰亚胺的不对称硅氢加成反应进行了轴手性的催化构建。作者设想在N-芳基马来酰亚胺的邻位引入取代基用于稳定阻转异构体,通过对N-芳基马来酰亚胺的邻位基团的考察并进行条件优化发现N-联芳基马来酰亚胺完美适用于先前建立的钯/膦催化体系,可高立体选择性的一步构建同时含轴手性和碳手性中心的硅基琥珀酰亚胺化合物（up to 97%yield,94%ee,99:1 dr）。综上所述,作者首次实现了α,β-不饱和羰基取代烯烃（马来酰亚胺）的不对称硅氢加成反应,利用高效的钯/膦催化体系可一步构建同时含轴手性和碳手性中心的硅基琥珀酰亚胺化合物。在衍生化反应中利用硅的占位效应实现了百分百的手性转移,为光反应体系实现不对称催化提出了新思路。

关键词：钯硅氢加成活性烯烃阻转异构硅基占位效应

应用新型催化裂化催化剂提高轻汽油醚化产品收率

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石化技术与应用 2015年第3期33卷 242-245页

作者：张涛涛刘彬刘小维马煜中国石油兰州石化公司炼油厂甘肃兰州730060 兰州大学化学化工学院甘肃兰州730030

为提高催化轻汽油中烯烃体积分数,中国石油兰州石化公司采用汽油组分优化方案,同时选用新型高液体收率、低焦炭收率重油裂化催化剂(LDC-200)进行了工业试验。结果表明,将LDO-70催化剂更换为新型LDC-200催化剂后,轻汽油活性烯烃体积分数... 详细信息

为提高催化轻汽油中烯烃体积分数,中国石油兰州石化公司采用汽油组分优化方案,同时选用新型高液体收率、低焦炭收率重油裂化催化剂(LDC-200)进行了工业试验。结果表明,将LDO-70催化剂更换为新型LDC-200催化剂后,轻汽油活性烯烃体积分数提高了5.95个百分点;与空白标定结果相比,试验后1-丁烯与异丁烯、C5叔碳烯烃和C6叔碳烯烃体积分数依次提高了1.06,0.82,0.64个百分点;产品收率最终增加了5.96个百分点,辛烷值保持在100以上;产品增收1 666.6万元,扣除加工费用,全年可实现经济效益增长1 393.8万元。

关键词：催化裂化 LDC-200催化剂轻汽油醚化活性烯烃收率

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催化轻汽油醚化装置生产运行与优化

山东化工 2018年第21期47卷 113-115页

作者：温红林赵赞立李书璞顾兴坤江苏新海石化有限公司江苏连云港222113 山东润泽化工有限公司山东东明274500 山东易阳石化节能装备有限公司山东济南250101

江苏新海石化有限公司采用KRLNE催化轻汽油醚化工艺技术,于2015年建成15万t/a轻汽油醚化装置并一次开车成功。装置生产运行数据表明,C5活性烯烃转化率为93%以上,醚化轻汽油产品油辛烷值(RON)提高2.5个单位。该醚化装置运行效果良好,产... 详细信息

江苏新海石化有限公司采用KRLNE催化轻汽油醚化工艺技术,于2015年建成15万t/a轻汽油醚化装置并一次开车成功。装置生产运行数据表明,C5活性烯烃转化率为93%以上,醚化轻汽油产品油辛烷值(RON)提高2.5个单位。该醚化装置运行效果良好,产生了显著的经济效益和社会效益。

关键词：催化轻汽油醚化转化率 RON 活性烯烃

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在线色谱仪在轻汽油醚化装置中的应用

内蒙古石油化工 2015年第14期41卷 18-20页

作者：李毅梅张文彦王晓荣萨仁图雅呼和浩特石化公司内蒙古呼和浩特010070

利用PGC5000在线气相色谱仪分析40万吨/年轻汽油醚化装置中原料轻汽油中的活性烯烃含量,实现根据PGC在线气相色谱仪分析结果来控制甲醇加入量,从而实现恒定的醇烯比,取代了实验室手工化验,避免了手工跟踪分析中存在的数据滞后、采集的... 详细信息

利用PGC5000在线气相色谱仪分析40万吨/年轻汽油醚化装置中原料轻汽油中的活性烯烃含量,实现根据PGC在线气相色谱仪分析结果来控制甲醇加入量,从而实现恒定的醇烯比,取代了实验室手工化验,避免了手工跟踪分析中存在的数据滞后、采集的样品为瞬间或单点样品等问题,分析结果更加贴近实际生产过程。对比结果表明,应用PGC5000在线色谱仪实时控制,分析结果实时准确,投用后醚化装置甲醇的投料量更为准确,醇烯比控制维持恒定,有利于活性烯烃的转化,醚化装置甲醇单耗增加了0.45%t/t,每月增加效益约47万元。

关键词： PGC在线气相色谱活性烯烃醇烯比

简析催化裂化装置原料及催化剂对炼厂运行效益的影响

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化工管理 2013年第4期 117-117页

作者：李佳金唐文南充炼油厂二车间四川省南充市637000

通过生产数据及标定数据的对比分析,寻找原料性质、催化剂性质对南充炼油厂催化装置生产的影响规律,并通过这些规律为效益最大化的生产方案提供参考。

关键词：催化裂化催化剂活性烯烃