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基于LDHs-DGT的环境中活性态Cr原位提取检测方法研究

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农业环境科学学报 2023年第10期42卷 2371-2382页

作者：田佩宁王震张润祺张闯闯周其文赵玉杰农业农村部环境保护科研监测所农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室天津300191

为原位监测土壤Cr的形态变化,本研究开发了一种以纳米Mg/Al双层氢氧化物(Mg/Al-LDHs)作为结合膜的梯度扩散薄膜(LDHs-DGT)装置,并通过ICP-MS和超痕量六价铬分析仪联用,实现对环境中活性态Cr含量及Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)的原位提取、测定。实验... 详细信息

为原位监测土壤Cr的形态变化,本研究开发了一种以纳米Mg/Al双层氢氧化物(Mg/Al-LDHs)作为结合膜的梯度扩散薄膜(LDHs-DGT)装置,并通过ICP-MS和超痕量六价铬分析仪联用,实现对环境中活性态Cr含量及Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)的原位提取、测定。实验结果表明,该装置中LDHs结合膜对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)均有较快的吸附速率,其最大吸附量分别是181.27μg·cm^(-2)和176.29μg·cm^(-2),该装置可在pH为5~8、离子强度小于50 mmol·L^(-1)的环境中对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)实现准确提取,能够有效避免干扰离子对装置的影响,空白背景值为4.9 ng,方法检出限为0.22 ng·mL^(-1),Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在扩散膜中的扩散系数分别为(3.58±0.02)×10^(-6)cm^(2)·s^(-1)和(7.03±0.09)×10^(-6)cm^(2)·s^(-1)。LDHs-DGT可以高效侦测土壤活性态Cr的时空变化态势,并能对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的价态变化进行动态监测。

关键词： Cr 活性态检测技术梯度扩散薄膜(DGT) 动态监测

以CMC为结合相的DGT技术测定茶汤中活性态铅的浓度

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以CMC为结合相的DGT技术测定茶汤中活性态铅的浓度

作者：柴园东北大学

学位级别：硕士

茶叶是世界上三大植物性饮料之一,是公认的健康饮品。茶叶中已明确含有的有机化学成分多达六百余种,无机矿物元素亦达四十多种。长期饮茶有利于减缓人体氧化、衰老,还能预防高血压以及各种心脑血管疾病。茶叶内还含有铜(Cu)、铅(Pb)、汞... 详细信息

茶叶是世界上三大植物性饮料之一,是公认的健康饮品。茶叶中已明确含有的有机化学成分多达六百余种,无机矿物元素亦达四十多种。长期饮茶有利于减缓人体氧化、衰老,还能预防高血压以及各种心脑血管疾病。茶叶内还含有铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)等重金属,这些元素超标对人体产生危害。许多国家都对茶叶中的重金属含量规定了上限,其中英国规定茶叶含铅量在5.0mg·kg-1以下,日本对茶叶含铅量的要求是不能够超过20mg·kg-1,加拿大、印度和澳大利亚对茶叶含铅量的要求是在10 mg·kg-1以下,我们国家对茶叶含铅量的要求是5.0 mg·kg-1以下。茶汤中重金属的赋存形态对重金属的生物有效性起着很重要的作用,茶汤中活性态重金属含量越多,人体从茶汤中吸收重金属的量就会越大。若要了解人体对茶汤中吸收重金属的量,测量茶汤中重金属的活性态浓度是必要的。薄膜扩散梯度技术(diffusive gradients in thin-films technique,DGT)是一种能够累积活性态重金属并计算出重金属活性态浓度的技术。本文采用羧甲基纤维素钠(sodium carboxymethyl cellulose,CMC)和醋酸纤维素膜作为DGT结合相和扩散相,组装成CMC-DGT装置,对其在不同温度、pH和离子强度条件下累积铅的性能进行了评价。用CMC-DGT考查了崂山绿茶、铁观音茶和普洱茶的茶汤在人工配制的胃液和肠液环境中的活性态铅的浓度。上述三种茶在胃环境中铅的活性态浓度分别为24.69、31.93和29.83 μg.L-1,在肠环境中铅的活性态浓度分别为11.78、6.17和9.88μg·L-1。肠环境中三种茶的活性态铅占茶汤中总铅的百分比分别为19.54%、9.65%和17.75%。通过对DGT结合相CMC与铅的络合稳定常数和人体中部分能够与铅络合的化合物的络合稳定常数相比较,仅就上述三种茶而言,人体吸收茶汤中铅的量至少为其总量的9%～20%。

关键词：茶叶铅形态活性态 DGT技术

浙江台州湾潮间带沉积物痕量金属形态及其黄铁矿矿化程度

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吉林大学学报（地球科学版） 2011年第4期41卷 1166-1171页

作者：叶思源丁喜桂袁红明赵广明王锦国土资源部海洋油气资源和环境地质重点实验室山东青岛266071 中国地质凋查局青岛海洋地质研究所山东青岛266071

在浙江椒江口潮间带采集了3个未扰动沉积物柱状样,并采用分级提取方法获得了沉积物各痕量金属的活性态和黄铁矿态分量,同时采用冷扩散法测试了酸可挥发性硫化物(AVS)。结果表明:研究区痕量金属黄铁矿矿化程度(DOP)较低,痕量金属存在较... 详细信息

在浙江椒江口潮间带采集了3个未扰动沉积物柱状样,并采用分级提取方法获得了沉积物各痕量金属的活性态和黄铁矿态分量,同时采用冷扩散法测试了酸可挥发性硫化物(AVS)。结果表明:研究区痕量金属黄铁矿矿化程度(DOP)较低,痕量金属存在较大的活性,容易参与水生系统的生物地球化学循环;但各元素的痕量金属黄铁矿矿化度(DTMP)存在较大差别,即元素As和Hg的DTMP值最大,Cu、Zn、Cd、Cr和Ni中等,Pb和Mn最小。控制黄铁矿矿化程度的因素包括沉积物是否存在大量的有机碳(OrgC)、AVS以及是否存在隔氧的还原系统。

关键词：沉积物痕量金属活性态黄铁矿态台州湾

椒江河口沉积物As、Hg黄铁矿矿化程度及其生物有效性

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地质论评 2007年第4期53卷 499-505页

作者：叶思源钟少军丁喜桂袁红明青岛海洋地质研究所山东青岛266071 中国科学院海洋研究所山东青岛266071 中国海洋大学海洋地球科学学院山东青岛266100

本文利用取自浙江椒江河口3个未扰动柱状沉积物样,进行了孔隙水化学测试、固相沉积物的活性分量与黄铁矿分量的分级提取和测试,结果表明:Hg主要以黄铁矿态形式存在于沉积物中。As在有机碳较高的河口区潮上带和沉积速率较慢的潮下带主要... 详细信息

本文利用取自浙江椒江河口3个未扰动柱状沉积物样,进行了孔隙水化学测试、固相沉积物的活性分量与黄铁矿分量的分级提取和测试,结果表明:Hg主要以黄铁矿态形式存在于沉积物中。As在有机碳较高的河口区潮上带和沉积速率较慢的潮下带主要以黄铁矿形态存在[DTMP(degree of trace metal pyritization,痕量元素黄铁矿矿化程度)>50%)],而在中潮带As的黄铁矿矿化程度略低(DTMP均值为40.99%),研究区DOP(Fe的黄铁矿矿化程度)值普遍较低(活性态,从而导致近海生态系统的毒性事件。

关键词：沉积物痕量元素活性态黄铁矿态生物有效性椒江河口

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近海水生系统与沉积物中痕量金属的形成机理

海洋地质前沿 2011年第2期27卷 8-18页

作者：叶思源丁喜桂袁红明赵广明王锦国土资源部海洋油气资源和环境地质重点实验室青岛266071 青岛海洋地质研究所青岛266071

痕量金属和有毒金属通过面源(如大气沉降)和点源(如河流、地下水和倾废)污染过程参与近海水生系统的生物地球化学循环。根据近年来主持的多项沿海生态地球化学调查与评价项目的理论与实践,概括了痕量金属在水生系统中迁移、转化的生物... 详细信息

痕量金属和有毒金属通过面源(如大气沉降)和点源(如河流、地下水和倾废)污染过程参与近海水生系统的生物地球化学循环。根据近年来主持的多项沿海生态地球化学调查与评价项目的理论与实践,概括了痕量金属在水生系统中迁移、转化的生物地球化学模式,并对模式意义作了概要的解释。近海水生系统中痕量(有毒)金属形成取决于系统内发生的生物、氧化—还原、溶解与沉淀、配位与螯合等一系列化学反应竞争的结果以及这些金属被海洋生物浓缩与放大的程度。痕量(有毒)金属在进入海底沉积物后的生物有效性问题涉及到这些金属与酸可释放硫AVS和黄铁矿的相关性以及与黄铁矿发生共沉淀的机理。

关键词：近海沉积物水生系统痕量金属活性态黄铁矿态有机碳分解

贵州菜园土壤重金属赋存形态分布及生物有效性分析

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贵州农业科学 2010年第4期38卷 92-95页

作者：姜盛君秦樊鑫李存雄张明时韩爽贵州省山地信息系统与生态环境保护重点实验室贵州贵阳550001 贵州师范大学化学与材料科学学院贵州贵阳550001

选取贵州沿河、龙里、兴义地区的菜园土壤共计22个样点作为研究对象，利用原子吸收光谱法测定土壤中重金属（Cd、Cu、Zn）总量及其5种化学形态（可交换态、碳酸盐结合态、铁（锰）氧化物结合态、有机质及硫化物结合态、残渣晶格结合态... 详细信息

选取贵州沿河、龙里、兴义地区的菜园土壤共计22个样点作为研究对象，利用原子吸收光谱法测定土壤中重金属（Cd、Cu、Zn）总量及其5种化学形态（可交换态、碳酸盐结合态、铁（锰）氧化物结合态、有机质及硫化物结合态、残渣晶格结合态）的含量，并就菜园土壤重金属对农作物生物有效性的影响进行分析。结果表明，所研究的菜园土壤中Cu和Zn含量均小于贵州土壤背景值，其活性态含量在总量中所占的比例较低。土壤中Cd总量的平均值明显大于本地土壤背景值，且其活性态Cd含量很高，平均值占总量的46％。土壤的pH值在4．22～7．83，土壤pH的差异对土壤中Cu和Zn的生物有效性影响不大，对Cd金属形态含量有明显影响。贵州菜园土壤中Cu和Zn的总体环境风险较小，但Cd的总量和活性态含量较高，对生物有效性存在较高风险，并有可能会影响到农产品安全。

关键词：重金属赋存形态活性态生物有效性

贵阳市白云区农田土壤重金属污染状况及风险评估

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贵阳市白云区农田土壤重金属污染状况及风险评估

作者：贾亚琪贵州师范大学

学位级别：硕士

本文以贵阳市白云区农田表层土壤为研究对象,调查农田土壤重金属污染现状,设置了10个采样点,共计100份样品,采用HNO3-HClO4-HF消解法和BCR连续提取法分别对土壤样品重金属总量及形态进行分析测定,并且利用SBET提取方法对重金属生物可给... 详细信息

本文以贵阳市白云区农田表层土壤为研究对象,调查农田土壤重金属污染现状,设置了10个采样点,共计100份样品,采用HNO3-HClO4-HF消解法和BCR连续提取法分别对土壤样品重金属总量及形态进行分析测定,并且利用SBET提取方法对重金属生物可给性进行分析测定,依据《土壤农业化学方法》相关方法,对土壤pH及有机质、氮、磷、钾进行分析。采用相关性分析、聚类分析和主成分分析方法分析了土壤重金属的来源及分布特征;采用内梅罗综合指数法、污染负荷指数法及潜在生态指数法对农田土壤重金属污染程度及潜在生态风险进行评价;利用形态分析和生物可给性结果对土壤生物有效性进行分析,并利用所选的理化性质对生物可给量进行多元回归分析,建立预测模型;分别以重金属总量和生物可给量为参考依据,利用USEPA(美国环保署)人体健康风险评价模型对研究区对人体产生的健康风险进行初步估计;旨在为研究区土壤重金属污染防治与修复提供理论依据,结果表明:(1)重金属含量测定结果表明:研究区土壤中元素8种中,除Cd元素外,其余元素均高于采样对照点和贵州省土壤背景值;与国家土壤环境二级标准限值相比,土壤中Ni、Cu、Cd三种元素超标较严重,超标率分别为67.19%、62.5%、35.94%,其次是As、Cr。相关性分析和主成分分析结果均表明,农田土壤重金属有3种来源:第一种来源要素由Cu、Zn、Ni、Hg和Cr构成,可能来源于交通污染和化肥的施用;第二种来源要素由Hg、As和Pb构成,可能来源于当地煤炭燃烧产生的降尘和农药的大量使用;第三种来源要素是Cd,Cd与其它重金属元素的污染来源均不同,可能来源于成土母岩等自然因素。聚类分析结果显示Hg、As和Cd为一类,Cu、Ni和Pb为一类,Zn和Cr为一类。其与主成分分析的统计结果略有差异,其主要原因可能与金属元素间的伴生关系有关。具体的深层次原因还有待于进一步的研究发现。(2)综合三种评价结果来看,内梅罗综合污染指数法和污染负荷指数评价结果均表明,研究区主要受到Cu、Pb、Hg、As的污染,且土壤Cu、Pb、Hg、As均处于轻度至中度污染水平,需高度重视对这4种重金属污染源的控制;潜在生态风险评价结果表明:Hg和Cd是研究区农田土壤的主要污染因子。(3)研究区土壤中除Hg元素的可氧化态所占百分比较高外,其它元素均主要以残渣态形式存在,其中Hg、Cd和Pb活性态所占的比例最高,说明这三种元素能被植物体吸收利用且能参与生物链进行物质循环的那部分活性态含量较高,故Hg、Cd和Pb的危害性较高。土壤As元素活性态所占比例最低其危害性较小。采用RAC风险评估指数法对土壤重金属的生物可利用性进行评价,结果表明,Cd元素的风险程度最高,处于中等风险水平,Zn和Hg次之,均处于低风险水平,Pb、Cr、As和Ni的生物可利用度极低,均处于无风险水平。其中Hg和Pb虽然处于低风险或无风险水平,但由于其活性态所占比例较高,可能会随着土壤pH值、温度、氧化还原电位、有机物种类及含量的改变而发生迁移,最终转化为酸可提取态。因此,土壤中的元素Hg和Pb可能存在一定的潜在风险。(4)研究区农田土壤中金属元素的生物可给性Cd元素远远大于其他元素,并且选择的土壤理化性质对Cd、Zn、As三种元素具有较好的预测效果。(5)分别以土壤中重金属总量和生物可给量为参考依据,对重金属污染物对人体产生的潜在健康风险进行评价;以土壤重金属总量为参考依据时,成人和儿童产生的潜在非致癌风险均可以忽略,但对成人和儿童产生潜在致癌风险不可忽略,尤其是As和Cr元素,以生物可给量为参考依据时,成人和儿童的潜在非致癌风险和致癌风险均处于可接受范围内,可以忽略。

关键词：农田土壤重金属污染特征活性态生物可给性健康风险

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茶汤中铅的有效态浓度的测定

茶汤中铅的有效态浓度的测定

作者：冀宛霖东北大学

学位级别：硕士

茶作为世界三大非酒精饮料之一,一直受到人们喜爱。通过现代技术的分离与分析,茶叶里被确认的有机化合物大约有600多种,无机矿物质化合物能达到40多种。现代科学研究表明,茶中富含氨基酸、茶多酚、咖啡碱、多糖等生物活性物质,具有预防... 详细信息

茶作为世界三大非酒精饮料之一,一直受到人们喜爱。通过现代技术的分离与分析,茶叶里被确认的有机化合物大约有600多种,无机矿物质化合物能达到40多种。现代科学研究表明,茶中富含氨基酸、茶多酚、咖啡碱、多糖等生物活性物质,具有预防动脉粥样硬化、抗菌消炎、降血压、降血糖、利尿止痢等临床药理作用及抗氧化、抗衰老、助消化、缓解疲劳等保健功效。茶叶内还含有铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)等重金属,这些种类的元素超标对人体会产生危害。许多国家都对茶叶中的重金属含量规定了上限,其中英国规定茶叶含铅量在5 mg/kg以下,日本对茶叶含铅量的要求是不能够超过20mg/kg,加拿大、印度和澳大利亚对茶叶含铅量的要求是在10mg/kg以下,我们国家对茶叶含铅量的要求是5.0 mg/kg以下。茶汤中重金属的存在形式是评估重金属生物有效性的重要参数,茶汤中活性态重金属含量越多,人体从茶汤中吸收重金属的量就会越大。若要了解人体对茶汤中吸收重金属的量,测定茶汤中重金属的活性态浓度是必要的。本文以两种方法测定了茶汤中铅的活性态浓度。第一种方法是薄膜扩散梯度技术(Diffusive gradients in thin-films technique,DGT),DGT是一种能够累积活性态重金属并计算出重金属活性态浓度的技术。在本实验中主要是采用羧甲基纤维素钠(Sodium carboxymethyl cellulose,CMC)和醋酸纤维素膜作为DGT结合相和扩散相,组装成CMC-DGT装置,对其在不同配体、pH和离子强度条件下累积铅的性能进行了评价,并用CMC-DGT测定了铁观音茶的茶汤在不同环境中铅的活性态浓度,实验用铁观音茶汤中铅的活性态浓度为0.061 mg/L,测定加标茶汤(3 mg/L)在人工配制的胃液环境中铅的活性态浓度为2.30 mg/L,在人工配制的肠液环境中铅的活性态浓度为0.334 mg/L,在人工肠环境中活性态铅占茶汤中总铅的百分比为11.9%。第二种方法是运用方波阳极溶出伏安法(Square wave stripping voltammetry,swsv)对茶汤中活性态铅离子进行了测定。在0.10 mol/LHCl溶液中,铅于溶出峰电压为-0.35 V附近产生灵敏的溶出峰,溶出峰电流与铅浓度在50-2000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip(μA)=103.61X-8.3636,相关系数为0.9959,采用方波溶出伏安法检测不同配体存在下活性态铅浓度,证明了该方法能检测络合反应后的溶液中的活性态铅浓度。运用此方法检测出加标茶汤(20 mg/L)中的活性态铅浓度,测出的活性态铅浓度为0.98 mg/L,低于总量铅浓度。在人工胃环境中测得的活性态铅浓度为0.79 mg/L,在人工肠环境中铅的活性态浓度为0.075 mg/L,在人工肠环境中活性态铅占茶汤中总铅的百分比分别为7.7%。依照国家标准要求预测,按照一个成年人一天饮用1L茶汤计算,两种方法检测到经过胃肠消化后的茶汤中的铅的活性态百分比为7.7%-11.9%,那么最后可能被人体吸收的铅的量为0.61 μg-0.95 μg,即使铁观音茶汤中全部铅都被吸收,吸收量为8 μg,也远少于标准要求的214μg之内,因此,如果茶叶中铅不超标,茶汤中的铅不会带来人体健康风险,说明两种检测分析手段均可为预测茶汤的有效态浓度铅提供有效的评估工具。这两种方法均可测定茶汤中铅的有效态浓度,可以成为评价毒性和健康风险的有效参考工具。

关键词：铁观音茶铅活性态生物有效性薄膜扩散梯度技术方波阳极溶出伏安法

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全珍珠水解液的制备

技术与市场 2000年第12期7卷 14-15页