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纳米金刚石表面向洋葱碳转变的原位电镜研究

电子显微学报 2024年第2期43卷 129-135页

作者：郑少川左铃玲王悦存单智伟西安交通大学材料科学与工程学院金属材料强度国家重点实验室微纳尺度材料行为研究中心陕西西安710049

纳米金刚石向一种洋葱状石墨碳结构的转变对其性能改变显著,然而人们在研究这种始于表面的碳结构转变时却往往忽略了纳米金刚石表面不可避免会存在的非晶碳层的影响。本文借助原位环境球差电镜技术,利用电子束辐照和原位热氧化,获得了... 详细信息

纳米金刚石向一种洋葱状石墨碳结构的转变对其性能改变显著,然而人们在研究这种始于表面的碳结构转变时却往往忽略了纳米金刚石表面不可避免会存在的非晶碳层的影响。本文借助原位环境球差电镜技术,利用电子束辐照和原位热氧化,获得了表面没有非晶碳层的纯净纳米金刚石颗粒,并证实了同样条件下表面含有非晶碳层的纳米金刚石更容易转变为洋葱碳,而表面结晶性好、不含非晶碳的纳米金刚石则更难转变为洋葱碳;此外,当电子束辐照耦合高温加热可以在更低的温度和更短的时间内将纳米金刚石全部转变为洋葱碳。本文的研究结果对抑制纳米金刚石表面石墨化转变提升其稳定性或促进纳米金刚石向洋葱碳转变并提升转变效率均具有一定的指导意义。

关键词：纳米金刚石非晶碳洋葱碳表面结构转变

纳米金刚石与洋葱碳之间的可逆相变调控机制及其应用研究

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纳米金刚石与洋葱碳之间的可逆相变调控机制及其应用研究

作者：范阔威东南大学

学位级别：硕士

近年来,关于纳米金刚石与洋葱碳之间可逆相变的研究为石墨和金刚石之间可控路径的探索提供了新的模型。例如:科研人员已经采用纳米金刚石的热退火合成了洋葱碳,又以洋葱碳为原料制备出了超硬金刚石。然而,上述实现条件中涉及到的高温高... 详细信息

近年来,关于纳米金刚石与洋葱碳之间可逆相变的研究为石墨和金刚石之间可控路径的探索提供了新的模型。例如:科研人员已经采用纳米金刚石的热退火合成了洋葱碳,又以洋葱碳为原料制备出了超硬金刚石。然而,上述实现条件中涉及到的高温高压(HPHT)和较长耗时并非工业化追求的途径。放电等离子体烧结(SPS)作为一种直流脉冲电场辅助烧结技术预示着其将为上述研究提供新的技术优势。另外,作为非平面碳化学杰出代表的洋葱碳,注定了其将在许多领域展现出应用价值,因此,进一步探索洋葱碳在新领域的应用具有重要的工程意义。本论文主要研究了在SPS中直流脉冲电场作用下纳米金刚石与洋葱碳之间可逆相变的调控机制及其在钛基复合材料中的应用。研究了直流脉冲电场作用下纳米金刚石的热稳定性及其向洋葱碳的相变。研究结果表明,纳米金刚石在SPS中950℃和60 MPa压力条件下依然能维持自身稳定的状态。随着温度的继续增加,纳米金刚石的表面开始出现非晶碳层并且石墨化过程开始发生。当温度达到1300℃时,纳米金刚石已经完全转变为了条状石墨,此时没有洋葱碳结构被发现。即使在此温度和压力条件下延长保温时间至30 min依然不能改变条状石墨的形貌特征。在SPS中利用纳米金刚石制备洋葱碳的最佳条件为1400℃、保温15 min和无压环境。主要转变机制是:纳米金刚石向洋葱碳转变涉及到石墨片的卷曲,而SPS中的无压环境为石墨片的卷曲创造了有利条件。特别地,压力的存在虽然能够延缓纳米金刚石的石墨化起始温度,但是其也阻碍了石墨片向洋葱碳的卷曲过程。研究了直流脉冲电场作用下洋葱碳的结构稳定性及其向金刚石的相变。研究结果表明,在SPS中常规的温度(1200℃-1400℃)和压力(0 MPa-60 MPa)条件下,即使延长保温时间也不能改变洋葱碳稳定的碳层结构。而当温度达到1500℃并且压力达到80 MPa时,洋葱碳外部碳层开始发生碳键的断裂以及游离碳层的扭曲。Fe Ni催化剂促使了洋葱碳在SPS中1200℃和80 MPa压力这一相对温和条件下向金刚石的转变。在不添加外部催化剂的情况下,带纳米金刚石核心的洋葱碳赋予外部洋葱碳在SPS中温和的条件下(1200℃、60MPa)向金刚石转变的能力。主要机制是:引入的Fe Ni显著降低了洋葱碳向金刚石相变时克服能量势垒所需的高激活能(E),而带金刚石核心的洋葱碳更是免去了洋葱碳自发形核所需的较高激活能,并赋予了洋葱碳颗粒天然的金刚石生长位点。重要的是,以带金刚石核心的洋葱碳为前驱体并以Fe Ni为催化剂能够显著降低洋葱碳向金刚石相变的条件。研究了洋葱碳作为新型的增强相在钛基复合材料中的应用。研究结果表明,洋葱碳在烧结期间能与钛基体发生原位反应生成纳米或微米Ti C颗粒,并且SPS中快的升温速率和短的保温时间也却确保了洋葱碳的残留。未反应的洋葱碳和细小弥散的Ti C颗粒赋予了钛基复合物优异的力学性能。Ti-0.35 wt.%OLCs复合物拥有最显著的压缩和拉伸性能,与纯钛的相比分别提高了54%和40%。对于复合物强度的提升主要归功于固溶强化、晶粒细化、弥散强化以及载荷转移效应等四种强化机制。

关键词：放电等离子体烧结纳米金刚石洋葱碳相变钛基复合材料

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铁氧体复合洋葱碳吸波材料制备及特性研究

铁氧体复合洋葱碳吸波材料制备及特性研究

作者：程榆舒哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

随着信息技术产业的发展,电磁波吸波材料在电子可靠性、航空航天、军事等方面发挥着越来越关键的作用,因此开发出薄、轻、强、宽要求的电磁波材料逐渐成为研究热点。本文针对吸波材料的研制目标,开展了铁氧体洋葱碳复合吸波材料的研究,... 详细信息

随着信息技术产业的发展,电磁波吸波材料在电子可靠性、航空航天、军事等方面发挥着越来越关键的作用,因此开发出薄、轻、强、宽要求的电磁波材料逐渐成为研究热点。本文针对吸波材料的研制目标,开展了铁氧体洋葱碳复合吸波材料的研究,主要包括FeO/洋葱碳、Ni FeO/洋葱碳、Zn FeO/洋葱碳三个体系,首先对三个体系的工艺参数进行优化,以达到最佳的吸波性能,并对复合材料的形貌、成分以及吸波性能和吸波机理进行分析。洋葱碳的核壳设计,较好的保证了材料内层的磁性核心不被氧化和侵蚀,同时由于外层石墨化的碳壳良好的导电性能,可以形成导电网络,从而带来较高介电损耗,并进而增加了材料的磁性损耗,同时有较高的非均相界面性,,在提高材料阻抗匹配的同时,也改善了材料的吸波特性。当FeO/洋葱碳复合洋葱碳的最佳反射损耗可到-52.40 d B,匹配厚度为1.6 mm,频带宽度能达到4 GHz,FeO/洋葱碳的复合颗粒尺寸在200-500 nm,两种形成了有效的复合,复合材料具有比较强的介电弛豫过程,材料中的异质界面和缺陷都能成为极化中心,使极化弛豫能够发生。磁损耗一般主要来源于自然共振和交换共振。为了调节吸波材料的吸波频带,在FeO/洋葱碳复合材料中掺杂镍元素,FeO将会由Ni FeO进行替代,形成Ni FeO/洋葱碳体系,该体系在3.76 GHz有最小的反射损耗值可达-41.20 d B,对应的匹配厚度为1.7 mm。Ni FeO颗粒比FeO更细小,异质界面更多,损耗机制变为以介电损耗为主导。通过工艺优化,制备ZnFeO/洋葱碳体系的复合吸波材料,最小反射损耗为-46.59 d B,对应的匹配厚度为3.9 GHz,频带宽度可达4.24 GHz,满足吸波材料薄、宽、强的要求。通过对吸波材料组分的调节,在维持吸波材料薄、宽、强的要求的同时,使吸收频带发生移动,能够覆盖2-18 GHz全频段的吸收,增强了该研究吸波材料的应用范围。

关键词：电磁波吸收洋葱碳铁氧体介电损耗磁损耗

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大尺寸类洋葱碳型富勒烯的稳定性

大尺寸类洋葱碳型富勒烯的稳定性

作者：赵恒厦门大学

学位级别：硕士

类洋葱碳型富勒烯(OLCFs)是一种很有前景的材料,在纳米器件,医学,润滑和超硬材料等领域皆有应用。尽管有大量关于类洋葱碳型富勒烯的实验和理论研究,但关于碳基材料形成的微观机制的信息仍然不足。由于类洋葱碳型富勒烯在淬火/加热过程... 详细信息

类洋葱碳型富勒烯(OLCFs)是一种很有前景的材料,在纳米器件,医学,润滑和超硬材料等领域皆有应用。尽管有大量关于类洋葱碳型富勒烯的实验和理论研究,但关于碳基材料形成的微观机制的信息仍然不足。由于类洋葱碳型富勒烯在淬火/加热过程中形成的中间亚稳结构可以给出可逆形成路径的根源以及超硬金刚石的纳米孪晶微结构形成的重要线索,高度稳定的富勒烯融化的详细热力学表征在这一点上是高度保证的。迄今为止,大多数理论研究仅限于解决小型富勒烯分子稳定性和破碎运动学问题,并且只有两个可用的理论研究已经开展,用以探索小的类洋葱碳型富勒烯的结构和热稳定性。据我们所知,迄今为止还没有进行关于巨型类洋葱碳型富勒烯的高温结构行为和破损动力学的实验和理论研究。实验傅里叶红外光谱的数据分析表明类洋葱碳型富勒烯的最稳定结构由C60@C240@C540@C960@....的同心富勒烯排列而成。因此,我们现在直接用计算机模拟C60@C240@C5400@C960@...@C24000同心笼式排列的巨型类洋葱碳型富勒烯的融化行为。有关类洋葱碳型富勒烯的热解化学知识有助于理解碳基材料的热诱导侵蚀,我们相信这些发现对富勒烯形成和生长的机制有影响,也可能为纳米结构钻石的新合成路线开辟道路。本文中,使用基于第一性原理ReaxFF势函数的原子模拟,研究了具有同心排列的C60@ C240 @...@ C24000的超巨型二十层类洋葱碳型富勒烯的热动力学特性。二十层类洋葱碳型富勒烯中的富勒烯层平均半径比相同尺度独立的富勒烯半径稍大,不包括C60;平均层间距从内部到外部呈现逐渐减小的趋势,仍略高于块状石墨。由于层间的非键合作用力,二十层类洋葱碳型富勒烯在能量上比相应尺度独立的富勒烯更稳定。与独立富勒烯和常规固体纳米粒子尺寸和层指数熔点非单调变化相比,由于尺寸效应、受限空间和表面效应影响,二十层类洋葱碳型富勒烯具有异常的层依赖熔融不稳定性;内层富勒烯和外层富勒烯都不耐热,也没有相同尺度独立的富勒烯那么强;然而,局部类似于弯曲块状石墨的中间壳显示出比独立富勒烯更高的耐热性。拓扑分析显示了初始Stone-Wales重排,异质缺陷成核,非晶化和碎裂四个阶段的整体形态转变。

关键词：洋葱碳分子动力学热失稳

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纳米碳球的氢化、电化学性质及高温高压转变

纳米碳球的氢化、电化学性质及高温高压转变

作者：孔晓威吉林大学

学位级别：硕士

洋葱状富勒烯碳纳米球可看成由准球体同心壳层套构而成,具有优异的机械性能、良好的导电能力和化学稳定性以及独特的热学性质,可以广泛的应用于摩擦材料、电极材料、存储材料、超级电容器材料等各种领域。研究表明氢化的碳纳米球在某些... 详细信息

洋葱状富勒烯碳纳米球可看成由准球体同心壳层套构而成,具有优异的机械性能、良好的导电能力和化学稳定性以及独特的热学性质,可以广泛的应用于摩擦材料、电极材料、存储材料、超级电容器材料等各种领域。研究表明氢化的碳纳米球在某些方面的性能可以得到进一步提升,并且含氢量的高低对材料的性能会产生重要影响。因此,在探索简单高效制备氢化碳纳米球材料方法的同时,研究其生长机理并对氢化程度等参数进行可控调整,具有非常重要的科学意义和应用价值。本文中第一部分利用溶剂热合成的方法,针对上述科学问题展开了系统的研究。实验中以三氯甲烷作为碳源,金属钾作为还原剂,在100℃的温度环境下,利用金属钾较强的还原性,将三氯甲烷中的C-H键和C-Cl键进行断裂,一部分-Cl参与形成KCl,另一部分-Cl键与部分-H键结合形成HCl析出,剩余悬键重组形成含氢石墨片层,在经过不断卷曲包裹及团聚之后,最终形成了纳米尺寸并且含有一定氢化程度的球状结构。我们通过控制反应时间的长短,可以得到处于不同生长阶段的氢化碳纳米球样品,并对所合成的样品进行了详细的结构表征,通过对比实验系统研究了氢化碳纳米碳球生长过程中形貌与结构的改变,找到了样品氢化程度随反应时间的变化规律,为以后人们对纳米碳球材料的深入探索奠定了理论基础。电化学超级电容器作为一种新型的储能装置其性质处于充电电池和普通电容器之间,它具有充放电时间短,高比功率和长寿命等突出优点,具有重要的研究和应用价值。洋葱碳纳米球具有良好的导电能力和化学稳定性,并且在通过相应的处理后能够增大其内部的比表面积和孔径大小,从而使其电容量得到较大幅度的提升,是目前最具潜力的超级电容器电极材料之一。但由于制备处理工艺尚不成熟,处理的方法相对复杂,一直制约着洋葱碳纳米球作为超级电容材料的应用。本文的第二部分采用简单的火焰燃烧方法,以萘为碳源通过一步反应合成出另一种具有超高比电容量的洋葱碳纳米球,其初始电容可以达到77.4F/g。将初始样品放到管式炉中进行简单的高温处理,实现了通过控制温度增加洋葱碳纳米球的比表面积与孔径大小,进而提升电容容量。在温度达到450℃时,样品的比电容量提高到了181.7F/g,并且在经过500个恒流充放电周期后,依然能够保持90%以上的电容容量,展现了出了非常高的循环稳定特性。这种具有超高电容特性的碳纳米洋葱球原料来源广泛,合成方式与后续处理方法简单易行,具有广泛的实际应用前景。高温高压是材料合成领域中的重要方法,特别是在人工合成金刚石的过程中被广泛应用。洋葱碳纳米球作为一种特殊的碳材料,对其进行高温高压研究不但可以了解其高压高压下结构的改变与相变机制,更为人们探索新型碳材料提供了道路和方法。本论文对合成的富勒烯洋葱碳球进行了初步的高温高压研究,发现了富勒烯碳球在高温高压下会发生破碎和石墨化转变。

关键词：纳米碳球氢化石墨洋葱碳超级电容高温高压

电发热碳纳米纤维复合材料的制备及其性能研究

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电发热碳纳米纤维复合材料的制备及其性能研究

作者：黄贺东内蒙古农业大学

学位级别：硕士

传统的加热方式是将化学能转化为热能,在转换过程中产生二氧化碳等污染物,不仅会对环境造成污染,还会在一定程度上对人民群众的身体健康产生影响。因此,各类新型加热方式逐渐成为研究热点。本论文以聚丙烯腈基碳纳米纤维为载体,以各类... 详细信息

传统的加热方式是将化学能转化为热能,在转换过程中产生二氧化碳等污染物,不仅会对环境造成污染,还会在一定程度上对人民群众的身体健康产生影响。因此,各类新型加热方式逐渐成为研究热点。本论文以聚丙烯腈基碳纳米纤维为载体,以各类纳米碳材料为导电添加剂,通过静电纺丝技术进行制备电发热碳纳米纤维复合材料。采用扫描电镜(SEM),红外光谱(FTIR),拉曼光谱仪(RAMAN),物理吸附仪(BET),表面温度测试等表征手段对电发热碳纳米纤维复合材料的电热性能和其它性能进行探究。在最佳掺杂量的基础上,探究添加剂含量和碳化温度对其性能的影响,主要结论如下:(1)以碳纳米纤维(CNF)为载体,以氧化石墨烯(GO)为导电添加剂,通过静电纺丝技术和热处理(GO在高温下转变为还原氧化石墨烯(r GO))制备r GO/CNF。r GO/CNF的电导率随着氧化石墨烯含量的增大而逐渐升高,氧化石墨烯含量为5 wt%的r GO/CNF的电导率是未掺杂氧化石墨烯电导率的2.2倍,且r GO/CNF的电导率随着碳化温度的升高而逐渐上升。当氧化石墨烯含量为5wt%,碳化温度为1000℃,加载电压为21V,加载电流为0.51A时,r GO/CNF的表面温度最高可达251.9℃。r GO/CNF具有优异的化学稳定性和机械可靠性,在经过250次的折叠或者经过在浓硫酸中浸泡250h后,r GO/CNF的电导率没有出现太大范围的变化。(2)以碳纳米纤维为载体,以炭黑(CB)为添加剂,通过静电纺丝技术制备CB/CNF。因为纤维与纤维构建而成的孔洞,CB/CNF具有优异的吸油性能,并且CB/CNF的吸油性能随着碳化温度的提高而呈现上升趋势,当碳化温度为1100℃(CB含量为5wt%)时,CB/CNF的吸油能力为1433.3%。CB/CNF的电导率随着CB含量与碳化温度的上升而增大,当碳化温度为1000℃(炭黑含量为5wt%),加载电压为31V,加载电流为0.66A时,CB/CNF的表面温度最高可达234.1℃。(3)以碳纳米纤维为载体,以洋葱碳(OLC)为添加剂,通过静电纺丝技术制备了OLC/CNF Precursor,通过加入不同种类的精华液可以作为不同功能化的面膜。在经过预氧化后称为OLC/CNF Intermediate,发现对阳离子染料(亚甲基蓝)有着优异的吸附能力(0.01g的OLC/CNF Intermediate加入100m L 10mg/L的亚甲基蓝溶液经过360min后吸附率可达83.1%)。最后经过高温碳化得到OLC/CNF,含量为20wt%的OLC/CNF的电导率为未掺杂OLC的1.5倍,而掺杂量为5wt%的OLC/CNF可以保持优异的力学性能。且当碳化温度为1100℃(洋葱碳含量为20wt%),加载电压为30V,加载电流为2.79A时,OLC/CNF的表面温度最高可达588.4℃。

关键词：静电纺丝碳纳米纤维氧化石墨烯炭黑洋葱碳电热转换

钴氧化物/碳锂离子电池负极材料的制备及电化学性能研究

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钴氧化物/碳锂离子电池负极材料的制备及电化学性能研究

作者：王功瑞兰州理工大学

学位级别：硕士

本论文针对CoO作为锂离子电池负极材料存在的循环性能较差,循环过程中体积效应大等缺点,采用碳复合和碳包覆的方法,研究了碳材料提高CoO锂离子电池负极材料电化学性能的问题,主要内容如下:(1)以离子液体为碳源,采用改性包覆、碳化的方... 详细信息

本论文针对CoO作为锂离子电池负极材料存在的循环性能较差,循环过程中体积效应大等缺点,采用碳复合和碳包覆的方法,研究了碳材料提高CoO锂离子电池负极材料电化学性能的问题,主要内容如下:(1)以离子液体为碳源,采用改性包覆、碳化的方法制备了核壳结构CoO-CoO/C复合材料。透射电镜显示CoO颗粒均匀的分布在碳材料中并形成界面接触紧密的包覆结构。这种优良的复合结构提高了CoO的电子导电性和结构稳定性,相较于没有碳包覆CoO电极,CoO-CoO/C复合材料电极的循环性能有了较大的提高。CoO-CoO/C复合材料电极在电流密度为0.1C时,50次循环后可逆容量为590mAh·g,远高于没有碳包覆的CoO电极(200mAh·g)。(2)以离子液体为碳源,采用碳热还原后氧化的方法制备了CoO/CNOs复合材料。结构检测结果显示纳米CoO颗粒均匀的嵌入洋葱形貌的碳材料,并部分暴露在电解液中。这种独特的嵌入式结构有以下优点:(1)有效的保证电解液与活性材料的接触,从而提高了锂离子的传输效率,(2)洋葱碳的存在有助于缓解复合材料在循环过程中的体积效应,(3)洋葱碳的存在有助于促进电子在材料中的传递。电化学性能测试显示,CoO/CNOs电极在电流密度为0.1C时,首次充电容量为1468mAh·g首次放电容量为1093mAh·g,首次库伦效率为74.47%。200次循环后可逆容量为672mAh·g,库伦效率为99%,表现出较好的循环性能。(3)以离子液体为碳源,采用碳热还原-低温氧化法制备了CoO/C复合材料。结构检测结果显示结晶良好的CoO与碳材料均匀复合。这种CoO/C复合材料有以下优点:(1)CoO与碳材料的紧密接触保证了循环过程中复合材料的均一性,有助于提高复合材料的循环稳定性,(2)碳材料有助于促进复合材料的动力学特征,提高复合材料的电子导电率。电化学性能测试显示,CoO/C电极在电流密度为0.1C时,200次循环后可逆容量为868mAh·g;在倍率为2C时,可逆容量为660mAh·g。在电流密度为0.1C时,循环100次后,CoO/C的可逆容量在较为明显的衰退之后趋于稳定;EIS测试结果显示,在100次循环时,材料的电荷转移电阻明显增加之后趋于下降,表明由于CoO/碳复合材料的结构破坏导致了电极/电解液的接触需要重新建立,从而造成复合材料的电化学性能衰退。

关键词：四氧化三钴/碳复合材料锂离子电池离子液体洋葱碳

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纳米材料的表面应力效应及固态相变

纳米材料的表面应力效应及固态相变

作者：陈志鹏吉林大学

学位级别：硕士

本论文建立一个简单的,无任何可调参数的热力学模型来表示材料的表面应力?,并研究了与其相关的纳米固态相变。具体研究内容如下: 一,在得出尺寸依赖性固-液界面能γsl(D)公式的基础上,通过两个边界条件,1. 当粒子直径D →∞, γsl(D) →... 详细信息

本论文建立一个简单的,无任何可调参数的热力学模型来表示材料的表面应力?,并研究了与其相关的纳米固态相变。具体研究内容如下: 一,在得出尺寸依赖性固-液界面能γsl(D)公式的基础上,通过两个边界条件,1. 当粒子直径D →∞, γsl(D) →γsl0,γsl0 为大块固-液界面能;2.当浸在相应液体中的低维晶体几乎所有原子位于晶体表面(其临界直径为D0)时,晶粒与周围液体不能区别,不存在固液界面,也即D →D0, γsl(D) →0,而最终推导出表面应力公式及尺寸依赖的内压公式。二,最近人们发现在低温低压下纳米石墨也可以转变为纳米金刚石及富勒烯等纳米结构,我们考虑纳米颗粒表面应力及曲率作用而导致的附加压强和各项间表面能的变化可能是尺寸依赖性碳转变的原因,根据以上分析,通过纳米尺寸下的热力学相平衡公式和尺寸依赖的内压公式,我们建立了纳米碳各相间的平衡转变尺寸与温度的函数表达式,预测图线与实验结果和其它理论模型一致。三,最近的一些实验表明在常温常压下, 纳米态单质钛发生了从密排六方结构转变到面心立方结构的固态相变。我们考虑纳米颗粒表面应力及曲率作用而导致的附加压强可能是尺寸依赖性钛转变的原因,根据以上分析,通过修正后的相变热力学公式和尺寸依赖的内压公式,我们建立了纳米Ti 平衡转变尺寸与温度的函数表达式,这些纳米相的平衡温度随着尺寸的减小而增加,预测图线与实验结果和其它理论模型一致。

关键词：纳米材料表面应力固态相变尺寸依赖性石墨富勒烯金刚石洋葱碳钛

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重质油基活性炭的结构调控及电化学性能研究

重质油基活性炭的结构调控及电化学性能研究

作者：刘轩铭南京理工大学

学位级别：硕士

我国于2020年9月正式提出2030“碳中和”和2060年“碳达峰”的“双碳”目标。面对当今严峻的能源形势,亟需一种高效、环保的储能器件以应对能源危机。碳材料凭借其资源丰富、性价比高以及制备工艺简单等优势广泛应用于储能装置的电极材... 详细信息

我国于2020年9月正式提出2030“碳中和”和2060年“碳达峰”的“双碳”目标。面对当今严峻的能源形势,亟需一种高效、环保的储能器件以应对能源危机。碳材料凭借其资源丰富、性价比高以及制备工艺简单等优势广泛应用于储能装置的电极材料领域。沥青与石油焦作为石油化工领域中重质油加工后的副产物,是具备高附加值的石油产品,可用于制备电子传导率高、比表面积大的高品质电容活性炭。并且重质油基碳材料成本远低于生物质基碳材料,受到了广泛关注。本文介绍了一种沥青与石油焦复合前驱体化学活化的方法,制备了富含三维多孔洋葱碳结构的活性炭材料（Carbon Nano-Onions;CNOs）,用于有机/水系超级电容器的电极材料。所制备的活性炭材料结构（洋葱碳层数、粒径、孔径等）可调,并探究了其电化学性能。洋葱碳结构由10～15层的碳层堆叠,同时内部具有一定体积的空腔。对CNOs的形成条件进行了相应的调控,控制其两种前驱体比例、预处理温度、活化温度和活化时间。采用TEM对各类条件下的材料进行分析,确定最佳工艺条件。经过对比实验确定在沥青与石油焦质量比例达到2:1,300 ℃惰性气体内预处理1 h及随后的800 ℃活化2 h后,得到具有丰富微孔的多孔活性炭。CNOs独特的多层富勒烯结构相较于传统碳材料具有更高的比表面积,并拥有出色的电导率。CNOs在6 mol LKOH电解液中表现出优异的电化学性能,在1 Ag的电流密度下表现出428 Fg的比容量,电流密度增加到20 Ag后仍具有301 Fg的比容量,5000次循环后容量保持率达70.3%。同时材料在有机超级电容器内进行测试,基于正负极活性质量计算的比容量在2 Ag电流下达到30.6 Fg,高于商用可乐丽活性炭(2 Ag电流密度下23.1 Fg),且循环10000圈后的容量保持率为83.8%。此外,本文通过表面改性的方法,制备了磷酸根修饰的NiCoO（P-NCO）正极材料。P-NCO在5 Ag的电流密度下拥有1440 Fg的比容量,电流密度增加到80 Ag后比容量为初始的78%,表现出良好的倍率性能。将P-NCO作为正极,CNOs作为负极,共同构筑混合型超级电容器在0～1.6 V的工作电压窗口下稳定工作。5 Ag电流密度下表现出360 Fg的高容量并在80 Ag电流下10000次循环容量保持在71%;在2036W kg的功率密度下表现出128 Wh kg的能量密度,使其具有非常广阔的商用前景。

关键词：超级电容器沥青石油焦洋葱碳结构调控改性NiCoO2