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基于均匀设计的泽泻体外抗草酸钙结晶的有效组分配伍研究

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中草药 2016年第23期47卷 4160-4165页

作者：黄锦芳李小艳黄小强吴婷婷许文吴水生福建中医药大学药学院福建福州350122 福建中医药大学生物医药研发中心福建福州350122

目的研究泽泻中6种主要三萜成分(泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇f和24-乙酰泽泻醇f)及其组分配伍对体外抗草酸钙结石的作用。方法采用均匀设计法设计不同泽泻三萜组分配伍组,应用标准钙离子种晶技术分别检... 详细信息

目的研究泽泻中6种主要三萜成分(泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇f和24-乙酰泽泻醇f)及其组分配伍对体外抗草酸钙结石的作用。方法采用均匀设计法设计不同泽泻三萜组分配伍组,应用标准钙离子种晶技术分别检测不同配伍组对草酸钙结晶生长的抑制指数。结果 6种成分及其不同比例配伍组溶液均能抑制草酸钙晶体生长(P泽泻醇A-24-乙酰泽泻醇A-泽泻醇B-23-乙酰泽泻醇B-泽泻醇f-24-乙酰泽泻醇f(2.2∶3.8∶1∶3.5∶2.2∶1)组分配伍时体外抑制草酸钙结石效果最佳(P泽泻三萜成分是泽泻抑制草酸钙结晶的重要药效物质基础,泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇f和24-乙酰泽泻醇f均具有体外抑制草酸钙结石生长的作用,且6种成分合用作用更强,其最佳组分配比为泽泻醇A-24-乙酰泽泻醇A-泽泻醇B-23-乙酰泽泻醇B-泽泻醇f-24-乙酰泽泻醇f(2.2∶3.8∶1∶3.5∶2.2∶1)。

关键词：泽泻三萜配伍草酸钙结晶结石均匀设计组分配伍泽泻醇A 24.乙酰泽泻醇A 泽泻醇B 23.乙酰泽泻醇B 泽泻醇f 24-乙酰泽泻醇f 抑制指数

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泽泻中的新三萜成分

中草药 2012年第5期43卷 841-843页

作者：许枬张宏达谢雪辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600

目的研究泽泻Alisma orientale的活性成分。方法采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱分离技术,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果从泽泻的醋酸乙酯萃取部分分离得到6个化合物,分别鉴定为11-羟基-13(17),25(27)-脱氢-原萜烷-3,24-二... 详细信息

目的研究泽泻Alisma orientale的活性成分。方法采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱分离技术,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果从泽泻的醋酸乙酯萃取部分分离得到6个化合物,分别鉴定为11-羟基-13(17),25(27)-脱氢-原萜烷-3,24-二酮(1)、24-乙酰泽泻醇A(2)、24-乙酰泽泻醇f(3)、泽泻醇f(4)、泽泻醇G(5)、泽泻醇A(6)。结论化合物1为新化合物,命名为泽泻醇X。

关键词：泽泻 11-羟基-13(17),25(27)-脱氢-原萜烷-3,24-二酮泽泻醇X 泽泻醇A 泽泻醇f

RP-HPLC-DAD同时测定泽泻中11个三萜类成分

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中草药 2016年第16期47卷 2933-2937页

作者：赵万里黄小强许文杨保成张守仁刘一文李小艳吴水生黄河科技学院纳米功能材料研究所河南郑州450006 福建中医药大学药学院福建福州350122

目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇f、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇f、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate XB-C18... 详细信息

目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇f、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇f、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-水（B）进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为208、245 nm,柱温30℃。比较25批泽泻中11个三萜类成分的量。结果泽泻醇C、泽泻醇f、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇f、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B 11个成分的线性范围分别为0.313-17.210μg/m L（r=0.999 9）、0.504-11.880μg/m L（r=0.999 9）、0.284-9.369μg/m L（r=0.999 9）、0.146-2.680μg/m L（r=0.999 9）、0.254-5.596μg/m L（r=0.999 8）、2.500-66.000μg/m L（r=0.999 8）、0.463-10.190μg/m L（r=0.999 9）、1.575-20.475μg/m L（r=0.999 9）、1.525-57.268μg/m L（r=0.999 6）、3.035-118.362μg/m L（r=0.999 9）、0.816-16.880μg/m L（r=0.999 8）。平均加样回收率分别为98.76%、100.24%、97.97%、100.14%、99.88%、96.54%、97.27%、98.85%、99.45%、98.85%和98.13%。结论该法准确、可靠、分离效果良好,为泽泻药材质量评价提供了可靠的方法。

关键词：泽泻二萜泽泻醇C 泽泻醇f 23-乙酰泽泻醇C 泽泻醇L 24-乙酰泽泻醇f 泽泻醇A 24-乙酰泽泻醇A 泽泻醇G 泽泻醇B 23-乙酰泽泻醇B 11-去氧泽泻醇B RP-HPLC-DAD

UPLC-MS/MS法同时测定泽泻药材中16个成分

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药物分析杂志 2018年第8期38卷 1337-1350页

作者：邰艳妮吴献樊李明吴照能翁艳鸿林青青褚克丹谢瑞华福建中医药大学药学院福州350122 福建承天药业有限公司南平354099

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻药材中16个主要成分(16-氧代泽泻醇A、16-氧代-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇f、23-乙酰泽泻醇C、11-去氧泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇f、泽泻醇A、24-乙... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻药材中16个主要成分(16-氧代泽泻醇A、16-氧代-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇f、23-乙酰泽泻醇C、11-去氧泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇f、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇L、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和11-去氧-23-乙酰泽泻醇B)的含量。方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:采用Cortecs C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min^(-1),柱温40℃。结果:在所设定的色谱条件下,10 min内定量分析泽泻药材中上述16个主要成分,在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.998 1),回收率和RSD分别在96.0%～104.3%和2.4%～4.4%范围内,精密度、重复性、稳定性考察也符合分析要求。24批样品中上述-16个成分含量测定结果依次为0.009～0.668 mg·g^(-1)、0.001～0.009 mg·g^(-1)、0.021～0.229 mg·g^(-1)、0.004～0.094 mg·g^(-1)、10.100～0.342 mg·g^(-1)、0.016～0.048 mg·g^(-1)、0.009～0.044 mg·g^(-1)、0.002～0.090 mg·g^(-1)、0.023～1.133 mg·g^(-1)、0.012～0.596 mg·g^(-1)、0.003～0.023 mg·g^(-1)、0～0.018 mg·g^(-1)、0.489～2.313 mg·g^(-1)、0.833～2.138 mg·g^(-1)、0.043～0.341 mg·g^(-1)、0.037～0.186 mg·g^(-1)。结论:本研究所建立的同时测定泽泻药材中16个成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为泽泻药材质量控制提供新的技术手段。

关键词：泽泻 16-氧代泽泻醇A 16-氧代-24-乙酰泽泻醇A 泽泻醇C 泽泻醇f 23-乙酰泽泻醇C 11-去氧泽泻醇C 泽泻醇L 24-乙酰泽泻醇f 泽泻醇A 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇L 泽泻醇G 泽泻醇B 23-乙酰泽泻醇B 11-去氧泽泻醇B 11-去氧-23-乙酰泽泻醇B 含量测定超高效液相色谱串联质谱法

基于HPLC-QAMS法的清肝降压胶囊中10个成分同时定量测定研究

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药物分析杂志 2021年第3期41卷 533-542页

作者：蒋炬辉戴凌杰王伟栋绍兴市柯桥区中医医院药剂科绍兴312000 浙江景岳堂药业有限公司绍兴312025 浙江震元股份有限公司绍兴312000

目的:建立同时测定清肝降压胶囊中10个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并验证其准确性和可行性。方法:采用Phenomsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温... 详细信息

目的:建立同时测定清肝降压胶囊中10个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并验证其准确性和可行性。方法:采用Phenomsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:320 nm(检测2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、250 nm(检测3'-羟基葛根素、葛根素和3'-甲氧基葛根素)、208 nm(检测泽泻醇f、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B)和270 nm(检测隐丹参酮和丹参酮ⅡA)。以葛根素为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子(RCf),并计算含量,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定清肝降压胶囊中10个成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果:10个成分的线性范围分别为8.136~162.7、7.488~149.8、30.54~610.9、14.11~282.2、0.3680~7.360、0.7040~14.08、0.4320~8.640、3.056~61.12、0.5120~10.24、0.8480~16.96μg·mL^(-1),r为0.9992~0.9999;平均回收率分别为98.5%、98.0%、100.0%、100.0%、97.8%、98.5%、97.0%、99.1%、99.3%和100.1%,RSD为1.3%、1.1%、0.96%、0.64%、1.6%、1.5%、1.2%、0.83%、1.1%和0.72%;葛根素与2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、泽泻醇f、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的相对校正因子分别为1.1551、1.1262、1.2760、0.9643、0.8959、0.8593、1.3662、0.8399和0.9663;一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论:所建立的方法简便、准确,可用于清肝降压胶囊的质量评价研究。

关键词：清肝降压胶囊 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 3'-羟基葛根素葛根素 3'-甲氧基葛根素泽泻醇f 泽泻醇A 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇B 隐丹参酮丹参酮ⅡA

HPLC法同时测定春血安胶囊中8种成分的含量

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西北药学杂志 2021年第1期36卷 5-9页

作者：翟英英位恒超河南中医药大学第三附属医院药学部郑州450008 河南中医药大学郑州450000

目的建立能同时测定春血安胶囊中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B 1、肉桂酸、桂皮醛、泽泻醇f、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC法。方法采用Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-1 mL·L... 详细信息

目的建立能同时测定春血安胶囊中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B 1、肉桂酸、桂皮醛、泽泻醇f、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC法。方法采用Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-1 mL·L^-1磷酸,梯度洗脱;流速:0.8 mL·min^-1;检测波长:330(检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B 1),280(检测肉桂酸和桂皮醛)和208 nm(检测泽泻醇f、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B)。结果8种成分分别在12.68~253.60,4.96~99.20,0.89~17.80,14.07~281.40,0.66~13.20,1.38~27.60,1.14~22.80,4.46~89.20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为99.39%,98.55%,97.14%,100.01%,96.94%,98.78%,97.43%,99.20%;RSD值分别为0.91%,1.43%,1.21%,0.84%,1.18%,1.33%,1.05%,0.79%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于春血安胶囊的质量控制。

关键词：春血安胶囊毛蕊花糖苷焦地黄苯乙醇苷B 1 肉桂酸桂皮醛泽泻醇f 泽泻醇A 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇B