检索结果-南通市图书馆

基于UHPLC多成分测定与主成分分析的金藤清痹颗粒质量评价

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2024年第3期44卷 522-531页

作者：邓丽华许克宁袁晓梅丁兵王丽苹徐丽杨本官刘源慧范建伟鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室临沂276006 鲁南厚普制药有限公司中药制药共性技术山东省工程研究中心临沂276006

目的:建立同时测定金藤清痹颗粒中青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分含量的UHPLC法,并结合主成分分析对制剂进行质量评价。方法:采用UHPLC波长切... 详细信息

目的:建立同时测定金藤清痹颗粒中青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分含量的UHPLC法,并结合主成分分析对制剂进行质量评价。方法:采用UHPLC波长切换法,色谱柱为Waters XSelect?CSH C18柱(150 mm×4.6 mm,2.5μm),以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长218 nm(0~17 min时,检测青藤碱)、326 nm(17~25 min和34~98 min时,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸和异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)、263 nm(25~34 min和98~125 min时,检测木兰花碱、哈巴俄苷、藁本内酯、甘草酸铵)。利用SPSS27.0软件对20批金藤清痹颗粒中成分含量进行多元统计分析。结果:青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分的质量浓度分别在14.36~143.61μg·mL^(-1)(r=0.9999)、7.71~77.15μg·mL^(-1)(r=0.9998)、9.18~91.83μg·mL^(-1)(r=0.9997)、10.71~107.07μg·mL^(-1)(r=0.9998)、12.88~128.80μg·mL^(-1)(r=0.9998)、5.20~51.95μg·mL^(-1)(r=0.9997)、5.18~51.84μg·mL^(-1)(r=0.9998)、5.40~53.95μg·mL^(-1)(r=0.9998)、2.62~26.16μg·mL^(-1)(r=0.9999)、6.31~63.06μg·mL^(-1)(r=0.9999)和11.13~111.26μg·mL^(-1)(r=0.9976)范围内与峰面积的线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.3%、98.3%、98.5%、98.9%、99.2%、101.0%、98.1%、97.1%、96.8%、98.0%和98.7%,RSD均小于3.0%。20批金藤清痹颗粒样品中,上述青藤碱等11个成分的含量测定结果(n=6)依次为2.206~2.704、1.071~1.403、2.096~2.487、1.321~1.724、2.241~2.612、0.605~0.749、0.363~0.412、0.835~1.020、0.151~0.191、0.791~1.188和1.008~1.363 mg·g^(-1)。主成分分析结果显示,连续生产的金藤清痹颗粒批次间质量差异较小,且以样品S1、S5和S7的综合质量相对更好。结论:建立的UHPLC多指标成分含量测定方法简便、准确、稳定,结合主成分分析,可全面地评价金藤清痹颗粒的产品质量。

关键词：金藤清痹颗粒超高效液相色谱波长切换含量测定主成分分析质量评价

高效液相色谱波长切换法结合双标线性校正法用于茯神木指纹图谱的定性研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2023年第10期43卷 1791-1799页

作者：王娜刘欣侗刘军玲金传山张亚中安徽中医药大学药学院合肥230012 安徽省食品药品检验研究院合肥230051 国家药监局中药质量研究与评价重点实验室合肥230051

目的:建立茯神木高效液相色谱波长切换法指纹图谱,考察双标线性校正法对色谱峰定性的可行性。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法建立指纹图谱,使用C18柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱(0~6 min,60%A;... 详细信息

目的:建立茯神木高效液相色谱波长切换法指纹图谱,考察双标线性校正法对色谱峰定性的可行性。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法建立指纹图谱,使用C18柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱(0~6 min,60%A;6~30 min,60%A→80%A;30~34 min,80%A→90%A;34~40 min,90%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长242 nm(0~28 min)、210 nm(28~30.5 min)、242 nm(30.5~40 min),柱温30℃,进样量5μL。以相似度分析进行质量评价,并使用DRS Origin软件进行双标线性校正,以16α-羟基松苓新酸、松苓新酸为双标化合物,预测其余待测峰的保留时间,并在另1根C18色谱柱上进行验证,将预测结果与相对保留时间法进行比较,以辅助色谱峰的定性分析。结果:10批茯神木指纹图谱相似度≥0.972,表明不同批次间茯神木的成分比例稳定,整体相似度很高。双标线性校正法对保留时间的预测准确率(86%)更高,且有更高的色谱柱适用性(11根色谱柱)。结论:双标线性校正法在多波长条件下同样具有优势,可辅助色谱峰的定性。该方法可行、准确、经济。

关键词：茯神木三萜类成分指纹图谱高效液相色谱波长切换双标线性校正法相对保留时间法色谱峰定性

波长切换-超高效液相色谱法检测女珍颗粒中特女贞苷、蟛蜞菊内酯和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

西北药学杂志 2022年第5期37卷 24-28页

作者：张钊闫武超武星旭王彩龙赵阳张家口市第四医院药剂科张家口075000 张家口市第四医院功能科张家口075000

目的建立检测女珍颗粒中特女贞苷、蟛蜞菊内酯和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的波长切换-超高效液相色谱法(UPLC)。方法色谱柱:Agilent Eclipe SB C_(18)液相色谱柱;检测波长:225 nm(特女贞苷)、352 nm(蟛蜞菊内酯)、276 nm(β,β'-... 详细信息

目的建立检测女珍颗粒中特女贞苷、蟛蜞菊内酯和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的波长切换-超高效液相色谱法(UPLC)。方法色谱柱:Agilent Eclipe SB C_(18)液相色谱柱;检测波长:225 nm(特女贞苷)、352 nm(蟛蜞菊内酯)、276 nm(β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^(-1);进样量:10μL;流动相:5mL·L^(-1)冰醋酸溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱。用外标法定量检测。结果特女贞苷、蟛蜞菊内酯和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁质量浓度分别在0.475~47.5、0.0972~9.72、0.196~19.6μg·mL^(-1)范围内与其峰面积线性关系良好;加标回收率分别为98.8%、99.3%、100.4%;重复性RSD值(n=6)分别为1.2%、0.91%、1.3%。结论建立的方法具有快速、准确等特点,可用于女珍颗粒中成药的质量控制,为其测定标准的提高提供技术参考。

关键词：女珍颗粒特女贞苷蟛蜞菊内酯 β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁波长切换超高效液相色谱(UPLC)

波长切换高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中7个成分的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国医院药学杂志 2016年第23期36卷 2065-2070页

作者：夏林丽王协和盛蓉成都中医药大学四川成都610072 成都中医药大学附属医院四川成都610075

目的：建立高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、（R,S）-告依春、射干苷、咖啡酸的含量。方法：采用岛津InertSustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流... 详细信息

目的：建立高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、（R,S）-告依春、射干苷、咖啡酸的含量。方法：采用岛津InertSustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;进样量为5μL;检测波长为240 nm（0-25 min,检测（R,S）-告依春）、327 nm（25-39 min,检测绿原酸和咖啡酸）、240 nm（39-45 min,检测葛根素和马钱苷）、265 nm（45-53 nm,检测射干苷）、228 nm（53-65 min,检测连翘苷）;柱温为30℃。结果：绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、射干苷、咖啡酸、（R,S）-告依春7个成分的进样质量浓度分别在4.56-228μg·mL-1（R2=0.999 9）、4.04-202μg·mL-1（R2=0.999 8）、8.10-405μg·mL-1（R2=0.999 9）、8.06-161μg·mL-1（R2=0.999 9）、2.10-105μg·mL-1（R2=0.999 9）、3.46-173μg·mL-1（R2=0.999 9）、4.58-229μg·mL-1（R2=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;各组分分离度良好;加样回收率（n=6）分别为99.35%（RSD为2.6%）、100.76%（RSD为1.5%）、100.34%（RSD为0.9%）、100.63%（RSD为1.5%）、100.31%（RSD为1.7%）、100.70%（RSD为1.6%）、99.03%（RSD为1.7%）。结论：本研究建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于青翘抗毒颗粒7个指标性成分的同时测定。

关键词：波长切换绿原酸马钱苷连翘苷葛根素 (R,S)-告依春射干苷咖啡酸方法验证中药复方多组分

波长切换HPLC法同时测定甘草及其炮制品中7个物质的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2011年第11期31卷 2067-2072页

作者：周萃杨燕云张振秋刘瑞李伟铭辽宁中医药大学药学院大连116600

目的:建立高效液相色谱法测定甘草及炮制品中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的含量。方法:采用Dikma Technologies-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法测定甘草及炮制品中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的含量。方法:采用Dikma Technologies-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8mL.min-1,检测波长为276 nm(0～16 min)、360 nm(16～24 min)、276 nm(24～28 min)、248 nm(28～38min)、370 nm(38～42 min),柱温30℃。结果:在本文色谱条件下,芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.056～0.56,0.095～0.95,0.026～0.26,0.015～0.15,0.013～0.13,0.348～3.48,0.003～0.03μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在96.1%～98.1%,RSD均小于2.6%。16个来源甘草药材及其4种不同炮制品中7个物质的含量有一定差异。结论:本法快速、准确,重复性好,可更好地控制甘草药材及其炮制品的质量。

关键词：高效液相色谱法波长切换甘草黄酮类芹糖基甘草苷甘草苷芹糖基异甘草苷异甘草苷甘草素甘草酸异甘草素多组分测定

波长切换HPLC法同时测定六神曲中9个成分的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2019年第3期39卷 526-530页

作者：马开田萍张迪文李江华高启国河南省中医药研究院郑州450004 河南太龙药业股份有限公司郑州450000

目的:建立波长切换HPLC法同时测定六神曲中苦杏仁苷、青蒿素、香草酸、芦丁、金丝桃苷、阿魏酸、槲皮苷、槲皮素、山柰酚共9个成分的含量。方法:采用Agela Venusil XBP C18(2)硅胶色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.08%磷... 详细信息

目的:建立波长切换HPLC法同时测定六神曲中苦杏仁苷、青蒿素、香草酸、芦丁、金丝桃苷、阿魏酸、槲皮苷、槲皮素、山柰酚共9个成分的含量。方法:采用Agela Venusil XBP C18(2)硅胶色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.08%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),柱温为30℃,波长切换(0～15 min,46～62 min,210 nm,检测苦杏仁苷、青蒿素;15～24.9 min,27～46 min,258 nm,检测香草酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚;24.9～27 min,218 nm,检测阿魏酸)。结果:在上述条件下,1次进样可同时测定9个成分。苦杏仁苷、青蒿素、香草酸、芦丁、金丝桃苷、阿魏酸、槲皮苷、槲皮素、山柰酚的进样量分别在31.95～639μg(r=0.999 5),595～11 900μg(r=0.999 4),17.82～356.32μg(r=0.999 9),17.27～345.44μg(r=0.999 9),20.88～417.60μg(r=0.999 9),75.6～1 512μg(r=0.999 9),15.93～318.50μg(r=0.999 9),8.7～174μg(r=0.999 8),13.2～264μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)均高于95.0%,RSD均小于3.0%。10批样品中,上述9个成分含量测定结果依次为9.720～57.265、0～554.585、2.223～32.172、1.790～26.464、1.395～34.503、14.433～82.195、0.265～16.167、0.133～7.463、0.866～5.433μg·g^(-1)。结论:该方法简便,测定结果准确,可用于六神曲的质量控制。

关键词：六神曲苦杏仁苷青蒿素黄酮类化合物酚酸类化合物高效液相色谱波长切换

HPLC波长切换法结合化学计量学对不同厂家四黄止痢颗粒中5种成分的比较分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国兽药杂志 2022年第1期56卷 35-45页

作者：张子健杨楚虹罗璇陈亚军徐诗强汪柱勇杨新李亚威周波刘洁潘源虎李硕武汉科技大学医学院武汉430065 武汉回盛生物科技股份有限公司湖北省兽药工程技术研究中心武汉430042

建立一种四黄止痢颗粒中(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分的HPLC测定方法,同时结合化学计量学评价四黄止痢颗粒的质量。采用Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%三氟乙酸水... 详细信息

建立一种四黄止痢颗粒中(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分的HPLC测定方法,同时结合化学计量学评价四黄止痢颗粒的质量。采用Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃;采用波长切换检测(0~10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10~22 min,278 nm测定黄芩苷;22~25 min,266 nm测定盐酸小檗碱;25~30 min,249 nm测定甘草酸铵;30~45 min,254 nm测定大黄素)。采用聚类分析、偏最小二乘判别分析等方法对不同厂家的四黄止痢颗粒进行质量评价。(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分在45 min内能够达到完全分离,进样浓度分别在0.071~0.71μg·mL^(-1)、14.03~140.3μg·mL^(-1)、3.11~31.1μg·mL^(-1)、0.116~1.16μg·mL^(-1)、0.0049~0.049μg·mL^(-1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为102.7%、99.3%、101.1%、98.0%、97.3%。20批四黄止痢颗粒聚为4类;小檗碱、(R,S)-告依春和大黄素是影响不同厂家四黄止痢颗粒质量贡献较大的3种成分。该方法稳定性好,重复性好,精密度高,可用于四黄止痢颗粒中5种指标成分的同时测定。

关键词：四黄止痢颗粒 (R,S)-告依春黄芩苷盐酸小檗碱甘草酸铵大黄素波长切换化学计量学

HPLC波长切换法在活血止痛胶囊质量评价中的应用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国新药杂志 2019年第6期28卷 745-749页

作者：聂黎行戴忠马双成中国食品药品检定研究院北京100050

目的:基于HPLC波长切换技术评价活血止痛胶囊中当归和乳香的质量。建立松香酸的检查方法,同时测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法:色谱柱:Agilent TC-C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-0. 1%甲酸梯度洗... 详细信息

目的:基于HPLC波长切换技术评价活血止痛胶囊中当归和乳香的质量。建立松香酸的检查方法,同时测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法:色谱柱:Agilent TC-C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-0. 1%甲酸梯度洗脱(0～8 min:30%乙腈; 8～10 min:30%～80%乙腈; 10～30 min:80%乙腈; 30～40 min:30%乙腈);流速1. 0 mL·min^(-1);阿魏酸检测波长:321 nm;松香酸检测波长:240 nm; 11-羰基-β-乙酰乳香酸检测波长:250 nm。结果:松香酸检出限为3. 13 ng·mL^(-1)。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0. 01～100μg·mL^(-1)和0. 2～200μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99. 8%和102. 6%。3个厂家的9批样品阿魏酸含量在0. 20～0. 30 mg·g^(-1)之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在1. 96～3. 91 mg·g^(-1)之间。结论:所建方法准确、快速、简便,可为活血止痛胶囊的质量标准提高提供实验基础。

关键词：活血止痛胶囊高效液相色谱法波长切换阿魏酸松香酸 11-羰基-β-乙酰乳香酸当归乳香

HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国现代应用药学 2019年第8期36卷 965-969页

作者：项锋叶继锋侯齐书温州医科大学附属第二医院药学部浙江温州325000

目的建立HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量。方法采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速0.9 mL·min^(-1);检测波长分别为320 nm[检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖]、... 详细信息

目的建立HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量。方法采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速0.9 mL·min^(-1);检测波长分别为320 nm[检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖]、203 nm(检测人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVII)和254 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素);柱温25℃。结果远志(口山)酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVII、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在2.070～41.40μg·mL^(-1)(r=0.999 2)、3.860～77.20μg·mL^(-1)(r=0.999 6)、11.29～225.8μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、5.070～101.4μg·mL^(-1) (r=0.999 9)、19.86～397.2μg·mL^(-1)(r=0.9995)、1.280～25.60μg·mL^(-1)(r=0.9991)、0.9600～19.20μg·mL^(-1)(r=0.9993)、0.670 0～13.40μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、2.580～51.60μg·mL^(-1)(r=0.999 1)内线性关系良好,平均回收率分别为98.04%,99.26%,99.05%,97.42%,100.0%,98.27%,97.81%,96.84%和99.86%,RSD分别为1.28%,0.82%,1.43%,1.43%,0.86%,1.26%,1.38%,1.16%和0.69%。结论本方法操作简便、准确、重复性好,能够对心神安胶囊中9种成分进行同时含量测定,为提高和完善心神安胶囊的质量标准提供了有效方法。

关键词：高效液相色谱法心神安胶囊波长切换