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泡沫注凝法制备刚玉-莫来石多孔陶瓷

耐火材料 2013年第5期47卷 334-337页

作者：曹贺辉王刚袁波韩建燊董宾宾中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室河南洛阳471039

以T60板状刚玉粉(d50=10.74μm)、ZTP-200氧化铝微粉(d50=4.96μm)、RG4000煅烧氧化铝微粉(d50=1.46μm)和NS-30型硅溶胶为原料,采用泡沫注凝法制备了刚玉-莫来石多孔陶瓷,主要研究了粉料粒度级配(d50分别为1.46、4.96、10.74μm的三种... 详细信息

以T60板状刚玉粉(d50=10.74μm)、ZTP-200氧化铝微粉(d50=4.96μm)、RG4000煅烧氧化铝微粉(d50=1.46μm)和NS-30型硅溶胶为原料,采用泡沫注凝法制备了刚玉-莫来石多孔陶瓷,主要研究了粉料粒度级配(d50分别为1.46、4.96、10.74μm的三种氧化铝粉料的质量分数分别为44%、26%、30%,36%、28%、36%,30%、29%、41%,21%、29%、50%)和浆料中硅溶胶加入量(质量分数分别为0、2%、4%)对坯体的烧后收缩及烧后试样的致密度、常温耐压强度、热导率、相组成和显微结构的影响。结果表明:1)d50=10.74μm的粗颗粒加入量增加,试样的烧后线收缩率、致密度和常温耐压强度减小;2)硅溶胶加入量增加,试样的烧后线收缩率和体积密度减小,但由于SiO2与Al2O3反应生成莫来石,试样的常温耐压强度变化较复杂;3)泡沫注凝法制备的刚玉-莫来石复相多孔陶瓷具有球形孔结构,平均孔径约为140μm,其性能如下:烧后线收缩率9.29%,体积密度0.78 g·cm-3,显气孔率79.8%,常温耐压强度25.3 MPa,1 000℃(热面温度)下的热导率为0.481W·m-1·K-1。

关键词：硅溶胶泡沫注凝法刚玉-莫来石烧后线收缩率多孔陶瓷

泡沫注凝法制备氧化锆多孔陶瓷的工艺研究与分析

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泡沫注凝法制备氧化锆多孔陶瓷的工艺研究与分析

作者：邓娜娜北京交通大学

学位级别：硕士

氧化锆具有耐高温、导热系数低、抗氧化和强度高等优异性能,常作为热障涂层用于飞行器表面。若以其为基体采用适当的工艺制备出兼具高强度及低热导率的多孔陶瓷材料,以期作为一种既可承载又隔热的热防护材料,对于促进氧化锆在飞行器防/... 详细信息

氧化锆具有耐高温、导热系数低、抗氧化和强度高等优异性能,常作为热障涂层用于飞行器表面。若以其为基体采用适当的工艺制备出兼具高强度及低热导率的多孔陶瓷材料,以期作为一种既可承载又隔热的热防护材料,对于促进氧化锆在飞行器防/隔热部位的应用具有重要意义。本文以8 mol%Y2O3稳定的ZrO2为原料,采用泡沫注凝法和常压烧结工艺制备了氧化锆多孔陶瓷,通过调整固相含量、烧结温度、发泡剂浓度及搅拌器形状,所得试样的总气孔率为65.6～79.1%,体积密度为1.24～1.92 g/cm3,抗压强度为4.4～30.2 MPa,室温热导率为0.12～0.43 W/(m·K)。结果表明:随着烧结温度由1450 ℃增加至1600 ℃,试样的气孔率略有降低,颗粒间联结的致密程度增加,试样的体积密度和抗压强度增大,烧结温度的变化对中位孔径尺寸影响较小,试样的闭气孔率有减小趋势,其室温热导率呈增大趋势,壁的厚度增加,体积密度、抗压强度和室温热导率逐渐增大,同时中位孔径尺寸整体呈现减小的趋势。综合分析确定最佳烧结温度为1550 ℃,此温度下试样的总气孔率、抗压强度和热导率分别为68.3%、21.7 MPa和0.35 W/(m·K);随着固相含量由15 vol.%增加至30 vol.%,制备试样的气孔率降低、孔壁的厚度增加,体积密度、抗压强度和室温热导率逐渐增大,同时中位孔径尺寸整体呈现减小的趋势,综合分析最佳固相含量确定为30 vol.%;随着发泡剂浓度由0.3 g/L增加至16 g/L时,气孔率明显增大,体积密度减小,抗压强度先增大后减小,室温热导率整体呈现下降趋势,中位孔径尺寸受发泡剂浓度的影响较明显。综合分析,最佳发泡剂浓度确定为2 g/L,此时试样的总气孔率、抗压强度和热导率分别为77.9%、11.5 MPa和0.17 W/(m·K);搅拌器形状在宏观上会直接引起发泡体积的不同,微观上对气孔尺寸、孔壁厚度及晶粒的大小均有影响,从而对性能有显著的影响。综合所获得的实验结果,根据理论模型初步探究了试样的热学与力学性能的关联规律,得到了采用泡沫注凝法制备的氧化锆多孔陶瓷的热导率、抗压强度与总气孔率(P在65～80%的范围内)的关系式,为Ke=12.6(1-P)/5.7+9.3P和σ = 322×(1-p)2.34。采用此关系式可先实现对采用泡沫注凝法和常压烧结工艺制备氧化锆多孔陶瓷的热学和力学性能的预测和设计。

关键词：氧化锆多孔陶瓷泡沫注凝法抗压强度热导率

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泡沫注凝法制备多孔陶瓷的研究

泡沫注凝法制备多孔陶瓷的研究

作者：艾凡荣景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

本文采用泡沫注凝法制备了高孔隙率，低密度的多孔陶瓷材料。论文主要从高固相含量低粘度悬浮液的制备、凝胶反应时间的控制及泡沫注凝法制备多孔陶瓷的性能研究等方面展开讨论。通过SEM，TG-DTA等现代测试手段研究了影响成型的工艺因... 详细信息

本文采用泡沫注凝法制备了高孔隙率，低密度的多孔陶瓷材料。论文主要从高固相含量低粘度悬浮液的制备、凝胶反应时间的控制及泡沫注凝法制备多孔陶瓷的性能研究等方面展开讨论。通过SEM，TG-DTA等现代测试手段研究了影响成型的工艺因素、坯体的显微结构及其性能之间的关系。研究了固相含量、分散剂种类及用量、pH值、球磨时间等因素对陶瓷浆料流变性的影响，结果表明：聚甲基丙烯酸铵分散效果明显优于柠檬酸铵，其最佳用量为0.6vol％。pH为10时，浆料的粘度最低。通过对工艺参数的优化，可得到较高固相含量满足凝胶注模成型要求的陶瓷浆料。分别以阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和阳离子型表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为起泡剂，比较其起泡能力及泡沫的稳定性，研究表明，阴离子型表面活性剂SDS的起泡能力及泡沫的稳定性均优于DTAB，讨论了表面活性剂的浓度对其起泡能力及泡沫稳定性的影响。为了增加泡沫的稳定性，加入了蔗糖溶液为稳泡剂，研究了蔗糖的加入量对泡沫稳定性的影响规律，并结合坯体的SEM图阐述了其稳泡的机理。研究了单体、交联剂、引发剂和催化剂用量对凝胶速率的影响规律，通过优化工艺参数，可使泡沫悬浮体快速凝胶而最终固定气泡，防止泡沫的破裂。以表面活性十二烷基硫酸钠为起泡剂，机械搅拌起泡后，利用有机单体的凝胶化反应实现了泡沫悬浮体的原位凝固成型。通过优化烧成工艺，制备出气泡大小分布均匀，气孔率＞70％，宏观孔径范围介于100～500μm之间，抗压强度＞10MPa的多孔陶瓷材料。研究表明，烧成温度为1200℃，保温时间为1h时，所制备的多

关键词：泡沫注凝法凝胶注模成型多孔陶瓷表面活性剂起泡

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环境友好的泡沫注凝法制备钙长石多孔陶瓷

环境友好的泡沫注凝法制备钙长石多孔陶瓷

作者：付梦丽北京交通大学

学位级别：硕士

钙长石多孔陶瓷因其高比强度、低热导率以及低密度等优异性能,被广泛应用于隔热材料等方面,但轻与强的矛盾一直存在于多孔陶瓷当中。虽然采用丙烯酰胺凝胶体系的泡沫注凝法可有效减弱此矛盾,可是仍存在干燥收缩大气孔率有限、凝胶体系... 详细信息

钙长石多孔陶瓷因其高比强度、低热导率以及低密度等优异性能,被广泛应用于隔热材料等方面,但轻与强的矛盾一直存在于多孔陶瓷当中。虽然采用丙烯酰胺凝胶体系的泡沫注凝法可有效减弱此矛盾,可是仍存在干燥收缩大气孔率有限、凝胶体系具有一定的毒性及工艺过程复杂等不足。因此,开发制备兼具超轻与高强性能的钙长石多孔陶瓷的环境友好新工艺势在必行。本文以Ca CO、Si O和AlO为主要原料、明胶为凝胶剂,结合真空冷冻干燥技术制备了系列钙长石多孔陶瓷,系统研究了烧结温度、明胶添加量、固含量以及发泡剂浓度对钙长石多孔陶瓷组成、结构与性能的影响规律。在1450℃到1520℃范围内,烧结温度对物相组成没有影响,所有试样均由单相钙长石组成;随着温度的升高,试样的总气孔率的变化并不是很大,仅由95.0%缓慢降低至93.70%,抗压强度由1450℃时的0.04 MPa显著增加到1520℃时的0.62 MPa;烧结温度为1500和1520℃时,材料的热导率分别为0.026与0.028W/(m·K),均保持在很低的水平。明胶添加量对物相组成没有影响,所有试样均由单相钙长石组成;在6 wt.%到12 wt.%范围内,随着明胶添加量的增加,晶粒的形貌变化较小,但气孔尺寸明显降低,总气孔率由89.70%降低到88.02%,其抗压强度大幅度升高,由1.02 MPa增加到2.54 MPa,热导率由0.038 W/(m?K)增加到0.059 W/(m?K)。固含量和发泡剂浓度均对物相组成没有影响;在15 vol.%至35 vol.%的范围内,固含量的增加使得气孔数量减少,孔壁致密化程度增加;试样的干燥收缩率波动于2.38%～1.75%之间,制备材料的总气孔率在83%以上;当气孔率为83%时,热导率仅为0.093 W/(m·K),强度高达5.91 MPa。当发泡剂浓度在0.2～32 g/L范围时,随着发泡剂浓度的增加,试样的烧结收缩较大,由11.56%增大到了22.24%,孔壁的致密化程度提高,晶粒尺寸变大;制备出的试样,气孔率为79.14～85.95%,抗压强度为2.66～5.62 MPa,热导率介于0.067～0.129 W/(m·K)之间。本文所采用的制备方法是一种环境友好的制备工艺,制备的试样与其他方法获得的材料相比具有更高的气孔率及更高的强度。同时,采用这种方法制备的钙长石多孔陶瓷具有较宽的气孔率范围,本文的研究为拓宽其应用范围奠定了坚实的数据基础。

关键词：钙长石多孔陶瓷泡沫注凝法明胶环境友好

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环境友好泡沫注凝法制备堇青石多孔陶瓷

环境友好泡沫注凝法制备堇青石多孔陶瓷

作者：李俊文北京交通大学

学位级别：硕士

堇青石多孔陶瓷因具有高渗透率、良好的热稳定性、抗腐蚀和耐高温等优异性能,而常常被应用于熔融金属过滤、高温烟尘过滤和汽车尾气过滤及颗粒捕集等方面。目前用于铸造熔体过滤方面的材料存在高气孔率与高强度的矛盾,因此开发绿色新工... 详细信息

堇青石多孔陶瓷因具有高渗透率、良好的热稳定性、抗腐蚀和耐高温等优异性能,而常常被应用于熔融金属过滤、高温烟尘过滤和汽车尾气过滤及颗粒捕集等方面。目前用于铸造熔体过滤方面的材料存在高气孔率与高强度的矛盾,因此开发绿色新工艺制备出高气孔率、高渗透率和高强度的材料很有意义。本文以Mg O,α-AlO和Si O为主要原料,结合环境友好泡沫注凝法和真空冷冻干燥工艺制备了单相的堇青石多孔陶瓷。分别通过正交试验和单因素试验研究了固含量(15～25vol.%),明胶含量(6～8 wt.%)和发泡剂浓度(2～6 g/L)的影响。最后,综合实验结果和相关理论,建立了抗压强度与孔隙率关系的数学模型。重要工艺参数(固含量、明胶添加量及发泡剂浓度)的正交实验的极差分析和方差分析表明:影响材料总收缩率、开口气孔率和比强度的因素由主到次分别为固含量、明胶质量分数和发泡剂浓度;对于总收缩率而言,固含量为显著影响因素,明胶质量分数和发泡剂浓度均为较为显著影响因素;对于开气孔率而言,固含量为显著影响因素,明胶质量分数和发泡剂浓度均为不显著影响因素;对于比强度而言,固含量为显著影响因素,明胶质量分数为较为显著影响因素,发泡剂浓度为不显著影响因素;确定比强度的最优方案为固含量25 vol.%,明胶质量分数10 wt.%,发泡剂浓度2 g/L,实验验证表明结果正确,其试样的总收缩率为-0.79%,开气孔率为83.07%,比强度为9.06×10 N·m/kg。对显著影响因素固含量和较显著影响因素明胶分别进行的单一变量实验研究结果表明:固含量对材料组成没有影响,对总收缩率影响较小,对气孔率、抗压强度、渗透率和热膨胀系数等性能有明显影响。明胶浓度(0.05～0.15 g/m L)对制备材料的总收缩率、气孔结构、气孔率、体积密度和抗压强度均有显著影响。考虑其过滤应用,固含量20 vol.%、明胶添加量为8 wt.%、发泡剂浓度为2 g/L时所制备的试样综合性能最优,其开气孔率为87.85%,抗压强度为1.90 MPa,渗透率为1.69×10m,热膨胀系数为1.96×10/℃。参照Gibson-Ashby模型与MSA模型对本文所有的实验数据进行了拟合,得到了σ(28)1212′(1-P)(r=0.956)和σ(28)5067460exp(-17.05P)(r=0.912)两个表达式。相比之下,Gibson-Ashby模型更适合用于拟合本文所制备的堇青石多孔陶瓷,此式可用于对环境友好泡沫注凝法制备堇青石多孔陶瓷力学性能进行预测和实验设计。本文所开发制备方法是一种绿色制备技术,制备的堇青石多孔陶瓷具有更高的气孔率和更高的强度,对其它多孔陶瓷的制备具有借鉴意义。

关键词：堇青石多孔陶瓷环境友好泡沫注凝法明胶凝胶冷冻干燥

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钙长石材料的研究现状综述

中国陶瓷 2022年第4期58卷 16-21页

作者：李帅张快李运刚华北理工大学冶金与能源学院唐山063210

综合当前对钙长石材料的研究现状,总结了钙长石的性质以及制备方法,提出了当前存在的问题,综述了通过将钙长石制备成多孔陶瓷材料和添加其他材料制备成钙长石相复合材料的方法,进一步提高钙长石材料的性质,提高钙长石的应用前景,对钙长... 详细信息

综合当前对钙长石材料的研究现状,总结了钙长石的性质以及制备方法,提出了当前存在的问题,综述了通过将钙长石制备成多孔陶瓷材料和添加其他材料制备成钙长石相复合材料的方法,进一步提高钙长石材料的性质,提高钙长石的应用前景,对钙长石相金属陶瓷的发展提供了参考,展望了未来的发展方向。

关键词：钙长石多孔陶瓷复合陶瓷泡沫注凝法

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烧结温度对铁尾矿多孔陶瓷结构及性能的影响

稀有金属材料与工程 2018年第S1期47卷 103-107页

作者：李润丰周洋郑涌孙智勇李翠伟黄振莺北京交通大学北京100044

以北京密云地区铁尾矿为原料,采用水基料浆泡沫注凝成形-无压烧结工艺制备了具有高气孔率的铁尾矿多孔陶瓷。结合X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观察及性能测试结果,探讨了烧结温度对铁尾矿多孔陶瓷的孔隙率、体积密度、物相组成、... 详细信息

以北京密云地区铁尾矿为原料,采用水基料浆泡沫注凝成形-无压烧结工艺制备了具有高气孔率的铁尾矿多孔陶瓷。结合X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观察及性能测试结果,探讨了烧结温度对铁尾矿多孔陶瓷的孔隙率、体积密度、物相组成、抗压强度、显微结构和孔径分布的影响规律。结果表明:采用泡沫注凝法制备的铁尾矿多孔陶瓷的气孔结构复杂,由大的球形气孔与分布于球形孔壁上的微气孔组成,球形孔径均匀分布于22~78μm之间。随着烧结温度从1070℃升高到1120℃,多孔陶瓷的显气孔率由89%降低至72%,体积密度由0.29 g/cm^3上升至0.76 g/cm^3,抗压强度由0.46 MPa上升至6.19 MPa。当温度升高至1120℃时,尾矿中的主晶相石英因溶解于液相而使其衍射峰明显变弱,同时烧结体进一步收缩致密化,结构更加紧密,使得强度显著提高。

关键词：铁尾矿泡沫注凝法多孔陶瓷烧结温度性能

发泡剂浓度对钙长石多孔陶瓷结构与性能的影响

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稀有金属材料与工程 2018年第S1期47卷 147-150页

作者：武令豪李翠伟田雪汪长安北京交通大学清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室

以α-Al_2O_3、Si O_2和Ca CO_3为主要原料,采用泡沫注凝法+无压烧结法制备了钙长石多孔陶瓷。通过调控发泡剂浓度获得不同气孔结构的多孔陶瓷样品。采用XRD,SEM分析了样品的物相组成和显微结构,测试了制备材料的气孔率、体积密度、抗... 详细信息

以α-Al_2O_3、Si O_2和Ca CO_3为主要原料,采用泡沫注凝法+无压烧结法制备了钙长石多孔陶瓷。通过调控发泡剂浓度获得不同气孔结构的多孔陶瓷样品。采用XRD,SEM分析了样品的物相组成和显微结构,测试了制备材料的气孔率、体积密度、抗压强度等性能。探究了发泡剂浓度对制备材料的显微结构与性能的影响。结果表明,在相同烧结温度下,发泡剂浓度对制备材料的物相组成影响不大。随着发泡剂浓度的增大,气孔率先增加后缓慢下降,中位孔径先增大再减小后再增大,而抗压强度呈先下降后增加趋势;在发泡剂浓度为0.5~32 g/L的范围内,制备材料的气孔率为82.14%~90.61%,中位孔径为70~130μm,抗压强度为0.14~3.84 MPa。

关键词：发泡剂钙长石泡沫注凝法气孔率抗压强度

钙长石/莫来石复相多孔陶瓷的制备与性能研究

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钙长石/莫来石复相多孔陶瓷的制备与性能研究

作者：林亚梅北京交通大学

学位级别：硕士

本文以CaCO3、SiO2和α-Al2O3为原料,采用泡沫注凝法制备了气孔率为38～80%、抗压强度为9～130 MPa、热导率为0.27～1.33 W／(m.K)的钙长石／莫来石复相多孔陶瓷;研究了莫来石含量、固含量、发泡剂等对材料结构与性能的影响;探究了钙长... 详细信息

本文以CaCO3、SiO2和α-Al2O3为原料,采用泡沫注凝法制备了气孔率为38～80%、抗压强度为9～130 MPa、热导率为0.27～1.33 W／(m.K)的钙长石／莫来石复相多孔陶瓷;研究了莫来石含量、固含量、发泡剂等对材料结构与性能的影响;探究了钙长石／莫来石复相多孔陶瓷的隔热机理及热力性能匹配规律。结果表明：莫来石设计含量对材料的组分、结构及性能有较大影响,设计莫来石含量为40 mol%试样的综合性能最优,致密的孔壁、长柱状的莫来石是复相陶瓷抗压强度提高的主要原因;随着浆料中固含量的增加,试样的总气孔率降低、气孔尺寸减小且孔壁厚度增加,抗压强度及热导率均呈上升趋势;与松香皂相比,采用十二烷基硫酸钠制备出的试样的综合性能更优,随着十二烷基硫酸钠浓度的增加,多孔陶瓷的总气孔率增加、孔壁变薄、热导率和抗压强度均降低;钙长石／莫来石复相多孔陶瓷(莫来石设计含量为40 mol%)的热导率与气孔率的关系与通用模型(d=3,k'=0.7)相吻合,复杂的气孔结构是热导率较低的主要原因;抗压强度与气孔率的关系可用(σ=1293exp(-5.9P)来表示,据此可以实现对钙长石／莫来石复相多孔陶瓷热力性能的预测与设计。

关键词：钙长石莫来石多孔陶瓷泡沫注凝法