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食品安全质量检测学报 2022年第5期13卷 1588-1596页

作者：王伟尹新颖西日尼阿衣·阿里甫徐敦明肖晶曹际娟国家食品安全风险评估中心北京100023 大连民族大学生物技术与资源利用教育部重点实验室大连116600 厦门海关技术中心厦门361013

目的研制基于河鲀鱼基质的河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)定量分析标准样品。方法以野生河鲀鱼肝脏、卵巢、精巢和肌肉组织为基料,利用正己烷脱脂分离处理后,经两次冷冻干燥制备河鲀鱼基质的TTX标准样品,采用液相色谱-串联质谱法进行定性... 详细信息

目的研制基于河鲀鱼基质的河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)定量分析标准样品。方法以野生河鲀鱼肝脏、卵巢、精巢和肌肉组织为基料,利用正己烷脱脂分离处理后,经两次冷冻干燥制备河鲀鱼基质的TTX标准样品,采用液相色谱-串联质谱法进行定性确证。样品分装成500瓶后,进行均匀性、稳定性检验和定值分析。结果经确证该基体标准样品中含有TTX;从基体标准样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;长期稳定性考察在0~4℃低温条件下历经了长时间保存,短期稳定性在-80~55℃范围内进行运输条件下的考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;经国内8家实验室进行协同定值,评定了定值结果的不确定度,该基体标准样品中TTX特性值及不确定度为(5.20±0.03)mg/kg(k=2)。结论该基体标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于对水产品中河豚毒素检测过程的方法验证与质量控制等活动。

关键词：河鲀鱼基质河豚毒素基体标准样品制备

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