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Ni-Fe/CaO催化己二腈部分加氢制备6-氨基己腈

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精细化工 2023年第12期40卷 2689-2695,2704页

作者：蒋春月张海涛苏东宁荣泽明大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116024 大连长兴催化科技有限公司辽宁大连116024

与传统工艺相比,丁二烯氢氰化法制备己内酰胺具有绿色、经济、环境友好等特点,其中,己二腈(ADN)部分加氢制备6-氨基己腈(ACN)是该工艺的核心步骤。以尿素为沉淀剂,以Ca O为载体采用沉积沉淀法制备了Ni/Ca O和Ni-Fe/Ca O催化剂,采用TEM、... 详细信息

与传统工艺相比,丁二烯氢氰化法制备己内酰胺具有绿色、经济、环境友好等特点,其中,己二腈(ADN)部分加氢制备6-氨基己腈(ACN)是该工艺的核心步骤。以尿素为沉淀剂,以Ca O为载体采用沉积沉淀法制备了Ni/Ca O和Ni-Fe/Ca O催化剂,采用TEM、XRD、N_(2)物理吸附-脱附、XPS、H_(2)-TPR对其进行了表征,并将其应用于ADN部分加氢制备ACN,考察了反应温度、反应压力、反应时间对ADN加氢性能的影响。结果表明,Fe掺杂后的催化剂生成了Fe Ni_(3)合金相;Fe掺杂后使金属Ni更加分散。在80℃、4 MPa、Ni-Fe/Ca O催化剂用量为0.10 g的温和条件下反应2 h,ADN转化率为87.5%,ACN选择性为74.4%,失活后的催化剂经过H_(2)还原后能够重复使用。

关键词：己二腈部分加氢 6-氨基己腈沉积沉淀法双金属催化剂选择性加氢催化技术

沉积沉淀法制备氧化钼纳米带负载的钼酸铁催化剂

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化学反应工程与工艺 2019年第4期35卷 296-305页

作者：汪超张衡李平金国杰中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院绿色化工与工业催化国家重点实验室上海201208 华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237

在Fe2(MoO4)3/MoO3异质负载结构的基础上,为进一步调变负载Fe2(MoO4)3的尺寸,强化Fe2(MoO4)3与MoO3的接触,采用沉积沉淀法在MoO3纳米带上载铁,并进一步焙烧形成钼酸铁催化剂.通过ICP原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外... 详细信息

在Fe2(MoO4)3/MoO3异质负载结构的基础上,为进一步调变负载Fe2(MoO4)3的尺寸,强化Fe2(MoO4)3与MoO3的接触,采用沉积沉淀法在MoO3纳米带上载铁,并进一步焙烧形成钼酸铁催化剂.通过ICP原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、N2物理吸附和扫描电子显微镜(SEM)等手段表征了催化剂的组成、结构和形貌特征,评价了催化剂在甲醇氧化制甲醛反应中的性能.结果表明:沉积沉淀法制备的催化剂以Fe2(MoO4)3和MoO3为主要成分,且Fe2(MoO4)3微粒呈群岛状密布于MoO3纳米带表面,不同于浸渍方法形成的聚团状Fe2(MoO4)3.沉积沉淀法催化剂在反应中表现出显著的高活性和较好的甲醛选择性.进一步研究表明沉淀过程的终点pH值对催化剂的组成和形貌有显著影响.提高终点pH值可以增加催化剂中的Fe2(MoO4)3,提高催化剂活性,但可能导致副产一氧化碳增加,最优的选择性对应沉淀终点pH值在2.5~3.0.以此得出结论:减小Fe2(MoO4)3微粒的尺寸并且令其与MoO3紧密接触的结构特征有利于改善铁钼催化剂的性能.

关键词：钼酸铁三氧化钼沉积沉淀法甲醛

制备条件对Ni/AlO催化剂的颗粒度和镍晶还原性的影响

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石油化工 2023年

作者：余强施晓秋刘晓曦中石化(上海)石油化工研究院有限公司绿色化工与工业催化全国重点实验室

采用沉积沉淀法制备了负载型Ni/Al2O3催化剂，通过N2吸附-脱附、NH3-TPD、H2-TPR、粒径分析等方法对载体和催化剂进行表征，考察了制备参数对催化剂粒径和催化剂上镍晶还原性的影响。实验结果表明，Al2O3通过焙烧预处理可消除微孔和强... 详细信息

采用沉积沉淀法制备了负载型Ni/Al2O3催化剂，通过N2吸附-脱附、NH3-TPD、H2-TPR、粒径分析等方法对载体和催化剂进行表征，考察了制备参数对催化剂粒径和催化剂上镍晶还原性的影响。实验结果表明，Al2O3通过焙烧预处理可消除微孔和强酸中心，有效增大孔径尺寸，通过超声分散处理可减少团聚，减少二次颗粒粒径。Ni/Al2O3催化剂适宜的制备条件为：沉积沉淀法制备、Al2O3粉体预处理温度980 ℃、超声分散处理、沉积沉淀温度50 ℃、酸碱并流滴加后老化、老化pH=9、催化剂镍含量约25%(w)。在此条件下得到的Ni/Al2O3催化剂上镍晶的颗粒更小，更易被还原，分散性好。采用优化的催化剂对工业裂解重馏分物料进行稳定性评价，加氢后溴价稳定在25 g(100 g油)，且运行2500 h稳定性良好。

关键词： Ni/Al O 催化剂沉积沉淀法制备条件颗粒度还原性

制备条件对Ni/Al_(2)O_(3)催化剂的颗粒度和镍晶还原性的影响

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石油化工 2023年第12期52卷 1649-1654页

作者：余强施晓秋刘晓曦中石化(上海)石油化工研究院有限公司绿色化工与工业催化全国重点实验室上海201208

采用沉积沉淀法制备了负载型Ni/Al_(2)O_(3)催化剂,通过N2吸附-脱附、NH3-TPD、H2-TPR、粒径分析等方法对载体和催化剂进行表征,考察了制备参数对催化剂粒径和催化剂上镍晶还原性的影响。实验结果表明,Al_(2)O_(3)通过焙烧预处理可消除... 详细信息

采用沉积沉淀法制备了负载型Ni/Al_(2)O_(3)催化剂,通过N2吸附-脱附、NH3-TPD、H2-TPR、粒径分析等方法对载体和催化剂进行表征,考察了制备参数对催化剂粒径和催化剂上镍晶还原性的影响。实验结果表明,Al_(2)O_(3)通过焙烧预处理可消除微孔和强酸中心,有效增大孔径尺寸,通过超声分散处理可减少团聚,减少二次颗粒粒径。沉积沉淀法制备Ni/Al_(2)O_(3)催化剂适宜的条件为:Al_(2)O_(3)粉体预处理温度980℃、超声分散处理、沉积沉淀温度50℃、酸碱并流滴加后老化、老化pH=9、催化剂镍含量约25%(w)。在此条件下得到的Ni/Al_(2)O_(3)催化剂上镍晶的颗粒更小,更易被还原,分散性好。采用优化的催化剂对工业裂解重馏分物料进行稳定性评价,加氢后溴价(100 g油)稳定在25 g,且运行2500 h稳定性良好。

关键词： Ni/Al_(2)O_(3)催化剂沉积沉淀法制备条件颗粒度还原性

Au/TS-1催化丙烯直接气相环氧化的性能调控研究

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Au/TS-1催化丙烯直接气相环氧化的性能调控研究

作者：郑佳山东理工大学

学位级别：硕士

环氧丙烷(PO)是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯衍生物,广泛应用于轻工、医药和纺织等行业。近年来,HO氧化丙烯制备PO技术由于绿色环保、操作简单等优势,正逐渐取代传统的氯醇法和共氧化法,但其仍存在HO存储安全性和反应产物与溶剂分... 详细信息

环氧丙烷(PO)是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯衍生物,广泛应用于轻工、医药和纺织等行业。近年来,HO氧化丙烯制备PO技术由于绿色环保、操作简单等优势,正逐渐取代传统的氯醇法和共氧化法,但其仍存在HO存储安全性和反应产物与溶剂分离等问题。在H存在条件下使用O直接氧化丙烯生产PO,是HO氧化法的进一步改进,有望成为未来主流PO生产工艺。然而该技术普遍采用的Au/TS-1催化剂在反应中的转化率、选择性和稳定性等仍不够理想,亟需催化剂组成结构调控研究和装填技术优化设计以完善相关理论基础和更好地满足生产实际需求。本论文探究了溶胶固定法(SI法)和沉积沉淀法(DP法)制备催化剂的微纳结构和反应性能差异,通过改变Au含量和固载方式、载体组成和结构、以及气氛预处理方式等,调控了Au在载体的沉积位置、粒径分布及表面性质等,分析了这些因素对催化丙烯环氧化反应性能的影响规律;研究了不同类型催化剂的失活机制,探索了提高催化剂稳定性和促进再生的方法;在此基础上选择沉积沉淀法与催化剂一体成型技术相结合,制备得到具有微通道结构的一体式催化材料并进行了组装测试。具体研究结果如下:(1)采用未焙烧的钛硅分子筛TS-1-B作为载体,继而利用溶胶固定法负载Au合成了SI-Au/TS-1-B催化剂。TS-1-B中未去除的模板剂四丙基铵根离子(TPA)可堵塞分子筛的微孔结构,致使后继Au只能负载于分子筛外表面,因而不存在反应中内部孔道的堵塞问题。该法制备的催化剂可获得极高的Au捕获率(～99%),结合Zeta电位分析可能是TS-1-B与Au溶胶的电负性相近所致。考察Au负载量和H热处理影响发现,H热处理后的Au(0.1)/TS-1-B催化剂表现出增强的PO选择性、缩短的活化诱导期和减缓的失活速率,表征分析可知该环境下催化剂表层有机包覆结构的部分分解、酸性下降和疏水性提高等因素应是主要原因。此时PO选择性为78.2%,PO平均生成速率为80.6 g ·h·kg。(2)以焙烧脱除模板剂的钛硅分子筛TS-1作为载体,利用碳酸铯作沉淀剂将Au负载于载体表面和孔道内部,得到DP-Au/TS-1催化剂。对比SI-Au/TS-1-B催化剂发现,焙烧脱除模板剂的TS-1采用DP法负载Au的捕获率明显下降,但Au和TS-1内部孔道的相互作用却有助于PO生成速率增加。考察Au负载量和载体Si/Ti等因素的影响,得到最佳Au负载量为0.8 wt%,Si/Ti摩尔比为100,反应温度为240℃时,Au(0.8)/TS-1(100)催化剂的PO选择性为75.4%,PO平均生成速率为171.3 g ·h·kg。探索催化剂失活过程和再生方法发现,反应前期TS-1孔道会快速堵塞,因此针对性采取H/O混合气处理反应后催化剂,可有效恢复其催化活性。(3)基于上述研究结果和催化剂装填应用的实际需求,以3D打印材料、AlO中空纤维等材料作支撑体,于表面生长TS-1膜层并选用DP法负载Au得到一体式催化材料。采用AlO中空纤维表面经偶联剂改性而后涂覆TS-1晶种的方式可制备较为连续的膜层,TS-1晶体在支撑管孔道内生长形成了微孔道反应器结构,制备材料表现出TS-1生长量高(5.93 wt%)和传质阻力小(反应中管内外压差<0.02兆帕)的优势。该催化材料与粉体催化剂相比,PO选择性为71.3%,PO平均生成速率达到77.84 g ·h·kg,副产物较为单一,主要为丙烷。该类催化材料整体成形、易于装配、方便再生,经后续制备工艺和反应环境优化有望获得更大的性能提升,拥有良好的应用前景。

关键词：丙烯气相环氧化 Au/TS-1 溶胶固定法沉积沉淀法

氧化铈促进的高效Au/Al_2O_3催化剂制备及其催化CO选择氧化反应性能（英文）

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Chinese Journal of Catalysis 2016年第10期37卷 1721-1728页

作者：苗雨欣王静李文翠大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

近年来,伴随全球能源危机的加剧,以及温室效应和细颗粒物等一系列环境问题出现,各国研究者正努力寻求和开发可持续利用的新能源来代替传统的化石能源.燃料电池具有能量转化效率高、对环境排放低和污染小等优点,作为一种新的环境友好型... 详细信息

近年来,伴随全球能源危机的加剧,以及温室效应和细颗粒物等一系列环境问题出现,各国研究者正努力寻求和开发可持续利用的新能源来代替传统的化石能源.燃料电池具有能量转化效率高、对环境排放低和污染小等优点,作为一种新的环境友好型技术而广受关注.在众多的燃料电池中,质子交换膜燃料电池(PEMFC)因具有能量效率高和工作窗口温度低等优势而备受关注.但是,PEMFC燃料以H_2为主,主要来源是烃类的重整气,但其中痕量的CO(10 ppm)将会引起Pt电极中毒,导致PEMFC性能迅速下降,因此如何有效地祛除富氢气体中的CO并尽可能减少H_2的消耗具有重要研究价值.目前,CO选择氧化法(CO-PROX)是公认的最简单、廉价和有效的办法之一.CO的消除通常选用霍加拉特催化剂,虽然Cu基催化剂具有低廉的成本和较好的CO催化氧化性能,但是当反应中有H_2O和CO_2存在时,其活性会迅速下降.Au催化剂具有优异的低温CO催化氧化性能,但在PEMFC的工作温度窗口为80–120 oC时,随着反应温度提高,H_2与CO之间的竞争吸附变强,采用单组分Au催化剂难于在80–120 oC内使CO完全氧化.因此,设计并制备高效的Au催化剂来提高其在PEMFC工作温度(80–120 oC)条件下CO-PROX反应活性和选择性仍然是目前该方向的难点.氧化铈(Ce O2)是一种重要的稀土化合物,由于Ce具有独特的4f电子层结构,Ce^(3+)/Ce^(4+)在一定条件下可以相互转化,具有较高的储放氧能力,即能够在富氧条件下储存氧,在贫氧条件下释放氧.CeO_2是一种重要的氧化反应催化剂载体,是三效催化剂的主要组成部分,在净化汽车尾气方面稀土元素具有独特的优势,广泛应用于CO氧化和NO_x消除等领域中.最近,本课题组以自制的氧化铝为载体,制备了K掺杂的Au-Cu/Al_2O_3催化剂,其在CO-PROX反应中具有较好的催化活性和稳定性.本文在此基础上,利用Au与CeO_2之间的相互作用,制备了Ce O_2掺杂的Au/CeO_2/Al_2O_3催化剂和K掺杂的Au-Cu/Ce O_2/Al_2O_3催化剂.表征结果发现,催化剂中Au和Au-Cu纳米粒子的尺寸均一,平均粒径分别为2.4±0.4和2.8±0.4nm.与Au/Al_2O_3催化剂相比,Ce掺杂的Au催化剂具有更高的金属分散度,拓宽了其CO完全转化时的反应温度窗口(30–70oC).对所制备的Au催化剂进一步通过拉曼光谱、H_2程序升温还原和CO-红外光谱等手段分析和CO-PROX催化性能测试,可以证实Au-Cu/Ce O_2/Al_2O_3催化剂中各组分在CO-PROX反应中所起的作用.结果表明,CeO_2的掺杂能增强活性组分与载体之间的相互作用,有助于提高Au-Cu纳米粒子的分散度,此外还能提高Au催化剂的还原性能,其表面形成的氧空位提高了CO-PROX反应的催化性能.Cu物种的引入显著增强了CO在Au催化剂上吸附能力.综上所述,CeO_2组分对Au/Al_2O_3催化剂的促进作用体现在:(1)有效锚定Au和Au-Cu纳米粒子;(2)提供CO-PROX反应中的活性氧物种.

关键词：金催化氧化铈氧化铝一氧化碳选择氧化沉积沉淀法

高活性Au/SnO_2催化剂的制备及其在1,4-丁二醇氧化制γ-丁内酯反应中的催化应用(英文)

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催化学报 2013年第5期34卷 1013-1019页

作者：李娴郑嘉旻杨新丽戴维林范康年复旦大学化学系上海市分子催化和功能材料重点实验室上海200433 河南工业大学化学化工学院河南郑州450001

采用沉积沉淀法制备了一系列商业SnO2负载的纳米Au催化剂,通过电感耦合等离子体发射光谱、X射线粉末衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等方法研究了溶液酸碱性、沉淀剂种类、Au负载量和焙烧温度等对催化剂性质的影响.结果表明,Au的负载... 详细信息

采用沉积沉淀法制备了一系列商业SnO2负载的纳米Au催化剂,通过电感耦合等离子体发射光谱、X射线粉末衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等方法研究了溶液酸碱性、沉淀剂种类、Au负载量和焙烧温度等对催化剂性质的影响.结果表明,Au的负载量以及催化剂的焙烧温度对Au颗粒状态有较大影响.其中,于573K焙烧的3%Au/SnO2催化剂在1,4-丁二醇氧化制备γ-丁内酯反应中的催化活性最好,TOF值是Au/TiO2催化剂的15倍.这主要是由于SnO2载体独特的性质对所负载的Au颗粒的影响.

关键词：金催化二氧化锡沉积沉淀法 1,4-丁二醇氧化内酯化焙烧温度金负载量

正丁烷在Au,Zn组合改性纳米HZSM-5上的催化转化(英文)

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催化学报 2013年第6期34卷 1262-1266页

作者：艾沙.努拉洪刘家旭贺宁郭洪臣大连理工大学化工学院催化化学与工程系精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

采用沉积沉淀和浸渍法制备了Au-Zn组合改性HZSM-5催化剂.并且对比研究了HZSM-5,Au/HZSM-5,Zn/HZSM-5和Au-Zn/HZSM-5催化剂的性质和催化性能.采用UV-Vis和XPS表征揭示出Au-Zn/HZSM-5催化剂中Au物种与Zn物种的相互作用.正丁烷探针反应结... 详细信息

采用沉积沉淀和浸渍法制备了Au-Zn组合改性HZSM-5催化剂.并且对比研究了HZSM-5,Au/HZSM-5,Zn/HZSM-5和Au-Zn/HZSM-5催化剂的性质和催化性能.采用UV-Vis和XPS表征揭示出Au-Zn/HZSM-5催化剂中Au物种与Zn物种的相互作用.正丁烷探针反应结果表明,在Zn/HZSM-5催化剂中引入Au有效地提高了正丁烷的脱氢芳构化性能,同时抑制了正丁烷在Zn活性中心上的氢解副反应.在相同条件下,与Zn/HZSM-5催化剂相比,正丁烷转化率由49.1%增加到70.8%,烯烃和芳烃产物总选择性由57%增加到61.98%,干气的选择性由31%降低至28.4%.上述结果表明,Au-Zn/HZSM-5催化剂在轻烃芳构化反应中具有良好的催化性能.

关键词：金锌 HZSM-5分子筛正丁烷转化脱氢芳构化纳米金颗粒沉积沉淀法

Cu-Ni/γ-Al_2O_3催化剂上二甲醚水蒸气重整制氢工艺条件的研究

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太阳能学报 2011年第5期32卷 771-776页

作者：邹卫兵潘相敏王晓蕾马建新华东理工大学资源与环境工程学院上海200237 同济大学新能源汽车工程中心上海201804 同济大学汽车学院上海201804 同济大学环境科学与工程学院上海200092

采用沉积沉淀法制备了Cu-Ni/γ-Al2O3催化剂,在连续流动的固定床反应器内,进行了二甲醚水蒸气重整制氢反应的研究,考察了还原温度、反应温度、系统压力、气体空速以及催化剂的粒径大小等工艺条件对Cu-Ni/γ-Al2O3催化剂上二甲醚水蒸气... 详细信息

采用沉积沉淀法制备了Cu-Ni/γ-Al2O3催化剂,在连续流动的固定床反应器内,进行了二甲醚水蒸气重整制氢反应的研究,考察了还原温度、反应温度、系统压力、气体空速以及催化剂的粒径大小等工艺条件对Cu-Ni/γ-Al2O3催化剂上二甲醚水蒸气重整制氢反应性能的影响。实验结果表明,较优的工艺条件为:催化剂还原温度为400℃,粒径为0.45～0.90mm,反应温度为350℃,常压,气体进料空速为3240mL.(gcat.h)-1。

关键词：铜镍二甲醚制氢水蒸气重整沉积沉淀法