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水系锂离子电池锰基正极材料的制备及性能研究

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水系锂离子电池锰基正极材料的制备及性能研究

作者：魏郑柏荷哈尔滨师范大学

学位级别：硕士

本论文主要对锰酸锂正极材料的制备工艺进行调整,并通过掺杂改性的手段对锰酸锂材料的性能进行改进,获得了性能优异的锰基正极材料。采用不同水热温度合成含有MnO和γ-Mn OOH的混合前驱体,在研磨时加入不同摩尔比的Li OH·HO,在不同煅... 详细信息

本论文主要对锰酸锂正极材料的制备工艺进行调整,并通过掺杂改性的手段对锰酸锂材料的性能进行改进,获得了性能优异的锰基正极材料。采用不同水热温度合成含有MnO和γ-Mn OOH的混合前驱体,在研磨时加入不同摩尔比的Li OH·HO,在不同煅烧温度下用固相法合成出同时含有纳米棒和纳米颗粒的单晶锰酸锂。通过XRD、SEM等表征手段确定锰酸锂的结构与形貌,在1 M LiSO水系电解液中组装电池并进行电化学测试。研究发现,水热温度为180℃,配锂量为1.02,煅烧温度为700℃时合成的LiMnO具有分散均匀的混合形貌,在1 C倍率下首次放电比容量为92.3 m Ah·g,经200次循环后容量保持率为67.6%,电化学性能最优。在确定锰酸锂正极材料的最佳制备工艺后,分别使用不同的方法掺杂Al和Se,对LiMnO进行进一步的改性研究。首先,分别在水热合成和研磨步骤中加入Al源,合成了掺杂2%的掺Al锰酸锂。研究结果表明,在研磨步骤中加入Al源合成的G-LLAMO循环性能更加。使用这种方法分别掺杂1%、1.5%和2%的Al,研究表明,LiAlMnO在1 C倍率下的首次放电比容量为110.4m Ah·g,循环200次后容量保持率为76.8%,与LiMnO相比性能得到了很大的提升。其次,在不同煅烧气氛下合成了掺杂2%的掺Se锰酸锂。研究结果表明,在氢氩混合气中合成的样品在7 C倍率下具有更好的循环性能。在这种气氛下分别合成了掺杂1%、2%和3%的Se。结果表明,LiMnOSe在7 C倍率下的首次放电比容量为101.0 m Ah·g,循环200次容量保持率为87.3%,与LiMnO(首次放电比容量为90.4 m Ah·g,循环200次容量保持率为76.1%)相比性能得到了很大的提升。最后,以LiMnOSe为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂电极为辅助电极,在LiSO和NaSO混合电解液中组装全电池,探究电解液浓度对全电池性能的影响。结果表明,由1 M LiSO和1 M NaSO组成的混合电解液为最佳浓度,在7 C倍率下循环200次的容量保持率为78.3%。以LiAlMnO为工作电极组装全电池,在1 C倍率下循环200次的容量保持率为61.0%。

关键词：水系锂离子电池锂钠混合离子电池锰酸锂制备工艺掺杂改性

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水系锂离子电池中锰基材料的性能研究

水系锂离子电池中锰基材料的性能研究

作者：孟佳琦哈尔滨师范大学

学位级别：硕士

本论文主要对水系锂离子电池的工艺进行调整,之后合成多种晶型、形貌的混合锰酸锂材料,并通过调整相关变量确定性能优异的锰基材料。首先,采用商业锰酸锂(C-LMO)作为水系锂离子电池的正极材料。通过XRD、SEM等表征手段确定C-LMO的结构... 详细信息

本论文主要对水系锂离子电池的工艺进行调整,之后合成多种晶型、形貌的混合锰酸锂材料,并通过调整相关变量确定性能优异的锰基材料。首先,采用商业锰酸锂(C-LMO)作为水系锂离子电池的正极材料。通过XRD、SEM等表征手段确定C-LMO的结构与形貌,在有机电解液体系中组装电池并进行恒流充放电测试,经过与水系电解液的充放电曲线对比,确认更换电解液体系后材料的充放电机理未改变。C-LMO为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂电极为辅助电极,在硫酸锂电解液中组装三电极体系电池,探究电解液浓度对电池性能的影响。研究发现,C-LMO在1 mol·LLiSO中电化学性能最优。其次,探究不同类型的粘结剂组装的电池性能差异,结果表明CMC+SBR粘结剂组装电池的循环性能远不如PVDF粘结剂。最后,以金属锌片为负极、C-LMO为正极、1 mol·LLiSO+ZnSO为电解液组装锂锌混合离子全电池。当测试不同浓度混合电解液的电导率时,发现锌离子浓度增加到1.5 mol·L后电解液的电导率值逐渐降低;当测试不同浓度的电解液组装电池的首次放电比容量时,可以确定0.5 mol·L的锌离子放电比容量最高。在确定电池的组装工艺后,采用水热法合成含有MnO的γ-MnOOH混合自模板,用固相法合成出同时含有纳米棒和纳米颗粒的混合锰酸锂。进一步调整配锂量,合成了具有多种晶型的混合锰酸锂,并探究配锂量对锰酸锂的结构、形貌与电化学性能有何影响。研究结果表明,具有多晶晶型的锰酸锂循环性能最好,在1 C倍率首次放电比容量为109.9 mAh·g,循环100次容量保持率为95.3%;单晶和多晶混合晶型的锰酸锂倍率性能更好,在10 C大倍率下也可正常工作。确定合适的配锂量后,分别在650°C、700°C、750°C和800°C温度下煅烧获得不同的锰酸锂材料,研究煅烧温度对材料微观形貌以及性能的影响。表征结果显示:将煅烧温度提高到800°C后,SEM图像显示材料开始出现团聚、纳米棒大幅度缩短以及纳米颗粒增多的现象。电化学测试结果表明:700°C的循环性能最优、而800°C的倍率性能最好。

关键词：水系锂离子电池锂锌混合离子组装工艺锰酸锂多种晶型

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水系锂离子电池钴酸锂电极的润湿性研究

水系锂离子电池钴酸锂电极的润湿性研究

作者：范丽萍哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

锂离子电池的性能不仅受电极活性物质、电解液等材料本身的影响，也受生产过程的影响，如涂敷、压片、切片、组装、注液、润湿、化成等。电池中的润湿过程是电解液对电池内部各组件如电极、隔膜等进行均匀和完全润湿的过程，是工业生产... 详细信息

锂离子电池的性能不仅受电极活性物质、电解液等材料本身的影响，也受生产过程的影响，如涂敷、压片、切片、组装、注液、润湿、化成等。电池中的润湿过程是电解液对电池内部各组件如电极、隔膜等进行均匀和完全润湿的过程，是工业生产中较为耗时的步骤，对保证电池使用期间的安全性及性能有重要意义。电极润湿性是电极的重要性能之一，正极较差的润湿性会直接影响电极材料利用率，进而影响电池的放电容量。准确、快速的表征润湿状态有助于更深层次地理解润湿状态、微观结构和性能之间的关系。以往的研究中，润湿程度的表征方法如接触角测量、吸液率计算等只能用于定性比较且准确性不足。原位表征如中子成像法（NeutronRadiography，NR）则由于昂贵的设备支出没有得到广泛的应用，而且较低的分辨率使其无法进行微米级孔隙润湿程度的表征。　　论文以水系锂离子电池的钴酸锂电极（LCO-0、LCO-0-M、LCO-N）为研究对象，提出了一种新的电极润湿程度的表征方法——电沉积法作为非原位检测水系锂离子电池中电极润湿程度的可视化方法，并与开路电压（OCP）与溶液电阻（RHRF）的变化和Li+吸附电容方法进行了对比。电沉积法的优点在于能够通过扫描电镜（SEM）追踪铜颗粒以及能谱（EDS）表征截面铜沉积量随润湿时间的变化判断电极的润湿程度，使电极润湿部分可视化，得到的结果更加直观、准确。OCP代表正负极界面状态，RHFR代表电解液电阻，与电极的润湿状态相关。随着电解质的扩散和对电极孔隙的润湿，OCP和RHFR均会发生变化。　　根据电解液在电池中的流动路径，针对电解液沿着电池高度方向及横向对电池孔隙内部的润湿进行研究。在电极尺寸为2.5cm×3.8cm的电池润湿过程中，电解液沿具有高吸液率的玻璃纤维隔膜流动，并在1min左右扩散至整个电池。SEM图像显示，铜颗粒能够沉积在电极的润湿部位，多数铜颗粒沉积在炭黑部位，少量沉积在LCO颗粒表面。随着湿润过程进行，铜颗粒数量增加。　　根据EDS表征数据，与真空润湿状态相比，6h、12h时LCO-0相对润湿程度分别为55%、68%，LCO-0-M分别为52%、80%。结果表明润湿6h后LCO-0电极润湿状态逐渐稳定，而LCO-0-M经12h未达到润湿平衡。结果表明，LCO-0处理6h后RHFR和OCP无明显变化，而LCO-0-M在12h内仍不稳定。在12h的润湿过程中，Li+的吸附电容先大幅降低再趋于稳定，不能定量且准确地表示润湿过程中润湿面积。电沉积、OCP和EIS对比表征结果说明电沉积是一种表征水系锂离子电池LCO电极润湿状态的直观且准确的方法。并且多孔正极的润湿性与活性材料的形态密切相关。　　文中以电沉积方法表征结果为基础，研究了润湿性对电池性能的影响。将钴酸锂正极与钒酸锂（LVO）负极组装电池并进行充放电测试，发现随着润湿时间的增加，电池放电平台加长，放电容量在一定程度上在增加。以LCO-0为例，当润湿时间在6h（103mAh/g）和12h（105mAh/g）时，相对0h（93mAh/g）的钴酸锂电极片放电容量分别增加了10.8%和12.8%。当润湿时间达到6h时，即相对润湿程度达55%时，充放电效率达到90%以上且具有良好的循环稳定性。润湿程度对高倍率放电性能影响较大，LCO-0-0h的倍率性能最差;对比LCO-0-6h及LCO-0-12h发现，充放电倍率越高（倍率在0.25C以上时），润湿程度对电池的高倍率放电性能影响越大。

关键词：水系锂离子电池钴酸锂润湿性

Al掺杂锰酸锂材料在水系锂离子电池中的循环稳定性

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储能科学与技术 2021年第4期10卷 1330-1337页

作者： Ibrahim Al-jawfi 赵佳琦师萌康晓红北京交通大学北京100044

水系锂离子电池具有优良的安全性能和高离子导电性等优点,得到了广泛研究。LiMn_(2)O_(4)材料在水系锂离子电池中较差的循环稳定性使其应用受到限制。为了改善这一缺陷,以乙炔黑为模板,采用简单的高温固相法合成了Al掺杂的LiMn_(2)O_(4... 详细信息

水系锂离子电池具有优良的安全性能和高离子导电性等优点,得到了广泛研究。LiMn_(2)O_(4)材料在水系锂离子电池中较差的循环稳定性使其应用受到限制。为了改善这一缺陷,以乙炔黑为模板,采用简单的高温固相法合成了Al掺杂的LiMn_(2)O_(4)材料(LiMn_(1.9)Al_(0.1)O_(4)),并应用于水系锂离子全电池中。实验结果表明,在0.1 A/g的电流密度下,LiMn2O4材料放电比容量高达125.5 mA·h/g,略高于LiMn_(1.9)Al_(0.1)O_(4)材料的比容量(121.6 mA·h/g)。在0.1 A/g电流密度下,经200次循环LiMn_(1.9)Al_(0.1)O_(4)材料的容量保持率(90%)高于LiMn_(2)O_(4)材料(78%)。将电流密度提升到1 A/g经500次循环后LiMn_(1.9)Al_(0.1)O_(4)和LiMn_(2)O_(4)材料的容量保持率分别为88%和57%。上述结果表明Al掺杂的锰酸锂材料在水系锂离子电池中的循环稳定性以及倍率性能均有明显提高,说明Al的掺杂能显著提升锰酸锂正极材料的结构稳定性,并且能够缓解Mn的溶解和抑制Jahn-Teller效应,改善循环性能。

关键词： Al掺杂 LiMn2O4 水系锂离子电池循环稳定性

片状LiV3O8软模板辅助溶胶-凝胶法制备及其在水系锂离子电池中的性能研究

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电化学 2013年第6期19卷 579-584页

作者：谭帅孙旦王海燕侯天丽肖仲星唐有根中南大学有色金属资源化学教育部重点实验室化学化工学院湖南长沙410083

负极材料是目前制约水溶液锂离子电池的关键.采用十二烷基苯磺酸钠软模板辅助的溶胶凝胶法制备了片状LiV3O8材料.XRD和SEM测试表明,目标材料为纯相的片状结构LiV3O8,属单斜晶系,P21/m点群.组装LiMn2O4//Li2SO4//LiV3O8水溶液锂离子电池... 详细信息

负极材料是目前制约水溶液锂离子电池的关键.采用十二烷基苯磺酸钠软模板辅助的溶胶凝胶法制备了片状LiV3O8材料.XRD和SEM测试表明,目标材料为纯相的片状结构LiV3O8,属单斜晶系,P21/m点群.组装LiMn2O4//Li2SO4//LiV3O8水溶液锂离子电池,测试发现片状LiV3O8具有较高的倍率性能和较好的循环寿命.在0.1C下,LiV3O8的放电比容量为154 mAh·g-1.在1C、5C和10C时,放电容量分别为134 mAh·g-1、78 mAh·g-1和54 mAh·g-1.1C前170周循环的容量保持率约60%.

关键词：水系锂离子电池 LiV3 O8 溶胶-凝胶法电化学性能

水系锂离子电池的装配工艺对电化学性能的影响研究

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安康学院学报 2019年第3期31卷 95-99页

作者：贺耀磊杜佳宁张萍袁光辉安康学院化学化工学院陕西安康725000 安康学院新型材料研究中心陕西安康725000 安康市锌基纳米材料工程技术研究中心陕西安康725000

水系锂离子电池具有能量密度高、无毒、安全性高、成本低等优点,在智能电网等储能电池方面具有很好的应用前景。本文以制备的锰酸锂材料为正极,设计组装水系锂离子电池,详细探讨了不同集流体、不同充放电截止电压等装配工艺对电化学性... 详细信息

水系锂离子电池具有能量密度高、无毒、安全性高、成本低等优点,在智能电网等储能电池方面具有很好的应用前景。本文以制备的锰酸锂材料为正极,设计组装水系锂离子电池,详细探讨了不同集流体、不同充放电截止电压等装配工艺对电化学性能的影响。结果表明,不锈钢网SS304更适合作为水系锂离子电池的集流体,在1.50~2.15V电压范围内展现出了优异的电化学性能。

关键词：水系锂离子电池截止电压集流体电化学性能

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水系锂离子电池最新研究进展

水系锂离子电池最新研究进展

高电压水系锂离子电池低成本混合溶剂电解液的研究

中国化学会第29届学术年会

作者：王海燕孙旦中南大学化学化工学院

锂离子电池已广泛应用于便携式电子产品,在电动汽车与规模储能领域也具有广阔的应用前景[1]。然而商业锂电池均采用易燃有机电解液,不但组装条件苛刻、成本高,还存在较大的安全隐患,严重制约了动力锂离子电池的应用推广。因此,从本质上... 详细信息

锂离子电池已广泛应用于便携式电子产品,在电动汽车与规模储能领域也具有广阔的应用前景[1]。然而商业锂电池均采用易燃有机电解液,不但组装条件苛刻、成本高,还存在较大的安全隐患,严重制约了动力锂离子电池的应用推广。因此,从本质上缓解或者完全解决锂离子电池的安全问题、大幅度降低电池的生产成本具有重要意义。水系锂离子电池采用无机锂盐水溶液代替有机电解液,从本质上消除了安全隐患。同时,还具有电导率较高,价格低廉,功率密度高等优点,可以满足动力电池和储能电池领域的应用需要。[2]循环寿命短是水系锂电池目前面临的关键问题。水的分解使正负极材料的选择受到限制。正极材料较为成熟。相比于正极,负极材料的选择比较困难,通常情况下,嵌入电位相对于Li+/Li在2VV的材料可作为水系锂电池的负极材料。主要研究的负极材料有VO2(B)、V2O5、LiV3O8、LiV2O5、NaV3O8、H2V3O8、MoO3和磷酸钛锂等。目前负极材料是制约水系锂离子电池发展的关键。钒酸盐材料具有容量高和嵌锂电位合适等特点,而LiTi2(PO4)3结构稳定、价格低廉和平台稳定,都是目前比较合适的负极。本课题组近年来在水系锂离子电池领域开展了一系列研究,重点在高性能负极材料钒酸盐材料(如LiV3O8、NaV3O8、Na0.33V2O5等)和磷酸钛锂材料相继取得了重要的成果,电池循环寿命得到了显著改善。通过LiTi2(PO4)3单晶纳米颗粒的制备,组装的水系锂电池循环寿命在高倍下超过了5000次,见Fig.1。而钒酸盐负极体现了较高的充放电容量和较好的循环性能,通过复合核壳式结构设计,先后制备了LixV2O5/LiV3O8和Al2O3/LixV2O5/LiV3O8,显示了良好的循环性能。基于课题组在水系锂电池的相关研究,本文将重点介绍近年来该领域取得的重要成果,详细分析水系电池的容量衰减规律,并将对后续研究进行展望。

关键词：水系锂离子电池负极材料钒酸盐磷酸钛锂

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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高电压水系锂离子电池低成本混合溶剂电解液的研究

作者：吴凡北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

目前,得益于锂离子电池技术性能不断突破和应用更加广泛,从环境友好、能量密度、成本、发展路径等方面看,锂离子电池在电化学储能应用必将占据主导地位。然而,受限于传统锂离子电池电解液采用有机小分子作为溶剂,当前锂离子储能电池起... 详细信息

目前,得益于锂离子电池技术性能不断突破和应用更加广泛,从环境友好、能量密度、成本、发展路径等方面看,锂离子电池在电化学储能应用必将占据主导地位。然而,受限于传统锂离子电池电解液采用有机小分子作为溶剂,当前锂离子储能电池起火、爆炸等安全问题和成本依然是大规模储能应用最大障碍。作为提升锂离子电池安全性能核心措施之一,电解液采用不易燃的溶剂如水、固态高分子替换易燃有机溶剂是最有效的解决办法。以水为溶剂的水系锂离子电池电解液因其低成本、高安全性能在电池安全性研究领域备受关注。但水的理论电化学稳定窗口狭窄仅为1.23 V,使水系锂离子电池电极材料的选择受限,从而限制了工作电压和能量密度。基于此,本论文通过共溶剂协同作用对高浓度电解液和混合溶剂电解液展开研究,探索了共溶剂对高浓度电解液水分子活性的进一步抑制及其电化学稳定窗口拓宽的影响,并分别对电极材料进行碳包覆改性,搭配混合溶剂电解液构成Li4Ti5O12//LiMn2O4（LTO//LMO）全电池,研究其可逆和循环性能等电化学性能,为高电压水系锂离子电池的发展和电化学储能应用提供思路和借鉴。为了优选出低成本和宽电化学稳定窗口的水系电解液,以1,5-戊二醇（PD）和聚乙二醇（PEG）作为共溶剂,调节13 m LiOAc电解液的水分子活性和电化学稳定窗口,获得了混合溶剂醋酸锂电解液。红外和拉曼光谱表征结果证实PD和PEG的共同协同作用使水分子的活性受到充分抑制。采用三电极系统和线性扫描伏安法（LSV）测试电解液的电化学稳定窗口,LSV测试结果表明添加共溶剂后的电解液电化学稳定窗口均被拓宽,电解液组成为2 m LiOAc-PD0.5PEG0.5时具有最宽的电化学稳定窗口 3.1 V。采用电极对LTO//LMO测试2 m LiOAc-PD0.5PEG0.5的电化学性能,循环伏安法（CV）测试表明LTO与LMO在该电解液体系中可以进行可逆电化学氧化还原反应,证明了其电极在该电解液中的可逆性能;全电池测试首周工作电压2.3 V,能量密度61.6 Wh/kg,前100次循环充放电效率达89.73%。低的能量密度和充放电效率是因为共溶剂的氢键和络合作用影响到了电解液水分子的电化学活性和Li+传导能力,低成本无氟水系混合共溶剂醋酸锂电解液有望促成锂离子电池在大规模电化学储能领域应用。为进一步拓宽电化学稳定窗口以提高水系锂离子电池的能量密度,以1,4-二氧六环（Diox）为共溶剂,利用Diox来减少电极与电解液界面自由态水分子数量和促使Li+去溶剂化能力提升,调节LiTFSI电解液的水分子活性和电化学稳定窗口。拉曼光谱和核磁共振波谱结果表明Li+与Diox分子中O原子之间形成了新的溶剂化结构,水分子活性受到了更大程度抑制,LSV测试结果得到电解液成分为4.5 m LiTFSI-Diox时具有最宽的电化学稳定窗口 4.3 V。以电极对LTO//LMO测试4.5 m LiTFSI-Diox的全电池电化学性能,CV测试表明了 LTO与LMO在该电解液中具备良好的可逆循环能力,体现了优异的Li+传输能力;全电池首周平均电压2.4 V,能量密度172 Wh/kg,1 C倍率下循环500次循环容量保持率为40%,平均充放电效率为96.72%。可见,减少电极与电解液界面的自由态水分子数量和对Li+传导阻碍作用,是拓宽水系电解液电化学稳定窗口提高电池能量密度更有效办法。

关键词：水系电解液电化学稳定窗口水系锂离子电池锂离子电池锂离子电池安全性

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水系锂离子电池体系及电极材料的研究进展

安康学院学报 2014年第3期26卷 97-101页

作者：唐亚鸽袁光辉安康学院化学化工系陕西安康725000

与传统锂离子电池相比,水系锂离子电池具有安全性好、电导率高、装配简易和成本低等优点。本文综述了近年来在该领域研究的电池体系,并从正负极材料、电解液及衰减机理等方面介绍了水系锂离子电池的研究进展,对目前存在的主要问题及发... 详细信息

与传统锂离子电池相比,水系锂离子电池具有安全性好、电导率高、装配简易和成本低等优点。本文综述了近年来在该领域研究的电池体系,并从正负极材料、电解液及衰减机理等方面介绍了水系锂离子电池的研究进展,对目前存在的主要问题及发展前景进行了分析展望。

关键词：水系锂离子电池电极材料研究进展