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水系钠离子电池普鲁士蓝正极材料的制备与电化学性能研究

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无机材料学报 2019年第4期34卷 365-372页

作者：李勇何玮鑫郑芯月于胜兰李海同黎弘毅张蓉王雨南昌大学材料科学与工程学院南昌330031 东华理工大学化学生物与材料科学学院南昌330013

普鲁士蓝(PB)是一种金属有机骨架配合物,作为正极材料在水系钠离子电池中有广泛的应用前景。本文采用单一源法制备PB,系统研究了反应温度、反应时间以及盐酸浓度对PB形貌结构和电化学性能的影响。研究结果表明,升高反应温度能提高PB结... 详细信息

普鲁士蓝(PB)是一种金属有机骨架配合物,作为正极材料在水系钠离子电池中有广泛的应用前景。本文采用单一源法制备PB,系统研究了反应温度、反应时间以及盐酸浓度对PB形貌结构和电化学性能的影响。研究结果表明,升高反应温度能提高PB结晶性和循环稳定性,以80℃合成的PB为正极材料组装的电池在100圈充放电循环后容量保持率为93.9%。延长反应时间可以使PB粒径增大,但是反应时间超过6 h后PB粒径基本保持不变。延长反应时间有利于提高循环性能, 10 h所合成PB组装的电池在100圈充放电循环后容量保持率可以达到90%。提高盐酸浓度会改变PB的表面形貌,同时改善电化学性能。盐酸浓度为0.20mol/L时,所得PB组装的电池经过100个循环后,比容量仍有67.5 mAh/g。本研究可以为制备高性能PB基水系钠离子电池提供理论和实验指导。

关键词：水系钠离子电池单一源法普鲁士蓝循环稳定性

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水系钠离子电池的研究进展及实用化挑战

化学学报 2021年第4期79卷 388-405页

作者：马慧张桓荣薛面起中国科学院理化技术研究所北京100190

水系钠离子电池因其安全性高、成本低、环境友好等突出优势近些年来受到了广泛而深入的研究,在取得巨大进展的同时也逐步开始了产业化进程.但是与有机体系二次电池相比,水系钠离子电池仍然极大地受限于电解液较窄的电化学稳定窗口和电... 详细信息

水系钠离子电池因其安全性高、成本低、环境友好等突出优势近些年来受到了广泛而深入的研究,在取得巨大进展的同时也逐步开始了产业化进程.但是与有机体系二次电池相比,水系钠离子电池仍然极大地受限于电解液较窄的电化学稳定窗口和电极材料较差的循环稳定性.迄今为止,如何解决上述问题依然是这一领域发展的关键.本综述主要概述了水系钠离子电池电极材料、电解液以及集流体的最新进展,分析了开发高性能水系钠离子电池的挑战和可能的解决策略,并进一步讨论了水系钠离子电池的发展前景.

关键词：水系钠离子电池电极材料电解液能量密度循环寿命

高质量水系钠离子电池正极Fe4[Fe（CN）6]3的合成及其电化学性能

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无机材料学报 2019年第12期34卷 1301-1308页

作者：王武练张军王秋实陈亮刘兆平昆明理工大学材料科学与工程学院昆明650000 中国科学院宁波材料技术与工程研究所动力锂电池工程实验室宁波315201

采用水热法合成高质量的Fe4[Fe(CN)6]3(HQ-FeHCF)纳米材料,并对材料进行X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和热重分析测试(TGA)等表征。结果表明:Fe4[Fe(CN)6]3呈规则立方体,颗粒大小约500 nm,属面心立方结构。Fe... 详细信息

采用水热法合成高质量的Fe4[Fe(CN)6]3(HQ-FeHCF)纳米材料,并对材料进行X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和热重分析测试(TGA)等表征。结果表明:Fe4[Fe(CN)6]3呈规则立方体,颗粒大小约500 nm,属面心立方结构。Fe4[Fe(CN)6]3在NaClO4 H2O聚乙二醇电解液中1C、2C、5C、10C、20C、30C和40C的容量分别为124、118、105、94、83、74和64 mAh g 1,表现出优异的倍率性能;以5C倍率循环500次,容量保持率接近100%,表现出极佳的循环稳定性。以Fe4[Fe(CN)6]3和磷酸钛钠分别为正负极的全电池工作电压高达1.9 V,能量密度可达126 Wh kg 1;以5C倍率恒流充放电测试140次后全电池容量保持率为92%,且库伦效率始终接近100%。

关键词：水系钠离子电池正极材料立方结构能量密度

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水系钠离子电池正极材料及电解液研究进展

电源技术 2022年第10期46卷 1081-1087页

作者：鲁明峻吕奕菊李伟刘峥桂林理工大学化学与生物工程学院电磁化学功能物质广西区重点实验室广西桂林541004

水系钠离子电池是一种成本低、安全性高和环境友好的新一代电化学储能装置。但其较窄的电化学稳定窗口(<1.5 V)和较低的能量密度限制了其发展。因此,水系电池的研究重点应致力于拓宽水溶液电解质的稳定窗口,并寻找出更高容量的新型电极... 详细信息

水系钠离子电池是一种成本低、安全性高和环境友好的新一代电化学储能装置。但其较窄的电化学稳定窗口(水系电池的研究重点应致力于拓宽水溶液电解质的稳定窗口,并寻找出更高容量的新型电极材料。综述了近年来国内外水系钠离子电极材料如聚阴离子化合物、过渡金属氧化物和普鲁士蓝类似物的研究进展,也对水系钠离子电池用电解液的研究工作做了总结,讨论了水系钠离子电池未来挑战和发展前景。

关键词：水系钠离子电池正极材料电化学性能电解质进展

水系钠离子电池Na_(0.44)MnO_(2)正极的制备及性能研究

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电源技术 2021年第2期45卷 141-143,148页

作者：薛晴李慧汪慧明徐丽陈重学全球能源互联网研究院有限公司先进输电技术国家重点实验室北京102209 武汉大学动力与机械学院水力机械过渡过程教育部重点实验室湖北武汉430072

Na_(0.44)MnO_(2)具有开放的框架和特殊的三维隧道结构,是一类理想的水系钠离子电池正极材料。分别以C_(4)H_(6)MnO_(4)·4 H_(2)O、MnCO_(3)、50%Mn(NO_(3))_(2)溶液为锰源制备了Na_(0.44)MnO_(2)电极材料,并结合X射线衍射、扫描电镜... 详细信息

Na_(0.44)MnO_(2)具有开放的框架和特殊的三维隧道结构,是一类理想的水系钠离子电池正极材料。分别以C_(4)H_(6)MnO_(4)·4 H_(2)O、MnCO_(3)、50%Mn(NO_(3))_(2)溶液为锰源制备了Na_(0.44)MnO_(2)电极材料,并结合X射线衍射、扫描电镜、比表面分析和电化学测试技术研究了Na_(0.44)MnO_(2)的形貌、结构及储钠性能。结果显示:当采用碳酸锰作为锰源时,所得Na_(0.44)MnO_(2)为结晶良好、形貌均一的纳米棒,直径约为200~400 nm,且具有较大的比表面积(1.862 m^(2)/g),这将有助于促进Na+和电子在相界面之间的传递和转移,从而提高Na_(0.44)MnO_(2)的储钠性能。Na_(0.44)MnO_(2)在6 mol/L NaOH水溶液中的放电比容量达到64.4 mAh/g,循环1000次之后容量保持率高达82%。本工作可为Na_(0.44)MnO_(2)正极的规模制备及其在水系钠离子电池中的应用研究提供基础数据。

关键词： Na_(0.44)MnO_(2)正极锰源水系钠离子电池储钠性能反应机理

水系钠离子电池负极材料的构筑与低温电解液的研究

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水系钠离子电池负极材料的构筑与低温电解液的研究

作者：陈相龙广西大学

学位级别：硕士

水系钠离子电池凭借其优异的安全性、低廉的成本、制备流程简易以及对环境友好等特性,受到研究者的重点关注,成为大型固定式储能系统最有应用前景的解决方案之一。然而,受限于水溶液本身的物理化学特性,导致电池的能量密度较低,严重阻... 详细信息

水系钠离子电池凭借其优异的安全性、低廉的成本、制备流程简易以及对环境友好等特性,受到研究者的重点关注,成为大型固定式储能系统最有应用前景的解决方案之一。然而,受限于水溶液本身的物理化学特性,导致电池的能量密度较低,严重阻碍了其大规模商业化发展。而在电池中,电极材料和电解液是影响电池的能量密度和循环寿命的关键。首先采用了溶剂热法对空心Na Ti(PO)@C纳米立方体负极材料的制备进行了研究,重点对比了材料制备过程中不同工艺参数对材料微观形貌与晶体结构以及电化学性能影响,同时结合XRD、SEM、TEM等物相表征手段以及电化学测试进行分析,确定最佳的制备条件;并研究了不同的电解液下全电池的倍率性能以及循环性能等电化学参数,确定最合适的电解液体系,构筑具有良好的能量密度和循环寿命的电池。以及通过在水系电解液中引入低熔点的异丙醇溶液,制备最佳比例的低温电解液,并在低温下测试了其电化学性能。主要研究内容如下:(1)通过溶剂热法制备了碳包覆的空心Na Ti(PO)@C纳米立方体材料。探究了不同溶剂热温度、溶剂热时间、烧结温度、包覆碳的量以及碳源种类等参数对材料的影响,确定最佳的制备工艺。实验结果表示,在140oC下保温6 h所制备的材料存在空心结构且颗粒均匀和性能良好。且在合适的碳包覆量和煅烧温度下得到的空心Na Ti(PO)@C纳米立方体材料存在较高的结晶度与均匀的碳包覆层。能够在电化学测试中展现了优异的性能,在0.5 C倍率下首次充放电容量可达119.9 m Ah·g。(2)采用高温固相法制备了NaMn O正极材料,研究了结构形貌特征和电化学性能;随后与制备的负极材料一同构建了全电池体系,探究了硫酸钠与乙酸钠这两种电解液体系对电池的影响;结果表示乙酸钠具有更好的倍率性能和循环性能,在1 C倍率下能够输出35.3 Wh·kg的能量密度。(3)使用具有低熔点的异丙醇溶液和去离子水的混合溶液设计了低温电解液。加入异丙醇溶液一方面可以拓宽水系电解液的工作温度区间;另一方面能够减少电极材料与水的副反应现象发生。采用此电解液的全电池,在-30oC表现出具有较高的电导率,同时在0.1 C下循环130圈后还能保留85.4%的容量。

关键词：水系钠离子电池磷酸钛钠溶剂热法电解液异丙醇

水系钠离子电池锰酸钠正极材料掺杂改性及对电化学性能影响研究

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水系钠离子电池锰酸钠正极材料掺杂改性及对电化学性能影响研究

作者：朱笑锋广西大学

学位级别：硕士

水系钠离子电池与锂离子电池具有相似的工作原理,且钠资源储量丰富,成本低廉,有望被应用到大规模储能系统中。由于Na的半径比Li的半径大,适合Na脱嵌的电极材料面临着巨大的挑战。具有三维隧道结构的NaMn O(NMO)能够提供较宽的Na扩散路... 详细信息

水系钠离子电池与锂离子电池具有相似的工作原理,且钠资源储量丰富,成本低廉,有望被应用到大规模储能系统中。由于Na的半径比Li的半径大,适合Na脱嵌的电极材料面临着巨大的挑战。具有三维隧道结构的NaMn O(NMO)能够提供较宽的Na扩散路径和调节Na脱嵌中产生的结构应力,被认为是一种比较有前景的钠离子电池正极材料。NaMn O材料倍率性能较差、循环寿命较短,限制了其应用和发展。本文研究了Mg和Cu的掺杂改性对NaMn O正极材料的显微结构、形貌和电化学性能的影响,主要结果如下:(1)固相法将Mg和Cu掺杂到NMO的Mn位上,在保持隧道型结构的基础上减小了材料的棒状尺寸、提升材料的稳定性。Mg掺杂在Mn5位点所形成的Mg-O可以有效调节晶格应变,使材料的晶体结构在Na脱嵌过程中更加稳定。Cu掺杂形成更高结合能的Cu-O键,使晶体结构更加稳固,有效缓解了Mn的Jahn-Teller效应。(2)Mg掺杂减小阻抗,提升钠离子扩散速率,有效改善正极材料大电流密度下的倍率和循环等电化学性能。NaMnMgO(NMO-0.03Mg)表现出最佳的电化学性能。非对称电容电池中2C倍率循环2000圈后材料的放电比容量可达34.02 mAh g,容量保持率为93.6%,高于未掺杂样品的31.3 mAh g和85.2%;5C下循环2000圈后容量为32.54mAh g,容量保持率可达95.9%。全电池中2C和5C倍率循环2000圈后容量及保持率分别为30.75(74.1%)和28.44 mAh g(74.3%),高于原始样品的28.48(65.8%)和23.76 mAh g(62.5%)。(3)Cu掺杂可以减小正极材料在充放电过程中的极化,提升钠离子扩散速率和材料的循环稳定性及倍率性能。NaMnCuO(NMO-0.05Cu)表现出最佳的电化学性能。在非对称电容电池中2C下循环2000圈后材料的容量及保持率分别为34.28 mAh g和99.4%,5C下循环2000圈的容量为31.1 mAh g,容量保持率为100%,均高于原始样品。全电池中以5C循环2000圈后放电比容量为27.24 mAh g,容量保持率可达84.1%,高于未掺杂样品的23.76 mAh g和62.5%。在10C倍率下NMO-0.05Cu的放电比容量为34.19 mAh g高于原始样品的32.83 mAh g。

关键词：水系钠离子电池高温固相法 Na0.44MnO2正极材料离子掺杂电化学性能

水系钠离子电池磷酸盐电极材料的制备与电化学性质研究

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水系钠离子电池磷酸盐电极材料的制备与电化学性质研究

作者：雷平东北林业大学

学位级别：硕士

水系钠离子电池是一种成本低廉、安全可靠、易于维护的新型化学电源,可以通过充放电方式将电能转化成化学能,然后通过放电方式将化学能转化成电能,在可再生领域展现出重要应用前景。NASICON型磷酸盐电化学活性高,是一类有应用潜力的水... 详细信息

水系钠离子电池是一种成本低廉、安全可靠、易于维护的新型化学电源,可以通过充放电方式将电能转化成化学能,然后通过放电方式将化学能转化成电能,在可再生领域展现出重要应用前景。NASICON型磷酸盐电化学活性高,是一类有应用潜力的水系钠离子电池电极材料。但是,这类材料在水系电解液中结构不稳定,易发生化学溶解,循环性能不足。本论文通过采用阳离子掺杂、表面包覆等策略设计高性能的磷酸盐电极材料,并组装出能够稳定循环的水系钠离子电池。主要内容如下:(1)磷酸钒钛钠正极材料的设计制备与性能研究:通过溶胶凝胶法制备系列Ti掺杂的Na3xV2xTix(PO4)3/C(0≤x≤1)材料;通过XRD、恒流充放电等技术研究Ti掺杂对材料晶体结构和电化学性质的影响;利用循环伏安、恒电流间歇滴定、交流阻抗等方法研究材料在充放电过程中的反应动力学;运用非原位XRD技术研究材料在脱嵌钠过程中的结构相变机制。研究结果表明,Ti掺杂可以明显提升材料的循环稳定性,但会降低其可逆容量。其中,Na2.2V1.2Ti0.8(PO4)3/C在1C倍率下的可逆容量为61.7 mAh.g-1,平均工作电位约0.5 V(vs Ag/AgCl),在5C倍率下循环500次后容量保持率高达93.4%。(2)磷酸钛锰钠负极材料的设计制备与性能研究:通过溶胶凝胶法制备Na2Ti3/2Mn1/2(PO4)3/C新型材料;运用XRD、SEM、TEM、循环伏安、恒流充放电、电化学阻抗等技术详细研究了材料的晶体结构、形貌特征、电化学性质、充放电性能及电化学反应机理。研究结果表明,该材料在嵌脱钠过程中经历了基于Ti4+/Ti3+氧化还原的一步单相反应机制,在1C倍率下可逆容量为69.5 mAh·g-1,循环200次后容量保持率为93%。与Na2.2V1.2Ti0.8(PO4)3/C正极材料组装的全电池可以稳定循环50次。(3)磷酸钛钠负极材料的设计制备与性能研究:通过两步溶胶凝胶法构筑具有碳封装结构的NaTi2(PO4)3@C/G材料;运用XRD、TGA、SEM、TEM等技术研究材料的结构性质与形貌特征;通过循环伏安、恒流充放电、EDS、XRD等方法对比研究NaTi2(PO4)3@C/G和NaTi2(PO4)3材料的电化学性质、充放电性能及其在循环过程中的结构变化。研究结果表明,碳封装结构可以显著提高NaTi2(PO4)3材料在水系电解液中的结构稳定性和电化学性能。在1C倍率下循环200圈次后,NaTi2(PO4)3@C/G容量保持率高达95%,而NaTi2(PO4)3的容量保持率仅为29%。与Na2.2V1.2Ti0.8(PO4)3/C正极材料组装的全电池可以稳定循环50次。本论文的研究结果将对水系钠离子电池及电极材料的优化设计和性能改善提供理论基础。

关键词：水系钠离子电池正极材料负极材料电化学性能

水系钠离子电池普鲁士蓝类化合物及氧化锰正极的研究

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水系钠离子电池普鲁士蓝类化合物及氧化锰正极的研究

作者：王彦华中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)

学位级别：硕士

水系钠离子电池采用资源丰富的钠系活性材料及高安全的水系电解质,面向低成本工业储能应用具有较大优势,近几年受到广泛关注。高比容量、高稳定的正极材料是制约水系钠离子电池发展的瓶颈之一。本研究合成了共掺杂型的普鲁士蓝类正极材... 详细信息

水系钠离子电池采用资源丰富的钠系活性材料及高安全的水系电解质,面向低成本工业储能应用具有较大优势,近几年受到广泛关注。高比容量、高稳定的正极材料是制约水系钠离子电池发展的瓶颈之一。本研究合成了共掺杂型的普鲁士蓝类正极材料,在水凝胶电解质中提高了其稳定性;采用高活性a-MnO正极材料,与预嵌钠的磷酸钛钠负极组成对电池,研究了其电化学性能。主要的研究内容和取得的成果如下:(1)共掺杂普鲁士蓝类正极材料的制备及其在凝胶电解质中的稳定性提升采用共沉淀的方法,制备了基于Co-Ni、Fe-Ni和Mn-Ni的掺杂型普鲁士蓝化合物,与磷酸钛钠负极材料组成对电池,在1.7mol的硫酸钠电解液中表征了其电化学性能。采用Mn、Ni共掺杂的普鲁士蓝化合物中,Mn离子的变价提高了比容量,同时Ni的掺杂提高了普鲁士蓝结构稳定性,可以实现大倍率的充放电以及长时间的循环稳定性。通过对不同比例的Mn、Ni掺杂(Mn:Ni=1:1Mn:Ni=1:5 Mn:Ni=1:4)的比对,确定Mn:Ni=1:4是最优比例,该化合物放电比容量达到138m Ah/g。由于普鲁士蓝类材料在水溶液电解质中存在溶解现象,导致电池在循环过程比容量下降、性能衰减。研究中进一步使用高度分散的气相SiO与电解质盐混合,形成钠离子凝胶电解质,将制备的掺杂型普鲁士蓝材料在该类电解质进行电化学测试,结果表明凝胶态的电解质可极大地缓解普鲁士蓝材料的溶解,电池初始比容量138m Ah/g,循环450圈后仍旧有90%的容量保持率。(2)高活性a-MnO正极-充电态磷酸钛钠负极的新型钠离子电池体系设计与电化学性能研究氧化锰和磷酸钛钠电池体系在成本上具有较大优势。本研究尝试组装了基于二氧化锰与磷酸钛钠的新型钠离子电池体系。首先将制备的磷酸钛钠与锰酸锂组成对电池进行充放电循环,设置充电电压为1.85V时截止,获得钠离子预嵌入的富钠型磷酸钛钠负极材料。将循环后的富钠型磷酸钛钠负极,与制备的高活性a-MnO正极组装全电池,采用1.7mol/L的硫酸钠溶液作为电解液。进一步为了提高氧化锰活性材料的稳定性,在电解液中加入0.1mol/L的硫酸锰,此时电池的比容量(基于氧化锰)能够达到96m Ah/g,电池同时表现出较好的循环稳定性,超过40圈后有较高的容量保持率。对反应产物的X射线衍射分析表明,a-MnO活性材料在充放电循环中存在钠离子嵌脱反应,形成锰酸钠化合物,表明本研究设计的氧化锰-富钠磷酸钛钠电池体系具有较好的钠离子嵌脱可逆性。

关键词：水系钠离子电池掺杂型普鲁士蓝材料凝胶电解质 a-MnO2