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水热还原法可控合成稀土磷酸盐微纳材料及性能研究

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水热还原法可控合成稀土磷酸盐微纳材料及性能研究

作者：刘彦红北京化工大学

学位级别：硕士

稀土元素由于具有特殊的4f电子结构,使其化合物具有许多特殊性能,磷酸铈是其中物理化学性能最优异的一种,在荧光材料、离子交换、催化材料及可塑性陶瓷复合材料及核废料处理等方面有着广泛的应用前景,并且其性能与晶体形貌密切相关,实... 详细信息

稀土元素由于具有特殊的4f电子结构,使其化合物具有许多特殊性能,磷酸铈是其中物理化学性能最优异的一种,在荧光材料、离子交换、催化材料及可塑性陶瓷复合材料及核废料处理等方面有着广泛的应用前景,并且其性能与晶体形貌密切相关,实现磷酸铈晶体形貌的可控合成及研究相应的性能变化,成为磷酸铈材料研究的热点。本文以四价铈盐和磷酸为原料,通过还原水热法,获得了系列粒径由纳米至微米范围可调的六方晶相磷酸铈粉体,及铕、镝掺杂的磷酸铈微球,并对形貌变化与荧光性能变化的联系,掺杂磷酸铈微球的荧光性能,及还原水热的机理做了研究。主要工作如下：采用硫酸高铈作铈源,乙醇为还原剂,三正丁胺为亲核分散剂,P123为表面活性剂,磷酸为矿化剂,于150℃下水热反应4h,通过调节反应物浓度,合成了系列粒度尺寸在50nm-1.5μm范围变化的六方晶相磷酸铈球形粉体材料。通过平行对比试验发现,三正丁胺,水热过程的搅拌均有利于均匀成核和避免晶粒过度增长,延长水热时间导致晶粒长大。此系列磷酸铈样品具有波长为200-330nm的连续激发光谱带和峰值为385nm发射谱,随着样品粒径增长,发射谱强度基本增强,以粒径200nm样品的发射峰强度最大,半峰宽仅为20nm,粒径达到纳米范围后,出现发射谱红移,激发谱蓝移现象。以硫酸高铈为铈源,乙醇为还原剂,P123为表面活性剂,磷酸为矿化剂,氧化铕和氧化镝为稀土掺杂离子源,通过150℃下水热反应24h,获得了形貌规则的CePO4:EuDy微球样品,微球表面定向排列着厚约20nm,间隔约50nm的纳米层阵列。荧光分析发现磷酸铈基体吸收的光波能量成功转移给激活离子Eu3+和Dy3+,Ce3+发生荧光淬灭,得到了发射红蓝紫三色光的荧光材料,其中掺Eu3+和Dy3+各2.5%的磷酸铈样品,磷酸铈基体的能量转化效果最好。实验发现,还原水热法得到磷酸铈球状粉体的关键是乙醇对四价铈的瞬时还原,产生大量磷酸铈晶核,在P123形成的球形胶束微反应器中,晶粒成长受限,得到球形粉体产品,表面元素分析显示此方法可将四价铈完全转化为三价铈参与磷酸铈合成,合成样品形貌均一。

关键词：磷酸铈稀土参杂水热还原法控制合成发光性能

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水热还原法制取氧化亚铜的研究

化工冶金 1990年第3期11卷 216-221页

作者：毛铭华涂桃枝中国科学院化工冶金研究所

采用碱式碳酸铜水热还原法制得了氧化亚铜粉末。研究了反应参数对还原动力学和产品纯度的影响,催化剂的应用和还原终点 pH 的控制是保证优质氧化亚铜的重要参数。所获氧化亚铜的相纯度>98%,平均粒度约0.50-1.0μ,可用作海船底油漆涂料,... 详细信息

采用碱式碳酸铜水热还原法制得了氧化亚铜粉末。研究了反应参数对还原动力学和产品纯度的影响,催化剂的应用和还原终点 pH 的控制是保证优质氧化亚铜的重要参数。所获氧化亚铜的相纯度>98%,平均粒度约0.50-1.0μ,可用作海船底油漆涂料,其性能优于同类产品.

关键词：水热还原法氧化亚铜制取

水热还原法制备MoO2纳米晶及其吸附-光催化性能

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中国陶瓷 2020年第7期56卷 19-26页

作者：吴光亮余艳邱超叶前进吉顺育李靖徐州工程学院材料与化学工程学院徐州221111 徐州工程学院教育科学学院徐州221111

利用钼酸铵为前驱体、葡萄糖为还原剂、醋酸辅助的水热合成路线获得Mo O2纳米晶。通过XRD、FESEM、FT-IR、N2吸附-脱附等分析测试技术获得Mo O2的组成、结构和比表面积,利用水中Cr(VI)和甲基橙作为模拟污染物,评估Mo O2的吸附及光催化... 详细信息

利用钼酸铵为前驱体、葡萄糖为还原剂、醋酸辅助的水热合成路线获得Mo O2纳米晶。通过XRD、FESEM、FT-IR、N2吸附-脱附等分析测试技术获得Mo O2的组成、结构和比表面积,利用水中Cr(VI)和甲基橙作为模拟污染物,评估Mo O2的吸附及光催化性能。实验结果表明:还原剂和酸性反应介质是Mo O2形貌和尺寸的控制因素;具有高比表面积Mo O2-(c)对水中Cr(VI)的吸附性能优于甲基橙、遵循Langmuir单分子层等温吸附,最大吸附容量为75 mg·g-1;钨灯光照可以有效促进Mo O2对甲基橙和Cr(VI)的吸附-光催化活性,分析吸附-光催化反应机理。

关键词：纳米MoO2 吸附-光催化水热还原法 Cr(VI) 甲基橙

水热还原法制备车电极用W-Cu复合粉末的特性表征

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粉末冶金工业 2018年第2期28卷 8-11页

作者：王巍王军张晓旭黄河交通学院汽车工程学院河南焦作454950 河南科技大学材料工程学院河南洛阳471000

为了提高车电极的导电性,探索一种水热还原法制备的W-Cu复合粉末,并利用SEM、XRD等检测手段,对复合粉末的微观形貌以及物相组成进行特性表征,重点分析了水热反应后、煅烧后和还原后复合粉末的特性。结果表明：水热还原反应后,生成的沉... 详细信息

为了提高车电极的导电性,探索一种水热还原法制备的W-Cu复合粉末,并利用SEM、XRD等检测手段,对复合粉末的微观形貌以及物相组成进行特性表征,重点分析了水热反应后、煅烧后和还原后复合粉末的特性。结果表明：水热还原反应后,生成的沉淀物呈现大小不等的颗粒团聚状态,粉体颗粒呈球状,粒度在2.5μm左右,主要由CuWO4H2O与Cu2WO4（OH）2组成,表明水热反应阶段生成的产物具有明显的晶态结构;煅烧后粉末中存在大量的Cu WO4-x,成为由Cu WO4-x、CuO和WO3组成的复合氧化物;还原后的粉末有团聚现象以及细小的初始颗粒,还原的Cu颗粒对WO3的还原起到促进作用,最终形成了弥散分布、颗粒细小的WCu复合粉末。

关键词： W-Cu复合粉末水热还原法特性颗粒尺寸分布

水热还原法制备的LiFePO_4/C的性能

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电池 2013年第1期43卷 18-21页

作者：文倩倩贾梦秋北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

以水、乙醇和乙二醇为溶剂,絮状聚乙烯醇(PVA)为还原剂和碳包覆剂,用水热还原法制备橄榄石型碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)。用XRD、SEM和充放电等测试,对产物的晶体结构、微观形貌及电化学性能进行研究;通过Wu方法计算产物的表面自由能。L... 详细信息

以水、乙醇和乙二醇为溶剂,絮状聚乙烯醇(PVA)为还原剂和碳包覆剂,用水热还原法制备橄榄石型碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)。用XRD、SEM和充放电等测试,对产物的晶体结构、微观形貌及电化学性能进行研究;通过Wu方法计算产物的表面自由能。LiFePO4/C具有单一橄榄石型晶体结构,以乙二醇为溶剂合成的产物粒径细小,为300～400 nm的均匀分布球状体,表面自由能色散分量(γsd)与极性分量(γsp)之比γsd/γsp最大,炭包覆性和导电率最好。在2.2～4.4 V充放电,0.1C首次放电比容量达164.95 mAh/g,第50次循环的容量保持率为96%;10C放电比容量为125 mAh/g,以15C放电,放电比容量为85 mAh/g,循环10次,放电容量保持率都在99%以上。

关键词：溶剂水热还原法絮状聚乙烯醇(PVA) 磷酸铁锂(LiFePO4)

水热还原法制备Ag@C壳核纳米结构及其表征

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纳米科技 2010年第1期7卷 73-77,81页

作者：张乐杨超田熙科皮振邦上官春晓中国地质大学（武汉）湖北武汉430074

以棉花纤维制备的纤维素微晶为碳源，采用水热还原法制备了Ag@C壳核结构纳米颗粒，并用扫描电子显微镜、投射电子显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪对产品进行表征，结果表明，所得产品为Ag@C核／壳结构纳米颗粒，外壳是碳层，内核为纳... 详细信息

以棉花纤维制备的纤维素微晶为碳源，采用水热还原法制备了Ag@C壳核结构纳米颗粒，并用扫描电子显微镜、投射电子显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪对产品进行表征，结果表明，所得产品为Ag@C核／壳结构纳米颗粒，外壳是碳层，内核为纳米银颗粒。最佳的制备条件是，180％反应15h，pH=1-2，纤维素微晶的浓度为0．083g／L。讨论了碳包银核／壳结构的生长机理，

关键词：水热还原法纤维素微晶核/壳结构纳米颗粒

一锅水热还原法制备锂离子电池用MoO_(2)负极材料

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广州化工 2023年第13期51卷 53-55,94页

作者：吴家伟王艺聪周江钰杜雅婷张若楠牛子孺王春梅华北理工大学材料科学与工程学院河北唐山063210 河北省工业固废综合利用技术创新中心河北唐山063210

以钼酸氨为钼源,葡萄糖为还原剂,在醋酸体系中通过简单的一锅水热还原法制备了锂离子电池用纳米MoO_(2)负极材料。通过XRD、FT-IR、SEM和恒流充放电等测试分析了材料的组成、形貌和电化学性能。结果表明,水热温度150℃,时间12 h时制备... 详细信息

以钼酸氨为钼源,葡萄糖为还原剂,在醋酸体系中通过简单的一锅水热还原法制备了锂离子电池用纳米MoO_(2)负极材料。通过XRD、FT-IR、SEM和恒流充放电等测试分析了材料的组成、形貌和电化学性能。结果表明,水热温度150℃,时间12 h时制备的材料表现出较高的可逆比容量和优异的循环稳定性。以100 mA/g电流密度充放电,50次循环后可逆比容量保持在约900 mAh/g。

关键词：二氧化钼水热还原法纳米颗粒负极材料锂离子电池

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Ti掺杂VO2(M)粉体制备及性能研究

稀有金属材料与工程 2022年第4期51卷 1442-1447页

作者：袁新强张堃王丹蒋鹏邓志峰刘杰包维维陕西理工大学材料科学与工程学院陕西汉中723000 陕西理工大学矿渣综合利用环保技术国家地方联合工程实验室陕西汉中723000

M相二氧化钒(VO_(2)(M))是一种具有特殊相变特性的智能隔热窗材料,然而VO_(2)(M)的相变稳定性还较差、对太阳光的调制能力还不够高,严重限制其在智能隔热窗中的工业化应用。本研究主要以五氧化二钒为钒源,草酸为还原剂,尿素为沉淀剂,硫... 详细信息

M相二氧化钒(VO_(2)(M))是一种具有特殊相变特性的智能隔热窗材料,然而VO_(2)(M)的相变稳定性还较差、对太阳光的调制能力还不够高,严重限制其在智能隔热窗中的工业化应用。本研究主要以五氧化二钒为钒源,草酸为还原剂,尿素为沉淀剂,硫酸钛为掺杂剂,水热还原法制备粉体M相钛(Ti)掺杂VO_(2),简称Ti-VO_(2)(M)粉体。通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)、差示扫描量热仪(DSC)和X射线能谱仪(EDS)分析所合成粉体的元素/物相组成和结构、结晶形态、太阳光反射率/透过率和相变温度的变化情况,优化Ti^(4+)掺杂量。研究发现,Ti;掺杂量控制在3%时,制备的Ti-VO_(2)(M)粉体的综合性能最优,为进一步应用智能隔热有机玻璃提供重要的数据与技术支撑。

关键词：水热还原法 Ti 掺杂 Ti-VO_(2)(M) 智能隔热窗

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氮掺杂氧化石墨烯对HMX热分解性能的影响

火炸药学报 2019年第4期42卷 346-351页

作者：张婷郭雨李瑶瑶郭兆琦马海霞西北大学化工学院

为研究氮掺杂氧化石墨烯对环四亚甲基四硝胺(HMX)热分解性能的影响,采用Hummer法制备出氧化石墨烯(GO),然后以尿素为氮源,通过水热还原法得到一种氮掺杂氧化石墨烯(N-GO);采用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电... 详细信息

为研究氮掺杂氧化石墨烯对环四亚甲基四硝胺(HMX)热分解性能的影响,采用Hummer法制备出氧化石墨烯(GO),然后以尿素为氮源,通过水热还原法得到一种氮掺杂氧化石墨烯(N-GO);采用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱仪(XPS)及傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对其结构进行了表征,并将其复合到HMX中得到N-GO/HMX,采用差示扫描量热法研究了氮掺杂氧化石墨烯对HMX的催化热分解作用。结果表明,氮掺杂氧化石墨烯对HMX的热分解催化活性比未掺杂的石墨烯好,可使HMX的放热分解温度从283.16℃提前至281.96℃,表观活化能从514.61kJ/mol降至484.36kJ/mol,指前因子从1046.86s^-1降至1044.05s^-1。这是源于N原子掺杂进入石墨烯骨架后,引入未配对的电子对,从而增加了石墨烯表面电荷密度和可参与反应的活性位点,进而促进HMX的分解。

关键词：分析化学氮掺杂石墨烯催化活性水热还原法 HMX 氧化石墨烯