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不同晶型二氧化锰的可控制备条件研究

无机盐工业 2017年第8期49卷 16-20页

作者：王歌赵晓昱张瑾邹林杨立斌沙作良天津科技大学化工与材料学院天津市海洋资源与化学重点实验室天津300457

实验以MnSO_4·H_2O-KMnO_4为体系,通过水热结晶制备多晶型的二氧化锰,考察了前驱物比、反应温度、pH、时间以及掺杂阳离子对二氧化锰晶型的影响。最终,实验分别确定了制备α-MnO_2、β-MnO_2、δ-MnO_2的方案:1)n(MnSO_4·H_2O)∶n(KMn... 详细信息

实验以MnSO_4·H_2O-KMnO_4为体系,通过水热结晶制备多晶型的二氧化锰,考察了前驱物比、反应温度、pH、时间以及掺杂阳离子对二氧化锰晶型的影响。最终,实验分别确定了制备α-MnO_2、β-MnO_2、δ-MnO_2的方案:1)n(MnSO_4·H_2O)∶n(KMnO_4)=1∶1,水热反应温度为100℃,反应时间为5 h,pH为中性;2)n(MnSO_4·H_2O)∶n(KMnO_4)=3∶2,水热反应温度为180℃,反应时间为5 h,pH为中性;3)n(MnSO_4·H_2O)∶n(KMnO_4)=3∶8,水热反应温度为100℃,反应时间为3 h,pH为中性。研究表明,前驱物比和反应温度是影响二氧化锰晶型的关键因素,反应时间和pH主要影响结晶完整度,阳离子(K^+、NH_4^+)的存在有利于α-MnO_2的结晶。

关键词：水热结晶二氧化锰晶型

MgSO_4/MgCl_2对脱硫石膏溶解度及其晶须结晶的影响

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河南科技大学学报（自然科学版） 2018年第2期39卷 6-10,24页

作者：汪潇金彪张小婷刘雪平杨留栓河南城建学院材料与化工系河南平顶山467036 河南科技大学材料科学与工程学院河南洛阳471023

以预处理后脱硫石膏为原料,采用水热法制备了硫酸钙晶须。研究了添加剂MgSO_4、MgCl_2对晶须显微结构、长径比和脱硫石膏溶解度的影响,探讨了MgSO_4、MgCl_2在反应溶液体系中的解离特性及作用机理。研究结果表明:MgSO_4、MgCl_2都可以... 详细信息

以预处理后脱硫石膏为原料,采用水热法制备了硫酸钙晶须。研究了添加剂MgSO_4、MgCl_2对晶须显微结构、长径比和脱硫石膏溶解度的影响,探讨了MgSO_4、MgCl_2在反应溶液体系中的解离特性及作用机理。研究结果表明:MgSO_4、MgCl_2都可以改善硫酸钙晶须的结晶,提高晶须的长径比,且不影响其物相组成。在MgSO_4添加量(质量分数)为2.0%、MgCl_2添加量(质量分数)为1.5%时,制备的晶须长径比分别为80和110。在反应溶液中,MgSO_4的加入降低了脱硫石膏的溶解度,同离子效应起主导作用,而MgCl_2的加入则增加了其溶解度。MgSO_4(0)中性离子对调节反应溶液中各离子浓度的相对稳定起主导作用,MgCl_2改善晶须结晶的作用效果优于MgSO_4。

关键词：脱硫石膏晶须水热结晶长径比溶解度

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TiO2催化剂水热反应结晶的过程研究

TiO2催化剂水热反应结晶的过程研究

作者：李小龙天津科技大学

学位级别：硕士

随着科学技术的快速发展,人们的生活水平产生了前所未有的飞跃,进而对能源的消耗越来越多、对环境的污染破坏越来越严重。二氧化钛(TiO2)因其光电性能优良、稳定性高、安全无毒、成本低廉等优点,经过改性后可在染料敏化太阳能电池、光... 详细信息

随着科学技术的快速发展,人们的生活水平产生了前所未有的飞跃,进而对能源的消耗越来越多、对环境的污染破坏越来越严重。二氧化钛(TiO2)因其光电性能优良、稳定性高、安全无毒、成本低廉等优点,经过改性后可在染料敏化太阳能电池、光降解污染物、光催化制氢等领域展现出广阔的前景,为解决能源和环境问题提供新途径。近些年,对于TiO2的研究,大部分热衷于材料的合成或表现出潜在的应用方面,对其制备过程尤其是反应结晶过程的研究鲜有报道。本论文以钛酸正四丁酯为钛源,氨水为调节控制剂,通过水热法制备锐钛矿TiO2。通过考察反应结晶的条件如钛源浓度、反应温度、搅拌速率等,并对样品进行XRD、Raman、SEM、TEM等表征,探讨对锐钛矿TiO2水热结晶过程的形成机制,具体工作总结如下:(1)钛酸丁酯在氨水体系中反应生成锐钛矿TiO2过程主要分为二步:钛酸丁酯水解生成前驱体H2Ti2O5·H2O;H2Ti2O5·H2O水热反应结晶生成锐钛矿TiO2直至其发育完整晶粒缺陷降低。(2)改变反应条件并不改变锐钛矿TiO2最终形貌。其形貌主要呈棒状和块状,长度主要在150～200nm之间,宽和高约为50nm。团聚的H2Ti2O5·H2O形貌是块状大颗粒,内部为层状排列。H2Ti2O5·H20其形貌都是长宽约为200nm、厚度约为5nm的片状形态。反应时间的延长可以使钛酸团聚程度降低。搅拌加剧了钛酸的团聚。(3)H2Ti2O5·H2O溶解时在体系中生成生长基元。钛源浓度在0.16～0.32 mol/L浓度范围内,浓度越高聚合基团所含生长基元单体越多,所以在单位时间内通过羟连/氧桥合作用的生长基元数量就越多。在150～180℃范围内,温度越高生长基元传输速率较快,所以在单位时间内通过羟连/氧桥合作用的生长基元数量就越多。反应温度为150℃和160℃时钛酸H2Ti2O5·H2O生长生成生长基元的迁移速率与生长基元反应生成锐钛矿TiO2的成核速率达到平衡;反应温度为170℃和180℃时生长基元反应生成锐钛矿TiO2的成核是控制步骤。使用Arrhenins方程拟合求反应活化能,150～160℃时Ea=89.55kJ·mol-1,170～180℃时 E270.26kJ·molo-1。搅拌加速了生长基元生成H2Ti2O5·H2O的过程,抑制了其生成锐钛矿TiO2的过程。

关键词：锐钛矿TiO2 水热结晶机理 H2Ti2O5·H2O 活化能

纳米γ-AlOOH水热生长基元模型及结晶生长机理

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化学工程 2010年第1期38卷 71-74页

作者：郝保红方克明向兰柳强北京石油化工学院机械工程系北京102617 北京科技大学冶金学院北京100083 清华大学化工系北京100084

-γA lOOH是水热法制备纳米A l2O3的中间产物。要制备出具有理想形貌的纳米A l2O3,必须要实现中间产物-γA lOOH的可控制备与定向生长。文中采用水热方法通过控制pH值,成功实现了须状、棒状、类球型及片状纳米-γA lOOH的可控制备,并在... 详细信息

-γA lOOH是水热法制备纳米A l2O3的中间产物。要制备出具有理想形貌的纳米A l2O3,必须要实现中间产物-γA lOOH的可控制备与定向生长。文中采用水热方法通过控制pH值,成功实现了须状、棒状、类球型及片状纳米-γA lOOH的可控制备,并在分析了大量实验数据的基础上,建立了-γA lOOH在水热过程中的生长基元模型,提出pH值决定生长基元,而生长基元决定生长方向的新观点。得出在酸性条件下,单体A l3+或由羟基联结而成的三聚体,按一维定向成长为晶须或棒条状纳米-γA lOOH;中性条件下,形成类球状纳米-γA lOOH;碱性条件下,单体A l3+由羟基联结而成的"双聚体",以此为生长基元按面扩张机制进行结晶生成片状纳米-γA lOOH。

关键词：纳米γ-AlOOH 水热结晶生长基元聚集体

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结晶碳酸钕的水热合成、外观形貌及其组成

无机化学学报 2007年第3期23卷 550-554页

作者：吴燕利孙伟丽冯晓平徐欣李永绣南昌大学稀土与微纳功能材料研究中心

Crystalline neodymium carbonates were prepared by treating the amorphous precipitate formed from the reaction between neodymium chloride and ammonium bicarbonate under hydrothermal condition. Their composition, morphology and crystal phase were identified by means of elemental analysis, SEM and XRD. It was found that Nd2(CO3)3·2.5H2O with tengerite-type structure and sheet morphology was obtained when the feed molar ratio(FMR=n(NH4)2CO3/ NdCl3)was 2 or 1.8 and hydrothermally treated at 150 ℃ for 12h. However, orthogonal NdOHCO3 particles agglomerated with long rod crystals were formed when lowering FMR to 1.5 under the same hydrothermal condition. Phase transformation from tengerite-type Nd2(CO3)3·2.5H2O to orthogonal NdOHCO3 was occurred when increasing hydrothermal temperature or prolonging hydrothermal time, which is beneficial to the preparation of neodymium hydroxyl-carbonate with neodymium oxide content higher than 70%.

关键词：水热结晶碳酸钕碱式碳酸钕

基于矿化剂调控的含锌废渣水热硫化—浮选工艺研究

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基于矿化剂调控的含锌废渣水热硫化—浮选工艺研究

作者：王延中南大学

学位级别：硕士

重金属废渣作为重金属污染的重要污染源之一,其能否安全处理、处置是重金属污染防治的关键。另一方面,我国矿产资源枯竭的局势日趋严重,重金属废渣作为二次矿产资源已成为环保领域和有色行业共同的重大研究课题。由于重金属废渣水热硫化... 详细信息

重金属废渣作为重金属污染的重要污染源之一,其能否安全处理、处置是重金属污染防治的关键。另一方面,我国矿产资源枯竭的局势日趋严重,重金属废渣作为二次矿产资源已成为环保领域和有色行业共同的重大研究课题。由于重金属废渣水热硫化-浮选回收技术能够同时实现重金属废渣资源化和无害化受到了广泛关注,然而该技术还存在一些亟待解决的问题,如浮选精矿品位低、硫化物颗粒细小等。本文是基于该技术存在的问题而展开研究。论文以某冶炼厂产生的中和渣为研究对象,以浮选回收率和富集比等为评价指标,拟通过模拟废渣实验、实际中和渣实验,考察矿化剂对水热硫化-浮选工艺的调控作用。从而实现硫化物的高效浮选回收,并探索该工艺实际应用的可行性。研究取得如下结果：（1）矿化剂对模拟废渣水热产物理化性质影响结果表明,矿化剂NaCl、CH3COONa、EDTA-2Na对ZnS的水热结晶长大有促进作用。矿化剂NaCl、CH3COONa、EDTA-2Na分别使ZnS晶粒尺寸由26.4nm增加到31.3nm、32.4nm及32.7nm。硫化产物比表面积分析显示,添加这三种矿化剂能降低硫化产物比表面积,其中添加CH3COONa条件下,硫化产物比表面积由2.53m2/g降至1.86m2/g。硫化产物Zeta电位分析结果显示,在pH为8-10区间内,CH3COONa、 EDTA-2Na使得相同条件下ZnS的表面负电荷有所减少。硫化产物SEM分析显示,CH3COONa、EDTA-2Na使得水热产物中ZnS晶体大小匀称、ZnS与CaSO4的团聚现象得以弱化。由此可见,NaCl、 CH3COONa、EDTA-2Na能够改变硫化产物的理化性质,对ZnS晶体的生长有明显的促进作用。（2）矿化剂调控中和渣硫化浮选实验结果表明,矿化剂NaCl、 CH3COONa及EDTA-2Na的最优添加浓度分别为0.1mol/L、0.5mol/L和0.1mol/L,分别使锌富集比从1.16提高至1.36、1.62和1.69。XRD分析及晶粒尺寸计算结果显示,三种矿化剂能改善水热产物的结晶效果,促进ZnS晶体生长;与未添加矿化剂相比,ZnS的晶粒尺寸由约21nm增长至约35nm。矿化剂调控后,水热产物TEM-EDS分析显示,ZnS由细小的絮状颗粒转变为致密大块晶体,同时ZnS与CaSO4晶体的团聚、夹杂现象有所弱化。（3）矿化剂调控下的中试试验表明,最优工艺环境下,Zn的富集比达到1.6以上,回收率稳定在80%。工程经济效益分析表明：工艺固定成本为169万元,可变成本为85万元。在该工艺条件下,每年处理800吨废渣,则可获纯利润30万元／年。投资该工艺五年能收回工艺成本。工程社会环境效益分析可知：该优化工艺年减排重金属固废800吨,按重金属含量10%计算,年减排并回收重金属56吨,减轻了重金属污染的环境压力,为居民生活安全提供了保障。

关键词：水热硫化水热结晶矿化剂浮选重金属废渣

H_2O_2氧化-水热结晶法合成纳米WO_3的研究

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稀有金属 2005年第3期29卷 377-380页

作者：黎先财汪文娟杨沂凤饶国华南昌大学化学系 <南昌大学学报>编辑部江西南昌330047 江西省科学院能源研究所江西南昌330029

以钨粉为原料,H2O2氧化金属钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体,采用水热法制备了WO3及其水合物。低于180℃水热反应12h,得到正交晶型的WO3·0.33H2O和单斜WO3;在180℃水热反应24和45h则生成单斜WO3和六方WO3。结果表明,一定的水热反应温度... 详细信息

以钨粉为原料,H2O2氧化金属钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体,采用水热法制备了WO3及其水合物。低于180℃水热反应12h,得到正交晶型的WO3·0.33H2O和单斜WO3;在180℃水热反应24和45h则生成单斜WO3和六方WO3。结果表明,一定的水热反应温度和时间对晶化是必须的,本实验180℃水热反应24和45h后干燥均得到不含水合物的WO3粉体。水热反应温度的升高和时间的延长均有利于正交WO3·0.33H2O向六方WO3和单斜WO3转化。所制得的纯WO3粉体晶形良好,晶粒尺寸达到了纳米级,并探讨了其水热机制。

关键词： H2O2氧化水热结晶纳米 WO3

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低维稀土化合物材料的合成与形貌分析

低维稀土化合物材料的合成与形貌分析

作者：吴燕利南昌大学

学位级别：硕士

本论文采用氧化物水化法、草酸铵沉淀法和碳酸盐水热法来合成具有特殊形貌的稀土氢氧化物、草酸钇(铕)铵复盐和碳酸钕结晶，并经高温煅烧得到相应的稀土氧化物。用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光致荧光光谱(PL)及... 详细信息

本论文采用氧化物水化法、草酸铵沉淀法和碳酸盐水热法来合成具有特殊形貌的稀土氢氧化物、草酸钇(铕)铵复盐和碳酸钕结晶，并经高温煅烧得到相应的稀土氧化物。用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光致荧光光谱(PL)及元素分析等技术研究了结晶产物的物相、外观形貌、化学组成和荧光性质。结果表明： 1．氧化镧、氧化钆、氧化钇与水直接反应形成氢氧化物的能力有很大差别。氧化镧的水化能力最强，用常压沸腾水化处理制备了具有棒状外型的六方相氢氧化镧，其直径为2-3μm，长为5-8μm。氧化钆在水热条件下可与水反应形成氢氧化钆，但速度慢，增加水热处理时间或添加适量碱，可以促进氢氧化钆的形成，得到类似于泡泡果的微米和亚微米级的棒状氢氧化钆。氧化钇在水热条件下不与水直接反应形成氢氧化钇，但在碱性溶液中水热处理可以得到剑形棒状的氢氧化钇。这些棒状氢氧化物在高温下的煅烧产物仍保持棒状结构，说明热分解对产物形貌没有明显改变。 2．氧化钇在含PVA或PEG的碱性溶液中水热处理，得到了管状氢氧化钇，其内径为50nm左右，外径为100—200nm之间，长度为几个微米，管口呈六角形。颗粒表面光滑，分散性好，尤其是在PVA存在下所得的产品管径比更大。 3．氢氧化钇的取向生长特性归因于六方晶体结构的各向异性，在碱性溶液中水热处理得到的是氢氧化钇棒。在表面活性剂存在下，加速了沿纳米棒表面水平方向的生长速度，而中心部位的生长速率小，促进了氢氧化钇纳米管的形成。 4．YO：Eu纳米管的激发光谱除在240nm处的强峰外，在226nm处出现了另一个强峰，认为是由于Eu处于YO：Eu纳米管的管内和管外时所处的微环境不同所致。其发射光谱为典型的D-F(j=0，1，2，3，4)的跃迁发射。611nm处的最强峰是由于强制偶极跃迁(D-F)。 5．通过草酸钇(铕)铵复盐途径制备得到了YO：Eu纳米片和块。在pH6.0-7.5范围内沉淀，经800℃煅烧制备出平面尺度在0.6到1.5μm，厚度为50nm左右的YO：Eu纳米片。而分解由氢氧化钇转化而来的草酸钇铵复盐可以得到边

关键词：氧化稀土氢氧化稀土水热结晶纳米管(棒) 碳酸钕草酸钇铵复盐形貌

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有机粘土制备介孔材料的研究现状及其应用

材料导报 2004年第F4期18卷 249-251,255页

作者：任杰廖文俊同济大学材料科学与工程学院、纳米与生物高分子材料研究所上海200092

粘土合成的介孔材料(MSCs)是用聚合物或有机物有机改性的粘土凝胶经过水热结晶，然后焙烧脱去有机模板而制得的。介孔半径的大小与聚合物重量百分含量及其分子量大小有关。该类介孔材料可应用于催化剂载体、分子的选择吸收等领域。综述... 详细信息

粘土合成的介孔材料(MSCs)是用聚合物或有机物有机改性的粘土凝胶经过水热结晶，然后焙烧脱去有机模板而制得的。介孔半径的大小与聚合物重量百分含量及其分子量大小有关。该类介孔材料可应用于催化剂载体、分子的选择吸收等领域。综述了MSCs的制备方法、袁征及其应用等研究进展。

关键词：介孔材料应用研究现状有机粘土催化剂载体水热结晶有机改性百分含量选择吸收制备方法 MSCs 研究进展聚合物有机物分子量孔半径