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水热法合成立方形碳酸锰及其在提锂中的应用

无机盐工业 2024年

作者：王瑞瑞朱朝梁牟兵马婉霞樊洁徐国旺史一飞邓小川卿彬菊中国科学院青海盐湖研究所盐湖资源绿色高值利用重点实验室青海省盐湖资源综合利用工程技术中心中国科学院大学

吸附剂的微观形貌对其在溶液中的分散及吸附行为有着显著的影响，以水热法合成立方形MnCO3作为自模板，制备形貌可控、粒径均一的锰系锂吸附剂。以KMnO4、蔗糖、酒石酸为原料，考察了反应物浓度、溶液pH、水热温度、水热时间对水热产物... 详细信息

吸附剂的微观形貌对其在溶液中的分散及吸附行为有着显著的影响，以水热法合成立方形MnCO3作为自模板，制备形貌可控、粒径均一的锰系锂吸附剂。以KMnO4、蔗糖、酒石酸为原料，考察了反应物浓度、溶液pH、水热温度、水热时间对水热产物立方形MnCO3形貌及对应吸附剂的晶体结构、吸附量的影响。结果表明，水热法合成立方形MnCO3的最佳工艺条件为：最佳反应物浓度为7.4062 g/L (以KMnO4计)，以LiOH·H2O溶液作pH调节剂、调节反应溶液pH至3.00；水热温度为120 ℃、水热时间为36 h。最佳水热条件下对应立方形吸附剂对Li+吸附量最高可达50.62 mg/g，在5次吸附-脱附循环中吸附量稳定在38.50 mg/g以上、Li+解吸率均在80%以上。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、同步热分析仪（TGA-DSC）对最佳水热条件下制备的MnCO3进行表征，结果表明：水热产物MnCO3呈规则立方形结构，单个颗粒棱长约为8 μm，颗粒之间分散性好且粒径均一，所含杂质较少，兼具有良好的热稳定性，是理想的合成立方形锰系锂吸附剂的原料。

关键词：水热法立方形碳酸锰锰系锂吸附剂

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水热法合成磷酸铋及其光催化性能的研究

化工安全与环境 2024年第10期 26-33页

作者：王璐平凉市生态环境局崆峒分局

BiPO4具有窄的带隙与良好的可见光吸收性能，在光照条件下能将有机污染物降解，是光催化降解有机污染物的一种新型材料。采用倒序共沉淀水热法合成纯相BiPO4，利用X射线衍射（XRD）、紫外-可见漫散射光谱、扫描电子显微镜（SEM）等表征... 详细信息

BiPO4具有窄的带隙与良好的可见光吸收性能，在光照条件下能将有机污染物降解，是光催化降解有机污染物的一种新型材料。采用倒序共沉淀水热法合成纯相BiPO4，利用X射线衍射（XRD）、紫外-可见漫散射光谱、扫描电子显微镜（SEM）等表征手段研究了前驱物、原料摩尔比、矿化剂浓度、反应时间对BiPO4晶体结构、形貌以及光催化活性的影响，并光催化降解甲基橙，探究其光催化性能。结果表明：通过倒序共沉淀水热法合成铁酸铋结晶较好，呈六面体晶形，具有较大比表面积，微晶尺寸约为20μm。铁铋摩尔比和KOH浓度对BiPO4的合成具有较大影响，铁铋摩尔比为1:0.8,KOH浓度在5 mol/L左右时具有较佳的产出率，具有较少的杂相。反应时间6h时产出率为84.71%，随着时间的增加铁酸铋逐渐分解为氧化铋；通过倒序共沉淀法和传统共沉淀法合成的BiPO4在光催化降解甲基蓝性能方面相比差异不明显，粉体可以吸收200～560 nm范围的光，光学带隙为1.93 eV,KOH浓度在5M，反应6h光催化效果较明显，降解率为23.5%，整体效果不好。

关键词：水热法铁酸铋光催化矿化剂温度时间

水热法CeO_(2)吸附剂的制备及工艺参数优化

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乐山师范学院学报 2024年第8期39卷 30-35,54页

作者：徐要辉雷棚龚喜唐煜梅乐山师范学院新能源材料与化学学院四川乐山614000 功能材料实验室(乐山师范学院) 四川乐山614000 乐山西部硅材料光伏新能源产业技术研究院(乐山师范学院) 四川乐山614000

针对目前多采用强碱或强挥发性氨水作为沉淀剂制备微纳米吸附剂存在危害性大、安全性低的问题,以Ce(NO_(3))_(3)·6H_(2)O为铈源、水为溶剂、弱碱性有机化学合物三乙醇胺(TEA)为沉淀剂,采用水热法联合焙烧工艺制备CeO_(2)吸附剂,在不同... 详细信息

针对目前多采用强碱或强挥发性氨水作为沉淀剂制备微纳米吸附剂存在危害性大、安全性低的问题,以Ce(NO_(3))_(3)·6H_(2)O为铈源、水为溶剂、弱碱性有机化学合物三乙醇胺(TEA)为沉淀剂,采用水热法联合焙烧工艺制备CeO_(2)吸附剂,在不同水热反应温度和TEA添加量的条件下,研究工艺参数对产品物相结构和晶粒尺寸的影响;同时,以吸附率为指标,考察CeO_(2)吸附剂对酸性橙7(AO7)偶氮染料分子的吸附特性,筛选获得制备CeO_(2)吸附剂的最佳工艺参数。结果表明,当Ce(NO_(3))3·6H_(2)O为6 mmol、TEA为6 mmol、水热工艺条件为120℃-24h,焙烧条件为500℃-2h时,所得样品为纯净的CeO_(2)物相;该条件下获得的CeO_(2)对AO7的吸附效率最高,可达99.7%。研究结果对CeO_(2)绿色安全制备方法的建立及其在净化偶氮染料废水中的应用具有指导意义。

关键词： CeO_(2) 水热法三乙醇胺合成吸附

水热法在废旧磷酸铁锂直接再生中的应用及其锂补偿机制

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中国科技期刊数据库工业A 2024年第7期 0184-0187页

作者：宋家豪成都大学四川成都610100

伴随着新能源汽车行业的迅猛发展,磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料,其所产生的废物处置与资源化问题备受重视。废旧磷酸铁锂是一种富含锂离子的新型正极材料,对其资源化处理既有很大的经济效益,又有环境保护作用。水热法是一种绿色高... 详细信息

伴随着新能源汽车行业的迅猛发展,磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料,其所产生的废物处置与资源化问题备受重视。废旧磷酸铁锂是一种富含锂离子的新型正极材料,对其资源化处理既有很大的经济效益,又有环境保护作用。水热法是一种绿色高效的制备技术,在废旧磷酸铁锂回收领域极具潜力。本文主要探讨了水热法在废旧磷酸铁锂直接再生中的应用及其锂补偿机制。

关键词：水热法废旧磷酸铁锂锂补偿机制

TiO_(2)纳米线薄膜的水热法合成及其光催化性能研究

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天津城建大学学报 2024年第3期30卷 180-185页

作者：常迎鄂磊陈亚楠李环天津城建大学材料科学与工程学院天津300384

以钛箔为钛源和基底,NaOH为形貌控制剂,采用水热法制备TiO_(2)纳米线薄膜.通过调控NaOH溶液的浓度,研究了形貌控制剂用量对样品晶体结构、表面形貌、光催化性能的影响,并对TiO_(2)纳米线薄膜的形成机理进行了阐述.通过SEM、XRD对样品进... 详细信息

以钛箔为钛源和基底,NaOH为形貌控制剂,采用水热法制备TiO_(2)纳米线薄膜.通过调控NaOH溶液的浓度,研究了形貌控制剂用量对样品晶体结构、表面形貌、光催化性能的影响,并对TiO_(2)纳米线薄膜的形成机理进行了阐述.通过SEM、XRD对样品进行表征及光催化降解,实验结果表明:随着NaOH溶液浓度的增加,TiO_(2)纳米线薄膜的表面形貌和光催化活性也随之改变;当NaOH溶液浓度为1 M时,所制得的锐钛矿型TiO_(2)薄膜表面具有均匀的一维纳米线形貌;样品在紫外光下照射10 h后,甲基橙溶液的光催化降解率达到了90%.

关键词： TiO_(2)纳米线薄膜 NaOH 水热法光催化

一步水热法合成Mn3O4/CuMnO2及其光芬顿反应性能的研究

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石油化工高等学校学报 2024年第3期37卷 73-80页

作者：李哲王芳芳陈常东辽宁石油化工大学石油化工学院

以二水合氯化铜、四水合氯化锰为原料，通过一步水热法制备了Mn3O4/Cu Mn O2异质结构催化剂CMO-A（A为水热合成温度）；通过X射线粉末衍射仪对不同合成温度下制备的样品进行了组成分析；以汞灯为光源，50 mg/L罗丹明B（Rh B）溶液作为... 详细信息

以二水合氯化铜、四水合氯化锰为原料，通过一步水热法制备了Mn3O4/Cu Mn O2异质结构催化剂CMO-A（A为水热合成温度）；通过X射线粉末衍射仪对不同合成温度下制备的样品进行了组成分析；以汞灯为光源，50 mg/L罗丹明B（Rh B）溶液作为污染物模型，对所制备CMO-A样品的光芬顿反应性能进行了测试；向反应体系中加入牺牲剂，结合对照实验探究了反应机理。结果表明，在反应温度为150℃时合成的样品CMO-150对Rh B溶液的降解效果最好，降解时间为15 min时降解率可达98.01%;0.2 mol/L H2O2、50 mg CMO-150催化剂、50 mg/L Rh B溶液、p H=3.0为最佳反应条件；经过5次循环后，降解时间为15 min时降解率仅下降22.24%；反应的主要活性物种为羟基自由基（·OH）；结合对照实验，对反应机理进行了探究。

关键词：水热法 CuMnO2 异质结光芬顿反应罗丹明B

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一锅水热法合成磷掺杂碳点用于芦丁的检测

微纳电子技术 2024年第1期61卷 160-167页

作者：林睿华赵亚男韩丹王静李安琪燕子红喀什大学化学与环境科学学院新疆特色药食用植物资源化学自治区重点实验室新疆喀什844000

芦丁常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜和急性出血性肾炎等疾病,因此迫切需要开发高效快速检测芦丁的方法。以4,4’-联吡啶为碳源和氮源、磷酸为磷源,采用一锅水热法制备得到水溶性好、选择性强、绿色、低毒的碳点。通过透射... 详细信息

芦丁常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜和急性出血性肾炎等疾病,因此迫切需要开发高效快速检测芦丁的方法。以4,4’-联吡啶为碳源和氮源、磷酸为磷源,采用一锅水热法制备得到水溶性好、选择性强、绿色、低毒的碳点。通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱仪和荧光光谱仪表征了该磷掺杂碳点(P-CD)的粒径、官能团种类、元素组成及光学性质。该P-CD的最大激发波长为390 nm,最大发射波长为516 nm;碳点整体呈球形,且粒径小于10 nm。基于芦丁对P-CD荧光的猝灭现象,构建了高选择性与高灵敏度的荧光碳点检测芦丁的方法。结果表明,在芦丁浓度为10~100μmol·L^(-1)时,芦丁浓度与P-CD的荧光强度之间具有良好的线性关系,线性相关系数(R^(2))为0.9960。

关键词：碳点磷掺杂水热法芦丁荧光检测

基于水热法调控BNT-BKT中的微观形貌研究

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广西物理 2024年第3期 11-15页

作者：蒋长好吕友情戴宏姿朱长明王丽光余贵波广西师范大学物理科学与技术学院

电介质材料因其中丰富的铁电、介电、压电等电极化性能，而广泛应用于信息存储、能量转换、微位移驱动等多项领域。环境友好型的Bi0.5Na0.5TiO3-Bi0.5K0.5TiO3（缩写为BNT-BKT）复合电介质材料，因其中的准同型相界效应，而在多方面展... 详细信息

电介质材料因其中丰富的铁电、介电、压电等电极化性能，而广泛应用于信息存储、能量转换、微位移驱动等多项领域。环境友好型的Bi0.5Na0.5TiO3-Bi0.5K0.5TiO3（缩写为BNT-BKT）复合电介质材料，因其中的准同型相界效应，而在多方面展现出优良的性能。然而，有关BNT-BKT材料中的颗粒尺寸和颗粒形貌与其电极化行为之间的关联，目前尚不清楚。本文以NaOH为矿化剂，采用水热法制备了0.8BNT-0.2BKT无铅复合电介质材料。通过调控合成过程中的水热浓度、退火温度等多项参数，对基于水热法调控BNT-BKT系统中的微观结构和形貌方面展现了详细研究。结果表明，水热浓度和退火温度均对BNT-BKT中的颗粒尺寸和形貌具有显著的调制作用，且较低的浓度和较高的退火温度所制备的材料，可出现区别于常规材料中的异常长条形晶粒。

关键词：钛酸铋钠水热法微观形貌

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水热法合成3-硝基吡唑的工艺优化

火炸药学报 2023年第11期46卷 965-970,I0004页

作者：仝志珂王明亚陈军侯璐丁倩楠申帆帆潘红霞李永祥曹端林中北大学化学与化工学院山西太原030051 湖北东方化工有限公司湖北襄阳441400 山西江阳化工有限公司山西太原030051

为解决合成3-硝基吡唑(3-NP)时重排时间长、重排试剂毒性大、N-硝基吡唑(N-NP)易升华等问题,以N-硝基吡唑为原料,采用水热法以二甲苯作为重排溶剂制备了3-NP;并采用显微镜和红外光谱对其结构进行了表征。对水热法重排反应温度、反应时... 详细信息

为解决合成3-硝基吡唑(3-NP)时重排时间长、重排试剂毒性大、N-硝基吡唑(N-NP)易升华等问题,以N-硝基吡唑为原料,采用水热法以二甲苯作为重排溶剂制备了3-NP;并采用显微镜和红外光谱对其结构进行了表征。对水热法重排反应温度、反应时间、填充度等因素进行了优化。结果表明,该方法较佳反应条件为:反应温度180℃,保温时间3h,填充度为15%,对应理论压力为6.130MPa,此时3-NP得率为100%,产品纯度稳定在99%以上,该工艺所得产物无需进行后处理可直接使用;重排溶剂二甲苯在水热法中固液体积比(N-NP∶二甲苯)为1∶3时产品得率较高,大大节约了溶剂成本,重排试剂价格低、易得、毒性小,水热法有望替代传统合成3-NP工艺。

关键词：有机化学熔铸炸药载体 3-硝基吡唑 3-NP 水热法热重排氮杂环化合物