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半胱氨酸插层水滑石的层间反应研究及类水滑石薄膜的催化性能研究

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半胱氨酸插层水滑石的层间反应研究及类水滑石薄膜的催化性能研究

作者：陈秋华北京化工大学

学位级别：硕士

本论文采用共沉淀方法将半胱氨酸插层进入镁铝水滑石层间,详细研究了半胱氨酸与铁氰化钾的层间限域氧化还原反应。通过XRD、Raman和FT-IR等表征手段,发现层间半胱氨酸被氧化为胱氨酸。进一步系统研究了该反应的动力学过程,考察了半胱氨... 详细信息

本论文采用共沉淀方法将半胱氨酸插层进入镁铝水滑石层间,详细研究了半胱氨酸与铁氰化钾的层间限域氧化还原反应。通过XRD、Raman和FT-IR等表征手段,发现层间半胱氨酸被氧化为胱氨酸。进一步系统研究了该反应的动力学过程,考察了半胱氨酸插层水滑石用量、铁氰化钾浓度和温度对反应的影响。结果表明该氧化还原反应符合球体内扩散反应模型,即Crank-Ginstling and Brounshtein方程。通过计算得到该反应的活化能为29.93 kJ/mol。本论文工作将水滑石作为一种限域化学反应的微反应器,为其在催化和分离方面的应用提供了新的研究思路。采用原位生长技术制备了CuZnAl三元水滑石薄膜,以苯酚羟基化反应为探针反应,分别研究了Cu/Zn比例为1:1、2:1、3:1的CuZnAl-LDHs薄膜的催化性能。研究结果表明:与CuZnAl-LDHs粉体催化剂相比,CuZnAl-LDHs薄膜催化剂显示出较高的催化活性和选择性。苯酚的转化率达到75.6%,邻苯酚/对苯酚的选择性达到3.1:1。初步探讨了反应的催化循环机理。因此,本文工作为基于滑石的结构化催化剂在工业上的应用奠定了一定的理论基础。

关键词：水滑石半胱氨酸限域反应动力学水滑石薄膜苯酚羟基化催化机理

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Q235钢表面水滑石薄膜的制备与耐蚀性能

Q235钢表面水滑石薄膜的制备与耐蚀性能

作者：谢树语天津大学

学位级别：硕士

钢铁材料在大气、土壤和海洋等环境中容易被腐蚀,目前钢铁的主要防护措施有表面改性、电化学保护等。水滑石类化合物(LDHs)是一种具有层状结构的金属复合氢氧化物,LDHs特有的层间阴离子可交换性可应用于金属的防护,是一种应用前景广泛... 详细信息

钢铁材料在大气、土壤和海洋等环境中容易被腐蚀,目前钢铁的主要防护措施有表面改性、电化学保护等。水滑石类化合物(LDHs)是一种具有层状结构的金属复合氢氧化物,LDHs特有的层间阴离子可交换性可应用于金属的防护,是一种应用前景广泛的新型材料。本文利用了碳钢表面原位生长的水滑石薄膜对基体起到保护作用,显著减缓了基体的腐蚀速度,增强了基体的抗腐蚀能力。本文首先对Q235钢进行表面渗铝处理,在Q235钢表面获得了一层富铝的渗铝层。继而利用水热合成法和离子交换法在Q235钢表面原位生长了钼酸根离子插层的锌铝二元水滑石薄膜,该薄膜表面形貌均匀且致密,水滑石晶体呈现完整的层片状结构且垂直于基体生长,经电化学测试,样品的的腐蚀电流密度减小至0.388μA·cm,极化电阻值为7.66×10Ω?cm,样品的耐蚀性能显著提高。本文在粉末渗铝工艺中添加氧化铈以优化渗铝层的力学性能和耐蚀性能,再利用水热法和离子交换法制备出钼酸根离子插层的锌铝水滑石薄膜。该工艺下制备的渗铝钢的耐蚀性能略有提升,但进一步合成锌铝水滑石薄膜的耐蚀性能较渗铝工艺中未添加氧化铈制备的锌铝水滑石薄膜的耐蚀性能没有明显增大。为了进一步提高水滑石薄膜的抗腐蚀能力,在水热合成过程中添加了稀土元素铈作为水滑石层板的组成元素,再经离子交换反应在渗铝Q235钢表面原位生长钼酸根离子和月桂酸根离子插层的锌铝铈三元水滑石薄膜。两种薄膜均匀致密且具有层片状结构,经电化学测试得到两者的腐蚀电流密度分别为0.230μA·cm和0.107μA·cm,极化电阻值分别为8.69×10Ω?cm和1.63×10Ω?cm,两种薄膜都能够提供较强的抗腐蚀能力。其中,月桂酸根离子插层的锌铝铈水滑石薄膜获得了较好的疏水性能,其与水的接触角达到了144.1°。水滑石薄膜对碳钢的耐蚀作用,首先是水滑石薄膜原位生长在Q235钢基体表面后可以有效地将基体与溶液中的腐蚀性介质隔绝。其次水滑石层板中的锌离子和铈离子能够释放到溶液中,与氢氧根离子结合形成相应的氢氧化物沉淀并附着在基体表面。第三是水滑石层间的钼酸根离子和月桂酸根离子可以捕获溶液中的氯离子后释放到溶液中,在水滑石薄膜的缺陷处与基体结合形成一层钝化膜提供保护作用。

关键词： Q235钢水滑石薄膜锌铝水滑石锌铝铈水滑石渗铝耐蚀性

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三元水滑石薄膜的制备及其电化学性能研究

三元水滑石薄膜的制备及其电化学性能研究

作者：张倩岚西安理工大学

学位级别：硕士

水滑石(LDHs)是由主层板和层间阴离子通过化学键力的作用有序排列组成的层状化合物,在一定范围内,层间阴离子与主层板元素在数量和种类上具有可调性。由于LDHs独特的化学结构与性质,使其组成具有多样性。因此,这种具有超分子结构的无机... 详细信息

水滑石(LDHs)是由主层板和层间阴离子通过化学键力的作用有序排列组成的层状化合物,在一定范围内,层间阴离子与主层板元素在数量和种类上具有可调性。由于LDHs独特的化学结构与性质,使其组成具有多样性。因此,这种具有超分子结构的无机功能材料在诸多方面得到广泛应用。本文采用水热法合成了 Mg/Ni/Al-LDHs及RGO-LDHs复合材料,泡沫镍基板(NF)原位生长法分别制备 Mg/Ni/Al-LDHs/NF 和 Co/Al/Ni-LDHs/NF 薄膜以及 RGO-LDHs/NF复合薄膜,探讨了制备工艺对薄膜性能的影响,并对其进行了分析表征及电化学性能测试。主要内容如下:基于水热法合成Mg/Ni/Al-LDHs和RGO-LDHs粉体的最佳工艺:物料比c(Ni+Mg:c(Al=4:1、反应液pH 8.0,反应时间2 h,反应温度150 ℃。所得粉体结晶度高,晶形单一。循环充放电500次后,LDHs和RGO-LDHs仍保留72.5%、75.0%的首次比电容。基于原位生长法合成Mg/Al/Ni-LDHs/NF薄膜、RGO-LDHs/NF复合薄膜的最佳工艺:金属离子比c(Mg/c(Al=4:l,初始反应液pH 8.0,反应温度130 ℃,反应时间6 h。LDHs薄膜晶型完整、结晶度高,呈花瓣状,并垂直生长于泡沫镍表面。与LDHs粉体相比,在相同电流密度5 mA/cm下,Mg/Al/Ni-LDHs/NF和RGO-LDHs/NF具有更高的首次比电容,分别为83.0%、88.0%。基于NF原位生长法合成Co/Al/Ni-LDHs/NF薄膜的最佳工艺:金属离子配比c(CO/c(Al=3:1,反应液pH 8.5,反应时间9h,反应温度110℃。SEM结果显示,Co/Al/Ni-LDHs/NF形貌大小均一、呈花瓣状,且垂直生长在泡沫镍表面,纳米薄片相互连接,形成了相应的三维多孔结构。相比于Mg/Al/Ni-LDHs/NF,相同电流密度5 mA/cm下,多电子过渡元素Co的加入,使Co/Al/Ni-LDHs/NF的电化学性能有所提高,由83.0%升高为85.0%。电化学性能测试结果表明,LDHs粉体及薄膜循环稳定性能良好,作为一种新型的电极材料具有开发价值。

关键词：泡沫镍原位合成水滑石薄膜电化学性能

不锈钢基多孔金属/类水滑石复合膜的制备及膜滤性能研究

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不锈钢基多孔金属/类水滑石复合膜的制备及膜滤性能研究

作者：肖甜北京化工大学

学位级别：硕士

当今社会能源越来越紧张、资源越来越紧缺、生态环境越来越恶化,急需一种节能环保且高效的技术来解决问题,膜分离技术就是具有这些优点的一项新型技术。多孔金属复合膜作为膜分离技术的一个重要部分,人们对它的关注和研究也越来越多,各... 详细信息

当今社会能源越来越紧张、资源越来越紧缺、生态环境越来越恶化,急需一种节能环保且高效的技术来解决问题,膜分离技术就是具有这些优点的一项新型技术。多孔金属复合膜作为膜分离技术的一个重要部分,人们对它的关注和研究也越来越多,各个领域对它的需要越来越大,对它各方面性能的要求也越来越高。因此,研发出工艺流程简单、成本低、膜滤性能好的多孔金属复合膜成为膜分离技术的热点。本课题主要研究的是以多孔不锈钢烧结毡作为基体,LDHs薄膜为膜层材料的多孔金属复合膜。实验中采用原位生长法,以不锈钢烧结毡为基体,提供铁源,在基体表面生长一层NiFe-LDHs薄膜,最终制得了具有一定结构和性能的多孔金属复合膜。然后使用多种手段对制得的多孔金属复合膜的结构、形貌和膜滤性能进行了表征和测试。研究表明,所得多孔金属复合膜的孔隙率可达42.41%,水通量最高可以达到4650L m-2min-1MPa-1过滤精度为0.306μm左右。实验中还将制得的多孔金属复合膜通氢气进行了焙烧,得到了还原后的多孔金属复合膜,研究表明还原后的多孔金属复合膜的孔隙率最高可达45.79%,膜滤实验表明水通量为4820Lm-2min-1MPa-1;过滤精度为0.324μm。采用活性炭吸附和不锈钢基多孔金属/NiFe-LDHs复合膜相结合的方法处理焦化脱硫废液液的实验表明,该方法能够去除脱硫废液中0.424μm以上的悬浮颗粒物质,对其中固体杂质的脱除率在87.77%以上,而且脱硫废液的由墨绿色转变为浅黄色,可以用于进一步处理以资源化该废液,处理效果明显。与传统的制备多孔金属复合膜的方法相比,本课题使用的方法更加简便,反应条件更加温和,而且可用于工业上的批量生产,并且所得的多孔金属复合膜基体与膜层材料的结合力比较强,整个膜的稳定性好,使用寿命长。

关键词：原位生长法水滑石薄膜多孔金属复合膜过滤精度水通量

基于氧化铝模板原位制备Ni/Al-LDHs薄膜的工艺及性能研究

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功能材料 2015年第18期46卷 18139-18143页

作者：杜宝中杨渝杨国农荆媛媛张青西安理工大学应用化学系西安710048

采用电化学阳极氧化铝模板提供Al3+,在Ni(NO3)2和NH4NO3溶液中采用原位生长法制备了Ni/Al-NO3-LDHs薄膜,在弱酸性条件下通过离子交换将磺基水杨酸阴离子引入Ni/Al-NO3-LDHs薄膜层间,制备了磺基水杨酸/LDHs复合薄膜,优化了工艺条件,并借... 详细信息

采用电化学阳极氧化铝模板提供Al3+,在Ni(NO3)2和NH4NO3溶液中采用原位生长法制备了Ni/Al-NO3-LDHs薄膜,在弱酸性条件下通过离子交换将磺基水杨酸阴离子引入Ni/Al-NO3-LDHs薄膜层间,制备了磺基水杨酸/LDHs复合薄膜,优化了工艺条件,并借助XRD、FT-IR、SEM等手段对薄膜进行了结构和形貌分析。结果表明,磺基水杨酸阴离子成功插层于LDHs薄膜层间,层间距由0.883 nm增大为1.153 nm,NO-3离子在1 384 cm-1的特征峰基本消失,同时出现了磺基水杨酸的特征峰。SEM照片显示,LDHs晶片垂直于Al基底生长。电化学腐蚀和UV-Vis分析表明,LDHs薄膜具有良好的耐蚀性和优异的紫外阻隔性能。

关键词： Al片电化学阳极氧化原位合成水滑石薄膜插层薄膜

基于阳极氧化模板原位合成LDHs薄膜的工艺及性能研究

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基于阳极氧化模板原位合成LDHs薄膜的工艺及性能研究

作者：王妙娟西安理工大学

学位级别：硕士

水滑石(LDHs)是由主体层板和层间阴离子有序堆积而成的阴离子型层状化合物,其层板元素组成及层间阴离子种类和数量在较大范围内可调。LDHs插层组装体的主体层板内存在共价键,层板间通过静电作用、氢键、范德华力等弱的相互作用力结合,... 详细信息

水滑石(LDHs)是由主体层板和层间阴离子有序堆积而成的阴离子型层状化合物,其层板元素组成及层间阴离子种类和数量在较大范围内可调。LDHs插层组装体的主体层板内存在共价键,层板间通过静电作用、氢键、范德华力等弱的相互作用力结合,且主客体均以有序的方式排列,这种具有特殊结构的多元素、多键型的超分子结构的复合材料在诸多方面得到了广泛的应用。本文采用多金属基片同时浸泡法分别于金属Al、ZnO、Ni模板原位合成了Cu/Zn/Al-LDHs或Ni/Zn/Al-LDHs前体薄膜以及有机-无机复合薄膜,探讨了薄膜的制备工艺,并对其进行了分析表征。主要内容如下:基于抛光Al模板原位合成Cu/Zn/Al-LDHs薄膜的最优工艺:p H8.5、反应温度70℃、c(NH)=0.1 mol/L、反应时间3 d。薄膜呈片层结构,均匀致密,且垂直于模板生长,具有优异的耐腐蚀性。Cu/Zn/Al-TSA-LDHs/Al复合薄膜具有优良的紫外阻隔性能。基于ZnO/Zn模板原位合成Cu/Zn/Al-LDHs薄膜的最优工艺:金属基片表面积Cu∶Al∶ZnO=2∶1∶1、初始c(NH·HO)为0.92 mol/L、反应温度50℃、100 r/min搅拌下反应1 d。薄膜结晶度较高、晶型单一且由六边形片层结构堆积而成。La-Cu/Zn/Al-LDHs/ZnO复合薄膜对Zn片具有较强的防腐蚀性能。基于抛光Ni模板原位合成Ni/Zn/Al-LDHs薄膜的最优工艺:p H11、反应温度80℃、c(NH)=0.05 mol/L、反应时间4 d。薄膜结晶度较高、晶型单一,且呈六边形片层结构。采用胱氨酸对薄膜进行表面修饰,可显著提高其表面覆盖度,增强Ni片的耐蚀性。

关键词：阳极氧化模板原位合成水滑石薄膜腐蚀性能紫外吸收

NiAl-LDH修饰TiO_2纳米管电极对葡萄糖的检测

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沈阳化工大学学报 2013年第3期27卷 209-214页

作者：郑鑫才刘东斌申延明沈阳化工大学化学工程学院辽宁沈阳110142

采用水热法在钛纳米管表面原位生长NiAl-LDH,制得NiAl-LDH修饰的TiO2纳米管电极,采用SEM对水滑石薄膜在TiO2纳米管表面的形貌进行表征,利用循环伏安曲线、线性扫描伏安曲线对修饰电极的催化性能进行表征,并测定电极对葡萄糖溶液浓度的... 详细信息

采用水热法在钛纳米管表面原位生长NiAl-LDH,制得NiAl-LDH修饰的TiO2纳米管电极,采用SEM对水滑石薄膜在TiO2纳米管表面的形貌进行表征,利用循环伏安曲线、线性扫描伏安曲线对修饰电极的催化性能进行表征,并测定电极对葡萄糖溶液浓度的标准曲线.结果表明：NiAl-LDH负载在TiO2纳米管的表面及周围,经NiAl-LDH修饰后的纳米管结合了TiO2纳米管的光催化及NiAl-LDH的电催化性能,对光的敏感度更高,对葡萄糖的氧化能力更强,葡萄糖浓度在1～5 mmol/L范围内电流与浓度有良好的线性规律,相关系数为0.997 6,检出限为0.05 mmol/L.

关键词：水滑石薄膜修饰电极葡萄糖 TiO2纳米管