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水杨苷对照品的制备工艺

中国兽药杂志 2016年第7期50卷 25-29页

作者：房春林吴学渊杨海涵李超唐华侨成都农业科技职业学院成都611130 成都乾坤动物药业有限公司成都611130

从白柳皮中提取分离水杨苷,并通过纯化工艺,制备水杨苷对照品。采用大孔树脂分离、正丁醇萃取、重结晶方法从白柳皮中提取水杨苷,经熔点和比旋度测定、元素分析、红外光谱、液相色谱-质谱联用和核磁共振谱进行水杨苷的鉴别,并采用HPLC-U... 详细信息

从白柳皮中提取分离水杨苷,并通过纯化工艺,制备水杨苷对照品。采用大孔树脂分离、正丁醇萃取、重结晶方法从白柳皮中提取水杨苷,经熔点和比旋度测定、元素分析、红外光谱、液相色谱-质谱联用和核磁共振谱进行水杨苷的鉴别,并采用HPLC-UV进行水杨苷纯度测定。结果表明其含量为99.19%,纯度大于99%,符合中药标准品(供含量测定用)的要求。

关键词：白柳皮水杨苷提取对照品

水杨苷在纯溶剂及二元混合溶剂体系中的固—液相平衡热力学研究

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水杨苷在纯溶剂及二元混合溶剂体系中的固—液相平衡热力学研究

作者：黄海双长春工业大学

学位级别：硕士

水杨苷作为一种具有重要经济价值的原料,广泛应用于医药、食品及化妆品领域。溶解度是研究物质固-液相平衡过程的重要基础数据,而现有的文献中并没有关于水杨苷溶解度的文献报告,不能直观地反映水杨苷的溶解行为,也不足以设计水杨苷的... 详细信息

水杨苷作为一种具有重要经济价值的原料,广泛应用于医药、食品及化妆品领域。溶解度是研究物质固-液相平衡过程的重要基础数据,而现有的文献中并没有关于水杨苷溶解度的文献报告,不能直观地反映水杨苷的溶解行为,也不足以设计水杨苷的结晶过程。因此,本文旨在系统全面地测定水杨苷在不同的纯溶剂以及二元混合溶剂体系中的溶解度数据。本文采用静态称重法,在P=101.3 k Pa,温度在T=283.15 K～323.15 K的条件下测定水杨苷在十二种纯溶剂(水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、1,4-二氧六环,丙酮、乙腈和乙酸乙酯)以及四种二元混合溶剂体系(水+乙醇、水+丙酮、水+异丙醇和水+甲醇)中的溶解度数据。实验结果表明在所有体系中水杨苷的溶解度随着温度的升高而增大。恒定温度下,水杨苷在四种二元混合溶剂体系中的溶解度随着水的摩尔分数增加先增大后减小。水杨苷在十二种纯溶剂中的顺序为:水>甲醇>1,4-二氧六环>乙醇>正丙醇>异丙醇>正丁醇>异丁醇>正戊醇>丙酮>乙腈>乙酸乙酯,其溶解行为可能受极性、氢键、粘度、分子结构等多方面因素的综合影响。将水杨苷溶解度数据分别用修正的Apelblat模型、Jouyban-Acree模型、Apeblat-Jouyban-Acree模型、Yaws模型、Machatha模型、Apelblat-Machatha模型进行拟合,拟合结果均良好,这说明六种模型均可以用于关联预测水杨苷的溶解度。为了进一步分析溶解行为中的溶质-溶剂和溶剂-溶剂相互作用,本文采用线性溶剂化(KAT-LSER)模型和汉森溶解度参数对水杨苷溶解度数据进行多方面剖析。KAT-LSER模型对纯溶剂进行多元线性回归发现氢键贡献能力(α)、氢键接受能力(β)、偶极极化率参数(π*)和空穴项(δ)对水杨苷溶解度的影响比例分别为28.66%、22.30%、29.80%和19.24%。对于二元混合溶剂体系,KAT-LSER模型分别推导出了水+乙醇(甲醇)系统(由π*和空腔项组成)和水+丙酮(异丙醇)系统(由α和空腔项组成)的双参数最优MLRA结果。汉森溶解度参数可以很好的解释水杨苷醇类溶剂的溶解度顺序,并对二元混合溶剂体系的潜溶现象和最大峰值位置作出合理的预测。本文研究结果可以为水杨苷的结晶纯化工艺的设计优化提供基础固-液相平衡数据。

关键词：水杨苷静态称重法固-液相平衡热力学模型线性溶剂化模型汉森溶解度参数

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大孔吸附树脂纯化八角枫根中水杨苷工艺

食品科学 2012年第22期33卷 99-102页

作者：段红翟科峰高贵珍曹稳根宿州学院特色种植业苗种生产工程技术研究中心安徽宿州234000 宿州学院化学与生命科学学院安徽宿州234000

研究大孔树脂纯化八角枫根中水杨苷的最佳工艺条件。以水杨苷的吸附率和解吸附率为评价指标,筛选树脂种类,并优化吸附和洗脱条件。8种大孔吸附树脂中,HPD-826型大孔树脂对水杨苷具有较好的吸附分离性能,最佳的纯化工艺条件为上样液质量... 详细信息

研究大孔树脂纯化八角枫根中水杨苷的最佳工艺条件。以水杨苷的吸附率和解吸附率为评价指标,筛选树脂种类,并优化吸附和洗脱条件。8种大孔吸附树脂中,HPD-826型大孔树脂对水杨苷具有较好的吸附分离性能,最佳的纯化工艺条件为上样液质量浓度45.12μg/mL、最大上样量6.5BV、径高比1:8、洗脱流速3BV/h,先用4BV的水洗柱除去水溶性杂质,再用5BV体积分数30%乙醇溶液洗脱。经HPD-826型大孔树脂处理后的水杨苷回收率可达78%左右,HPD-826大孔树脂对水杨苷纯化的综合性能较好,工艺稳定、可行,适合于工业化生产。

关键词：八角枫水杨苷 HPD-826大孔树脂纯化

高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷

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分析测试学报 2016年第3期35卷 342-346页

作者：赵晓亚付晓芳李晶王鹏叶诚尚吟竹郑茜玥湖北出入境检验检疫局技术中心湖北武汉430050

建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱（LC-LTQ-Orbitrap）快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xs... 详细信息

建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱（LC-LTQ-Orbitrap）快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xselect HSS T3色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,正离子扫描模式进行高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5-25.0μg/m L,相关系数（r）大于0.99。在25.0,150.0,300.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%-91.0%,相对标准偏差为9.0%-11.6%。

关键词：高效液相色谱线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱蜂胶杨树胶水杨苷

RP-HPLC法测定白柳皮提取物中水杨苷的含量

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中草药 2004年第5期35卷 524-525页

作者：惠玉虎王让成西安皓天生物工程技术有限责任公司陕西西安710075

白柳皮提取物是杨柳科植物白柳Salix alba L.的树皮经提取后喷雾干燥而成,主要含有水杨苷等成分[1].水杨苷具有解热、镇痛等功效,用于退热和治疗关节炎等疾病.水杨苷的测定方法有薄层色谱法、电泳法、电化学法、紫外光谱法,但这些方法... 详细信息

白柳皮提取物是杨柳科植物白柳Salix alba L.的树皮经提取后喷雾干燥而成,主要含有水杨苷等成分[1].水杨苷具有解热、镇痛等功效,用于退热和治疗关节炎等疾病.水杨苷的测定方法有薄层色谱法、电泳法、电化学法、紫外光谱法,但这些方法操作繁琐.高效液相色谱法亦有报道,采用缓冲盐为流动相[2].本实验对白柳皮提取物中水杨苷含量的HPLC测定方法进行了改进,建立了白柳皮提取物中水杨苷含量的RP-HPLC测定方法.该方法不需要在流动相中添加缓冲盐就能达到很好的分离.

关键词： RP-HPLC法测定白柳皮提取物水杨苷含量中药

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水杨苷对果蝇寿命的影响及机制探索

水杨苷对果蝇寿命的影响及机制探索

作者：漆建成四川农业大学

学位级别：硕士

衰老是指机体组织和器官的功能随着年龄的增长而发生退行性变化的生理过程。寿命调控、衰老相关疾病的发生机制和抗衰老方法等方面当前已取得重要成果。药物抗衰老具有较大的可行性与现实性,因此筛选新的抗衰老药物已刻不容缓。水杨苷（... 详细信息

衰老是指机体组织和器官的功能随着年龄的增长而发生退行性变化的生理过程。寿命调控、衰老相关疾病的发生机制和抗衰老方法等方面当前已取得重要成果。药物抗衰老具有较大的可行性与现实性,因此筛选新的抗衰老药物已刻不容缓。水杨苷（Salicin）是白柳树皮提取物的主要成分,具有清热、镇痛、抗炎、延缓皮肤衰老等作用。最近有文献报道白柳树皮提取物可以延长酵母寿命,但是对果蝇等其它生物是否也具有抗衰老作用有待进一步研究。因此,本文以果蝇为研究对象,探究水杨苷是否具有抗衰老作用,并进一步探索其作用机制。这对抗衰老研究具有重要的理论与实际意义。本研究结果表明,在果蝇食物中添加0.1μM的水杨苷溶液,对果蝇的寿命、抗氧化应激能力、脂肪储存水平、抗饥饿能力和衰老相关基因表达的影响的主要结果如下:（1）可以显著延长雌性果蝇的寿命。通过检测不同浓度水杨苷对果蝇寿命的影响,发现水杨苷处理可以延长果蝇的寿命,其最适延寿浓度为0.1μM。该水杨苷浓度可以延长果蝇中位寿命8天,延寿效果约14%。（2）显著地增强了果蝇的抗氧化应激的能力。实验证明水杨苷处理可以极显著的提高果蝇对双氧水和百草枯处理的抗性,表明果蝇的抗氧化能力得到了显著的提高。（3）显著提高了果蝇脂肪储存水平和抗饥饿能力。我们发现果蝇体内甘油三酯的储存水平显著提高,其储存水平可以代表体内脂肪的储存水平。提高果蝇体内脂肪的储存水平从而可以提高果蝇的抗饥饿能力。（4）对果蝇以下性状无显著副作用。当添加水杨苷后,果蝇的繁殖能力、运动能力、抗热激能力、采食量等都没有显著的影响。反而对繁殖能力和运动能力有一定的提高趋势。（5）部分衰老相关基因的表达量显著升高。我们应用qPCR检测了果蝇衰老相关基因Hsp70、Akt1、S6K、ATG1、ATG5和FOXO的表达量,发现热激相关基因Hsp70、胰岛素信号通路中Akt1基因和雷帕霉素信号通路相关基因S6K的表达量与对照组相比无显著的变化。而自噬相关基因ATG1、ATG5和转录因子FOXO基因的表达量与对照组相比显著提高,表明水杨苷可能通过增加果蝇的自噬水平,增加转录因子FOXO的水平而延长果蝇寿命。综上,在食物中添加0.1μM水杨苷可以提高机体健康水平而延长雌性果蝇的寿命,该研究结果为进一步解析水杨苷抗衰老的遗传机制提供了理论依据。

关键词：水杨苷果蝇抗衰老抗氧化代谢寿命

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响应面法优化八角枫中水杨苷的提取工艺

北京中医药大学学报 2011年第5期34卷 322-325,332页

作者：段红翟科峰曹稳根罗富国王青遥宿州学院化学与生命科学学院安徽234000

目的研究药用植物八角枫中水杨苷的提取条件。方法在单因素实验基础上,采用Box-Behnken设计原理优化提取时间、提取次数和料液比。以出膏率和水杨苷含量的综合效应评分为响应值进行多元回归分析。结果水杨苷的最佳提取工艺条件,料液比1... 详细信息

目的研究药用植物八角枫中水杨苷的提取条件。方法在单因素实验基础上,采用Box-Behnken设计原理优化提取时间、提取次数和料液比。以出膏率和水杨苷含量的综合效应评分为响应值进行多元回归分析。结果水杨苷的最佳提取工艺条件,料液比1∶30,提取3次,每次1.5 h。结论获得的最佳提取工艺稳定可行。

关键词：响应面法提取工艺水杨苷高效液相色谱

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大孔树脂分离纯化白柳皮中水杨苷的工艺研究

中国食品添加剂 2014年第2期25卷 175-180页

作者：蒲凌云杨文江田洪程鑫颖连运河河北省天然色素工程技术研究中心邯郸057250 晨光生物科技集团股份有限公司邯郸057250

以白柳皮中水杨苷含量为指标,研究大孔树脂纯化白柳皮中水杨苷的工艺,比较了DA201-CIV、DA201-M8、DA201-H等11种大孔树脂对水杨苷静态吸附和解析性能。结果发现DA201-CIV树脂纯化水杨苷的效果最好,其纯化最佳工艺是:上样浓度4 mg/mL,... 详细信息

以白柳皮中水杨苷含量为指标,研究大孔树脂纯化白柳皮中水杨苷的工艺,比较了DA201-CIV、DA201-M8、DA201-H等11种大孔树脂对水杨苷静态吸附和解析性能。结果发现DA201-CIV树脂纯化水杨苷的效果最好,其纯化最佳工艺是:上样浓度4 mg/mL,上样流速1.2 BV/h,解析液乙醇浓度为50%(v/v),解析液用量为2 BV,解析流速为1.5 BV/h,经此工艺纯化后的水杨苷经HPLC检测发现,水杨苷含量可达75.23%,回收率可达94.52%。

关键词：白柳皮水杨苷大孔树脂纯化

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醇碱法提取胡杨叶水杨苷的工艺研究

食品科技 2012年第11期37卷 205-209页

作者：孔俊豪汪一飞杨秀芳张士康高玉萍中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院杭州310016

考察了提取温度、料液比、提取时间、氧化钙用量、乙醇溶液浓度、超声辅助时间对胡杨叶水杨苷提取率的影响。采用Box-Behnken设计,以筛选出的显著因素氧化钙用量、超声辅助时间、乙醇浓度为自变量,水杨苷提取率为响应,对提取工艺进行优... 详细信息

考察了提取温度、料液比、提取时间、氧化钙用量、乙醇溶液浓度、超声辅助时间对胡杨叶水杨苷提取率的影响。采用Box-Behnken设计,以筛选出的显著因素氧化钙用量、超声辅助时间、乙醇浓度为自变量,水杨苷提取率为响应,对提取工艺进行优化。响应面及综合分析表明,最佳工艺条件为超声时间19min、CaO加入量1.02:10(w/w)、乙醇浓度71.4%、温度75℃、料液比1:25、提取时间60min,上述条件下水杨苷的实际提取率可达86.3%。

关键词：醇碱法水杨苷提取工艺