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草酸亚铁水基球磨制备磷酸亚铁锂工艺及性能研究

草酸亚铁水基球磨制备磷酸亚铁锂工艺及性能研究

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作者：王亚方郑州大学

学位级别：硕士

工业生产Li Fe PO4正极材料的工艺线路众多,但以草酸亚铁、磷酸二氢铵和氢氧化锂为原料的高温固体法应用最广泛。高温固相法制备Li Fe PO4正极材料需要消耗大量的球磨溶剂(通常为乙醇溶剂),导致Li Fe PO4的商业成本增加。如果能够用低... 详细信息

工业生产Li Fe PO4正极材料的工艺线路众多,但以草酸亚铁、磷酸二氢铵和氢氧化锂为原料的高温固体法应用最广泛。高温固相法制备Li Fe PO4正极材料需要消耗大量的球磨溶剂(通常为乙醇溶剂),导致Li Fe PO4的商业成本增加。如果能够用低价的溶剂取代部分或全部乙醇作为球磨介质,将会大大降低Li Fe PO4的生产成本,具有重要的实际意义。本文从此点出发,运用两种合成工艺逐步降低乙醇的使用量。首先,去离子水代替部分乙醇,利用乙酸调节p H保持球磨过程中原料的稳定性,优化碳含量以及对材料进行掺杂提高材料的电化学性能。其次,用去离子水取代全部乙醇,柠檬酸作为碳源和p H调节剂,能够保证浆料的稳定性同时避免二价铁源的氧化,并在此工艺下优化浆料固含量、锂源量和柠檬酸量。最终,达到以去离子水取代乙醇的目的。主要研究结果如下:(1)以Li OH、NH4H2PO4、Fe C2O4为原料,蔗糖为碳源制备Li Fe PO4材料,研究了在0-50%范围内不同乙醇和水配比组成的混合球磨介质对制备材料性能的影响,结果表明0-20%范围内随着乙醇量的增加,材料的放电比容量增大,20%时材料的电化学性最佳。比例继续增大,材料的电化学性能变化不大。(2)以20%乙醇溶液为球磨介质,研究p H、蔗糖量、Fe位和Li位掺杂位置对Li Fe PO4材料结构形貌以及电化学性能的影响。结果表明,制备材料最佳最佳p H为4.5,蔗糖量为理论制备材料质量的25%。通过研究Fe位、Li位掺杂对样品晶体结构、阻抗以及循环伏安性能的影响,并对材料进行Rietveld精修,从理论上说明了Fe位掺杂材料性能优于Li位掺杂材料的原因。用此工艺合成的最佳材料在0.1C和1.0C倍率下放电比容量分别为143.6m Ah/g,131.9m Ah/g。在1.0C倍率下,经过20周的循环充放电,材料放电比容量仍保持在99.21%。(3)以Li OH、NH4H2PO4、Fe C2O4为原料,柠檬酸为碳源,去离子水为球磨介质制备Li Fe PO4材料。研究了浆料固含量、锂过量、柠檬酸量对材料结构形貌以及电化学性能的影响。结果表明,浆料固含量为30%,锂过量3%,铁源:柠檬酸量=1:1.2(物质的量比)制备材料性能最佳。材料在0.1C倍率和1.0C倍率下放电比容量分别为132.3m Ah/g,117.6m Ah/g。最优样品经过52周的循环充放电,放电比容量的保持率仍保持在98.98%。

关键词：草酸亚铁磷酸亚铁锂水基球磨固相法

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