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水合肼生产工艺开发及其节能研究

水合肼生产工艺开发及其节能研究

作者：刘硕青岛科技大学

学位级别：硕士

水合肼由于其具有较强的还原性,在有机合成领域被广泛应用,是一种重要的精细化工中间体和原料。目前,有拉西法、尿素法、酮连氮法和双氧水法四种工艺实现了工业化的生产,其中尿素法和酮连氮法是我国水合肼厂家应用最多的工艺。由于国外... 详细信息

水合肼由于其具有较强的还原性,在有机合成领域被广泛应用,是一种重要的精细化工中间体和原料。目前,有拉西法、尿素法、酮连氮法和双氧水法四种工艺实现了工业化的生产,其中尿素法和酮连氮法是我国水合肼厂家应用最多的工艺。由于国外对双氧水法的技术封锁,所以在未来几年,酮连氮法在国内会迅速发展。本文以酮连氮法基础工艺为出发点,围绕节能降耗对基础工艺进行优化,为水合肼的实际生产节能技术改造提供一定的理论参考。由于Aspen Plus自带的数据库中缺失丙酮连氮的物性数据,因此需要利用基于基团贡献法的Property Estimation来对该物质的相关物性数据进行估算。同时为了保证模拟结果的可靠性,根据文献中关键组分的气液相平衡数据对关键组分间的二元气液相平衡数据进行了校正。对于工艺中的反应过程,选取了合适的动力学方程对反应过程进行描述。根据工艺过程所涉及的物系特点,选取了NRTL方程作为工艺模拟计算的热力学模型。利用Aspen Plus对酮连氮法基础生产工艺进行模拟计算,然后通过灵敏度分析对各个塔的参数进行了优化,最终得到了质量分数为80%的水合肼溶液,丙酮连氮的转化率达到了99.47%,收率达到了99.45%(以氮计)。在保证产品指标和产量不变的前提下,以年度总费用(TAC)最小为优化目标,基于序贯迭代法对工艺操作参数进行优化,优化后工艺对应TAC比优化前降低14.03%。为解决生产工艺耗能过大的问题,试图将工艺中塔顶的汽化潜热二次利用,对工艺可以进行热交换的物流进行热集成。通过分析发现,冷热物流之间没有可以直接进行换热的流股,但是发现浓缩塔的塔顶与丙酮塔的塔釜仅存在7.8°C的温差,因此提出了变压热集成工艺。即通过增大浓缩塔的操作压力使得浓缩塔顶热流股满足为丙酮塔塔釜供热的条件。在满足换热的基础上,分析了浓缩塔不同的操作压力对TAC的影响,通过分析发现浓缩塔操作压力为130 k Pa时,热集成后的设备费用上涨了8.3%,操作费用下降了16.1%,热集成后的对应的TAC最小为4.907×10$/y,相对于优化后的基础工艺TAC下降了14.84%。为进一步降低工艺的能耗,对各模块进行分析,发现丙酮连氮塔能耗过高,因此利用逆流双效精馏节能技术对丙酮连氮精馏塔进行改进。通过不同操作压力的双塔,实现塔顶汽化潜热的二次利用,达到节能的目的。通过对模拟优化后双效精馏的经济性分析,发现相对于变压热集成工艺操作费用降低了12.7%,总TAC降低了11.77%,与基础工艺相比TAC降低了24.86%。为了保证水解精馏塔的稳定运行,对水解塔的动态控制进行了研究,评估了温度和温度-组分串级控制结构的相应灵敏度,发现温度-组分串级控制结构不仅能快速做出相应,而且可以保证组分的纯度。针对酮连氮法生产水合肼过程中产生的高盐废水问题展开了研究,应用了空气动力能低温蒸发工艺对废水进行处理并对工艺进行了改进优化。通过利用小试实验对酮连氮法产生的高盐、高COD废水进行处理,结果:水回收率约为65.5%,COD较原水降低95.3%左右,可通过后续生化处理单元降解至排放标准,由实验数据可得小试工艺的除盐效果极佳。最后通过Aspen Plus对工艺进行模拟,发现洗涤塔的塔顶温度对工艺的费用影响较大,并且提出了4种改造工艺,最优工艺的理论处理成本仅为33.5元/吨(现有工艺的操作费用约为200元/吨),具有较大的经济性。

关键词：水合肼变压热集成双效精馏动态模拟废水处理

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改性活性炭催化水合肼还原对氯硝基苯性能

应用化工 2023年

作者：刘建军王兆鑫段鸣玉丁宇芳何代平晋盛大公药业有限公司重庆师范大学化学学院绿色合成与应用重庆市重点实验室

采用改性的活性炭作为一种无金属的催化剂，考察了其催化水合肼还原对氯硝基苯反应性能。用X射线衍射、N2物理吸附、红外光谱和Boehm滴定对催化剂进行了表征。结果表明，经10% HNO3处理的活性炭对催化对氯硝基苯还原制备对氯苯胺显示优... 详细信息

采用改性的活性炭作为一种无金属的催化剂，考察了其催化水合肼还原对氯硝基苯反应性能。用X射线衍射、N2物理吸附、红外光谱和Boehm滴定对催化剂进行了表征。结果表明，经10% HNO3处理的活性炭对催化对氯硝基苯还原制备对氯苯胺显示优异的性能。在乙醇为溶剂、353 K、n(水合肼):n(对氯硝基苯)=2.5:1、对氯硝基苯与催化剂质量比为39条件下反应60 min，对氯硝基苯100%转化为目标产物对氯苯胺，并且催化剂重复使用4次，活性无明显下降。

关键词：活性炭水合肼对氯硝基苯对氯苯胺

NiPt/SBA-15纳米催化剂的制备及其催化水合肼分解产氢性能研究

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燃料化学学报（中英文） 2023年第5期51卷 684-692页

作者：梁雨李贵郑君宁许立信叶明富万超安徽工业大学化学与化工学院工程研究院安徽马鞍山243000 九江学院江西省生态化工工程研究中心江西九江332005 南开大学先进能源材料化学教育部重点实验室天津300071 安庆师范大学安徽省光电磁性功能材料重点实验室功能配合物安徽省重点实验室安徽安庆246011 浙江大学化学工程与生物工程学院浙江杭州310027

本研究采用浸渍还原法制备了不同金属比例的NiPt双金属负载SBA-15(介孔二氧化硅)催化剂,对其催化水合肼脱氢性能进行了研究。研究结果表明,在催化剂的制备过程中Pt和Ni形成了合金,两种金属的电子协同效应可以有效地促进催化剂的催化性能... 详细信息

本研究采用浸渍还原法制备了不同金属比例的NiPt双金属负载SBA-15(介孔二氧化硅)催化剂,对其催化水合肼脱氢性能进行了研究。研究结果表明,在催化剂的制备过程中Pt和Ni形成了合金,两种金属的电子协同效应可以有效地促进催化剂的催化性能,SBA-15与金属活性组分之间的相互作用有助于改善催化剂的催化性能和循环稳定性。Pt_(6)Ni_(4)/SBA-15催化剂催化水合肼脱氢的反应活化能为45.6 kJ/mol,TOF值为2123.3 h^(-1),优于大部分已经报道的催化剂。

关键词：水合肼分解制氢 NiPt SBA-15

NiPt/TiO纳米催化剂的制备及其催化水合肼制氢性能研究

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燃料化学学报(中英文) 2023年

作者：赵荣琦徐林林刘通青岛恒星科技学院青岛科技大学材料科学与工程学院

水合肼的氢含量可达8.0 wt%是最有前景的储氢材料，本文利用H2还原制备Ti2O3载体后，通过湿化学浸渍-还原法制备NiPt/Ti2O3纳米催化剂进行催化水合肼研究。研究表明，在催化剂的制备过程中，Ni和Pt之间形成了一种合金，该合金的形成使... 详细信息

水合肼的氢含量可达8.0 wt%是最有前景的储氢材料，本文利用H2还原制备Ti2O3载体后，通过湿化学浸渍-还原法制备NiPt/Ti2O3纳米催化剂进行催化水合肼研究。研究表明，在催化剂的制备过程中，Ni和Pt之间形成了一种合金，该合金的形成使催化剂的催化活性升高，Ti2O3与NiPt合金的相互作用对催化剂催化性能和循环稳定性有很好的帮助。Ni5Pt5/Ti2O3催化剂催化水合肼产氢的反应的TOF值为1076.1h-1，对比已报道的催化剂性能更优异。

关键词：水合肼分解制氢 NiPt Ti O

改性活性炭催化水合肼还原对氯硝基苯性能研究

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应用化工 2023年第5期52卷 1437-1440页

作者：刘建军王兆鑫段鸣玉丁宇芳何代平重庆师范大学化学学院绿色合成与应用重庆市重点实验室重庆401331 晋盛大公药业有限公司江苏启东226200

采用改性的活性炭作为一种无金属的催化剂,考察了其催化水合肼还原对氯硝基苯反应性能。用X射线衍射、N 2物理吸附、红外光谱和Boehm滴定对催化剂进行了表征。结果表明,经10%HNO 3处理的活性炭对催化对氯硝基苯还原制备对氯苯胺显示优... 详细信息

采用改性的活性炭作为一种无金属的催化剂,考察了其催化水合肼还原对氯硝基苯反应性能。用X射线衍射、N 2物理吸附、红外光谱和Boehm滴定对催化剂进行了表征。结果表明,经10%HNO 3处理的活性炭对催化对氯硝基苯还原制备对氯苯胺显示优异的性能。在乙醇为溶剂、353 K、n(水合肼)∶n(对氯硝基苯)=2.5∶1、对氯硝基苯与催化剂质量比为39条件下反应60 min,对氯硝基苯100%转化为目标产物对氯苯胺,并且催化剂重复使用4次,活性无明显下降。

关键词：活性炭水合肼对氯硝基苯对氯苯胺

基于金/黑磷纳米复合材料的水合肼电化学传感研究及其应用

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冶金分析 2023年第10期43卷 36-40页

作者：许锦琼刘建波尚永辉咸阳师范学院化学与化工学院

水合肼(N2H4)在水中溶解度较高，会在土壤、水、生物体中积累，当长期与之接触时会危害人体健康，因此N2H4的检测非常重要。本文通过静电引力将金纳米颗粒与黑磷纳米片(BPNS)复合，得到金/黑磷纳米复合材料(AuNPs-BPNS),并基于此纳米复... 详细信息

水合肼(N2H4)在水中溶解度较高，会在土壤、水、生物体中积累，当长期与之接触时会危害人体健康，因此N2H4的检测非常重要。本文通过静电引力将金纳米颗粒与黑磷纳米片(BPNS)复合，得到金/黑磷纳米复合材料(AuNPs-BPNS),并基于此纳米复合材料构建了电化学传感器，并用于水样中水合肼的检测。该传感器测定水合肼在0.001～2.5 mmol/L的范围内呈良好的线性关系，检出限为0.34μmol/L。实验结果表明，基于金/黑磷纳米复合材料的电化学传感器测定水合肼性能优异。该法可用于水样中水合肼的测定，回收率在96.0%～103.7%之间。

关键词：水合肼纳米复合材料黑磷金纳米颗粒电化学传感水样

Rh/CeO-CN催化剂的制备及其催化水合肼制氢性能研究-重投

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燃料化学学报 2022年

作者：郑君宁吴慧刘勇李贵许立信叶明富万超南开大学先进能源材料化学教育部重点实验室安徽省光电磁性功能材料重点实验室功能配合物安徽省重点实验室安庆师范大学江西省生态化工工程研究中心九江学院化学与化工学院工程研究院安徽工业大学化学工程与生物工程学院浙江大学

在温和条件下,开发一种高效、高选择性的催化剂是实现水合肼(NH·HO)分解制氢应用的关键。本文将CeO引入催化剂载体中,在N气氛下高温焙烧制得CeO掺杂的氮化碳材料作为载体,通过浸渍还原法将活性组分Rh负载到CeO-CN载体上合成Rh/CeO-CN... 详细信息

在温和条件下,开发一种高效、高选择性的催化剂是实现水合肼(NH·HO)分解制氢应用的关键。本文将CeO引入催化剂载体中,在N气氛下高温焙烧制得CeO掺杂的氮化碳材料作为载体,通过浸渍还原法将活性组分Rh负载到CeO-CN载体上合成Rh/CeO-CN催化剂,并探究其对催化水合肼制氢的性能的影响。探究结果表明,Rh/CeOCN催化剂中,活性组分Rh与CeO~x之间存在协同效应,其中CeO的掺杂有效地分散和稳定金属活性组分,为催化反应提供更多的活性位点。因此该催化剂对催化水合肼制氢具有良好的催化活性。所制备的Rh/CeO-CN催化剂催化水合肼展现出最好的催化活性,初始转化率TOF值高达1959.24 h。循环5次后,催化活性依然保持良好,表明其拥有良好的稳定性。

关键词：铑催化剂水合肼水解制氢 CeO 掺杂的氮化碳材料

RhNi/SBA-15纳米催化剂的制备及其催化水合肼分解制氢性能

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化学反应工程与工艺 2023年第4期39卷 313-318,349页

作者：邱小魁孙佳丽花俊峰郑君宁万超安徽硅宝有机硅新材料有限公司安徽马鞍山243000 浙江省环境科技有限公司浙江杭州310027 安徽工业大学化学与化工学院安徽马鞍山243000 浙江大学化学工程与生物工程学院浙江杭州310058

通过浸渍还原法将RhNi纳米颗粒负载在SBA-15(介孔二氧化硅)上制备出不同金属比的RhNi/SBA-15催化剂,进一步考察催化剂的结构及其催化水合肼制氢的性能。结果表明:RhNi/SBA-15催化剂中形成RhNi双金属,Rh和Ni双金属之间的协同作用有效提... 详细信息

通过浸渍还原法将RhNi纳米颗粒负载在SBA-15(介孔二氧化硅)上制备出不同金属比的RhNi/SBA-15催化剂,进一步考察催化剂的结构及其催化水合肼制氢的性能。结果表明:RhNi/SBA-15催化剂中形成RhNi双金属,Rh和Ni双金属之间的协同作用有效提升催化剂活性。所制RhNi/SBA-15催化剂中Rh和Ni物质的量之比为9:1,在反应温度为323K,NaOH浓度为0.15 mol/L时,该催化剂具有较高的活性,转化频率(TOF)为2569.6h^(-1),经过5次循环后仍保持良好的催化活性。

关键词：水合肼 RhNi纳米颗粒分解制氢

氯盐介导的铁电极活化过硫酸盐降解水合肼废水

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给水排水 2022年第6期48卷 84-91页

作者：周振李慧君马文方小军张星张统北京特种工程设计研究院航天低温推进剂技术国家重点实验室北京100028 解放军91292部队保定074000

为减缓水合肼废水对环境的危害,在氯盐介导的环境下,采用铁电极激活过硫酸盐降解水合肼废水。研究了电流强度、Na_(2)S_(2)O_(8)与水合肼的摩尔比、NaCl背景离子强度、初始pH及初始水合肼浓度对水合肼降解率的影响,通过参数优化,获得了... 详细信息

为减缓水合肼废水对环境的危害,在氯盐介导的环境下,采用铁电极激活过硫酸盐降解水合肼废水。研究了电流强度、Na_(2)S_(2)O_(8)与水合肼的摩尔比、NaCl背景离子强度、初始pH及初始水合肼浓度对水合肼降解率的影响,通过参数优化,获得了最佳运行条件:电流强度0.11 A、Na_(2)S_(2)O_(8)与水合肼的摩尔比2.5、初始pH=6.5、NaCl背景离子强度50 mM,此时30 min水合肼的降解率达到99.5%。活性自由基猝灭试验显示,·OH和·SO_(4)^(-)参与了该过程中水合肼的降解,且主导活性自由基是·OH。

关键词：过硫酸盐水合肼电絮凝物种分布