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不同pH值硅溶胶对水合氧化铝结合刚玉质浇注料中低温结构与性能的影响

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不同pH值硅溶胶对水合氧化铝结合刚玉质浇注料中低温结构与性能的...

作者：高泽旭郑州大学

学位级别：硕士

水合氧化铝(HA)结合浇注料具有优异的抗热震性及抗渣侵蚀性,在钢包内衬等耐火结构中具有巨大的应用潜力。然而HA结合浇注料中低温强度较差,特别是在1000℃煅烧后几乎完全失去结合强度,这将导致浇注料在使用过程中容易发生坍塌。因此,提... 详细信息

水合氧化铝(HA)结合浇注料具有优异的抗热震性及抗渣侵蚀性,在钢包内衬等耐火结构中具有巨大的应用潜力。然而HA结合浇注料中低温强度较差,特别是在1000℃煅烧后几乎完全失去结合强度,这将导致浇注料在使用过程中容易发生坍塌。因此,提高HA结合浇注料的中低温强度对于其在钢包内衬中的应用至关重要。硅溶胶(CS)结合浇注料中温强度高,在HA结合浇注料中掺加适量CS,采用HA和CS两种结合剂,协同HA的水化和CS的凝聚作用有望改善浇注料的中低温强度。已有研究对比了HA结合浇注料掺加CS前后的中低温强度变化,但未深入分析其强度变化原因,HA-CS结合浇注料经中低温热处理后的物相组成及显微结构与其强度变化的对应关系目前未见报道;此外,养护温度将显著影响HA的水化及CS的凝结,进而对HA-CS结合浇注料的早期强度产生影响;不同pH值CS凝聚程度的差异也会导致HA-CS浇注料的结合强度有所不同。针对以上问题,本课题首先研究了不同养护温度(20℃、30℃、40℃和50℃)下掺加三种不同pH值的CS对HA-CS体系水化行为的影响,包括水化放热曲线、浆体的pH值及电导率变化,分析了养护温度(20℃、30℃、40℃和50℃)和CS的pH值对HA结合浇注料早期强度的影响,建立了物相组成和微观形貌与浇注料的脱模强度和烘干强度的本质联系。实验结果表明,CS的加入使HA的水化放热量降低,水化速率延缓,例如40℃时,HA在61min到达水化放热最高峰,掺加酸性、中性和碱性CS后,水化放热最高峰出现的时间分别延长至75、75和80 min。这是因为CS中SiO球形粒子覆盖在HA颗粒表面阻碍了HA与水的接触,延缓了HA的水化速率,而掺加碱性CS的浆体中OH浓度最高,有利于从SiO颗粒表面的Si-OH基团中提取H进而促进成链,在HA颗粒表面形成更为致密的包覆层使HA的水化速率进一步降低。掺加CS后,HA水化产物的生成量和结晶度大幅度降低,使浇注料的脱模强度降低,随着养护温度的升高,CS的凝聚程度增加,因HA水化受抑制导致的脱模强度损失随着养护温度的升高而减小,其中以碱性CS的凝聚程度最高,显微结构最为致密,掺加碱性CS的浇注料经50℃养护24 h后常温抗折强度为1.69 MPa,与未掺加CS组分十分接近(1.79 MPa)。但50℃养护会使浆料快速硬化,保温1 h后便失去流动性,从而对浇注料的施工性能产生不利影响。30-40℃养护可以使HA-CS结合浇注料保持良好的可施工性并获得良好的早期强度。在不同掺加量(1%、2%和3%)中对比分析了三种不同pH值CS对HA结合刚玉质浇注料经1000℃热处理后物理性能(尤其是常温抗折强度和耐压强度)的影响。结果表明,掺加2%酸性、中性和碱性CS的HA结合浇注料经1000℃热处理后常温抗折强度分别为7.68 MPa、8.66 MPa和8.67 MPa,耐压强度分别为58.64 MPa、64.93 MPa和57.51 MPa,相比未掺加CS浇注料增幅分别达到10倍和5倍左右,继续提高CS掺量会导致成型过程中的需水量增加而对强度产生不利影响,2%是CS较为合适的掺量。与此同时,本论文特别讨论了三种不同pH值CS对HA结合刚玉质浇注料经中低温(110-1250℃)热处理后力学强度及显气孔率和体积密度的影响。三种不同pH值CS中,碱性CS对HA结合浇注料中低温强度的提升幅度最大并明显增加了浇注料的显气孔率。通过分析升温过程中各组分试样的物相组成和化学键的变化以及掺加碱性CS前后的显微形貌演变及热重-差热分析曲线可知,随着温度的升高,HA-CS结合体系中观察到SiO球形粒子团聚体的厚度和密度持续上升,CS凝聚产生的结合力不断增大,同时CS抑制HA水化导致升温过程中因HA水化产物脱水分解产生的强度损失大幅度减少。此外,CS的加入延缓了过渡相氧化铝的晶型转化以及脱水分解后的HA水化产物形貌的消失,提高了HA结合浇注料经400-1000℃热处理后的中低温强度,并且提升幅度随着煅烧温度的升高而增大。

关键词：水合氧化铝硅溶胶浇注料中低温强度显微结构

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水合氧化铝的热处理及纳米氧化铝的颗粒特性

无机化学学报 2006年第1期22卷 96-100页

作者：李冬云杨辉谢田甜郭兴忠连加松浙江大学纳米科学与技术中心杭州310027 浙江超微细化工有限公司乐清325611

利用IR、XRD、TG-DTA和TEM等测试技术研究了醇铝的水解产物——水合氧化铝的特性及水合氧化铝的热处理过程,探讨了热处理工艺对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律。结果表明,醇铝的水解产物水合氧化铝为富含吸附水和结构水的非晶态一水铝石,... 详细信息

利用IR、XRD、TG-DTA和TEM等测试技术研究了醇铝的水解产物——水合氧化铝的特性及水合氧化铝的热处理过程,探讨了热处理工艺对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律。结果表明,醇铝的水解产物水合氧化铝为富含吸附水和结构水的非晶态一水铝石,300℃煅烧后出现部分非晶态γ-Al2O3;煅烧温度、保温时间和冷却方式均能影响纳米氧化铝粒子的晶型、大小和形貌,其中煅烧温度影响最大,冷却方式影响次之,保温时间影响最弱;在750℃/3h、800℃/4h、900℃/4h、950℃/4h和1000℃/4h随炉冷却工艺条件下,分别得到粒径为3￣5nm、3￣5nm、5￣10nm、10￣15nm和50￣100nm的纤维状或球状、α相或γ相的纳米氧化铝粒子。

关键词：热处理氧化铝水合氧化铝特性

Al-O5基团调控对水合氧化铝水化行为的影响

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Al-O5基团调控对水合氧化铝水化行为的影响

作者：郭柳郑州大学

学位级别：硕士

水合氧化铝作为无水泥结合剂被越来越多的应用于耐火浇注料中。这是因为在使用过程中避免了氧化钙的引入,提高了浇注料中高温液相的生成温度,改善了浇注料的抗熔渣侵蚀能力及抗剥落能力等高温性能。但是水合氧化铝具有较大的比表面积,... 详细信息

水合氧化铝作为无水泥结合剂被越来越多的应用于耐火浇注料中。这是因为在使用过程中避免了氧化钙的引入,提高了浇注料中高温液相的生成温度,改善了浇注料的抗熔渣侵蚀能力及抗剥落能力等高温性能。但是水合氧化铝具有较大的比表面积,与水接触后会发生剧烈的水化反应,在短时间内生成大量水化产物,这些水化产物填充于浇注料各组分之间的空隙中,导致浇注料的流动度迅速衰减,发生凝结硬化,从而导致水合氧化铝结合浇注料的可施工时间非常短。然而关于如何控制水合氧化铝的水化速率,尤其是水化初期的水化速率,以调控浇注料的施工时间尚未找到明确的途径。已有的研究大多是对水合氧化铝水化过程的物相组分及形貌变化表征,尚未有研究报道影响水合氧化铝水化速率快的根本原因。研究发现,氧化铝(AlO)中存在三种Al-O多面体,且不同类型的氧化铝中三种Al-O多面体的比例并不相同。通过对比γ-AlO与水合氧化铝发现,这两种氧化铝具有相似的比表面积,但水化速率却相差很大;进一步研究发现,γ-AlO与水合氧化铝中三种Al-O多面体的比例不同。与γ-AlO相比,水合氧化铝中存在更高比例的Al-O多面体,因而导致水合氧化铝水化速率快。另外,已有研究表明,通过对γ-AlO掺杂碱土金属氧化物,可以延缓γ-AlO的水化速率。因此,可以推测,通过对水合氧化铝颗粒进行掺杂,降低颗粒表面层的水化速率,可以有效减缓水合氧化铝水化初期的水化速率,从而延缓浇注料的流动性衰减,延长浇注料的可施工时间。本文旨在探究影响水合氧化铝水化速率,尤其是水化初期水化速率的根本原因,系统研究水合氧化铝水化行为,找到控制水合氧化铝水化速率的方法,延缓水合氧化铝的水化速率,从而调控水合氧化铝结合浇注料的流动度衰减,延长浇注料的可施工时间。本论文的主要工作和成果如下:研究了水合氧化铝在40℃下的水化行为,系统表征了水合氧化铝水化不同时间后的物相、形貌、颗粒粒径、粘度、比表面积变化及颗粒中三种Al-O多面体的比例变化。研究结果表明,水合氧化铝在40℃下与水接触后20 min内迅速水化,生成大量的拜耳石水化产物,颗粒的粒度及净浆的粘度升高,颗粒中Al-O多面体在水化10 min内减幅高达81.9%,水化20 min后完全消失。因为Al-O多面体主要存在于颗粒表面,水合氧化铝与水之间的反应是从表面到内部的动态过程,因此水合氧化铝中三种Al-O多面体的变化,尤其是Al-O多面体的变化,是水合氧化铝水化速率快,尤其是水化初期水化速率快的根本原因。通过引入可溶于水的乳酸镁掺杂水合氧化铝,探究了乳酸镁的加入对水合氧化铝水化行为的影响及对其结合浇注料性能的影响。研究结果表明,乳酸镁吸附在水合氧化铝颗粒表面,与Al-O基团形成较弱的键合,抑制了Al-O多面体与水的反应,有效延缓了水合氧化铝的水化速率,尤其是水化初期的水化速率,从而延缓了水合氧化铝颗粒水化产物的生成,提高了水合氧化铝结合浇注料的流动度,延长了浇注料的可施工时间。另外,加入的乳酸镁在升温过程中发生分解形成氧化镁(Mg O),促进水合氧化铝结合浇注料发生烧结,提高了浇注料的高温机械强度。通过将镁铝水滑石与水合氧化铝进行机械共混,通过机械外力的方式将纳米级的镁铝水滑石颗粒插入到水合氧化铝颗粒层与层之间的缝隙中。这是因为Al-O多面体主要存在于水合氧化铝颗粒表面,镁铝水滑石颗粒插入到水合氧化铝层与层之间的缝隙中可以减少颗粒表面Al-O多面体与水的接触,进而减缓水合氧化铝水化初期的水化速率,减少水化产物的生成量。因此,共混有镁铝水滑石的水合氧化铝结合浇注料的流动度提高,浇注料的可施工时间得到延长。然而,镁铝水滑石在升温过程中分解释放CO和HO,导致浇注料中的显气孔率升高,从而导致掺杂镁铝水滑石后的水合氧化铝结合浇注料的高温热处理强度降低。本工作的主要贡献是,系统研究了水合氧化铝的水化行为,探明了影响水合氧化铝遇水发生剧烈水化反应的根本原因,弄清了Al-O多面体比例变化与水合氧化铝水化速率之间的关系;向水合氧化铝中掺杂乳酸镁和镁铝水滑石,分别通过化学键修饰及物理阻隔两种方式延缓水合氧化铝表面Al-O与水的反应,从而延缓水合氧化铝的水化速率,抑制水化产物的生成,进而提高水合氧化铝结合浇注料的流动度,对实现调控水合氧化铝结合浇注料的可施工时间有重要的科学意义和应用价值。

关键词：水合氧化铝水化行为 Al-On多面体浇注料流动度

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水合氧化铝包覆钛白粉的工艺研究

化工管理 2022年第23期 159-161页

作者：梁艳傅正彦山东道恩钛业有限公司山东龙口265700

为提升钛白粉综合性能需要进行表面处理,水合氧化铝包覆处理钛白粉是最常见的表面处理工艺之一,其主要技术工艺是将氯化法工艺生产的钛白粉浆料,采用沉淀法技术对其进行包覆处理。文章采用正交实验设计法优化工艺条件制备了水合氧化铝... 详细信息

为提升钛白粉综合性能需要进行表面处理,水合氧化铝包覆处理钛白粉是最常见的表面处理工艺之一,其主要技术工艺是将氯化法工艺生产的钛白粉浆料,采用沉淀法技术对其进行包覆处理。文章采用正交实验设计法优化工艺条件制备了水合氧化铝包膜的钛白粉,研究了酸碱度、温度、搅拌速度以及搅拌时间等工艺条件对水合氧化铝包膜钛白粉的影响,分析探讨了水合氧化铝包覆钛白粉的机理,并通过正交实验优化确定了水合氧化铝包覆钛白粉的最优工艺参数。并对最佳工艺条件下制备的钛白粉与未包覆的钛白粉进行应用性能的对比分析,验证了通过工艺条件优化制备的钛白粉具有良好的颜料应用性能。

关键词：水合氧化铝钛白粉包覆正交实验机理

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溶胶-凝胶法制备水合氧化铝粉体(英文)

稀有金属材料与工程 2008年第A2期37卷 292-294页

作者：李冬云杨辉连加松葛洪良张高会中国计量学院材料科学与工程学院浙江杭州310018 浙江大学材料科学与工程学系浙江杭州310027 浙江超微细化工有限公司浙江温州325611 中国计量学院理学院浙江杭州310018

以异丙醇铝为原料采用溶胶-凝胶技术制备水合氧化铝粉体,通过TEM、XRD和IR等手段表征水合氧化铝粉体,研究了异丙醇铝与水的摩尔比(简称R)和水解温度对水合氧化铝粉体特性的影响规律。结果表明,R值对水合氧化铝的尺寸和形貌影响很大。当R... 详细信息

以异丙醇铝为原料采用溶胶-凝胶技术制备水合氧化铝粉体,通过TEM、XRD和IR等手段表征水合氧化铝粉体,研究了异丙醇铝与水的摩尔比(简称R)和水解温度对水合氧化铝粉体特性的影响规律。结果表明,R值对水合氧化铝的尺寸和形貌影响很大。当R为1:1或1:50时水合氧化铝粉体为无定形,且团聚严重;当R值为1:3时,水合氧化铝粉体结晶度高且具有好的分散性。当R值一定时,水解温度80℃比60℃更有利于异丙醇铝的水解。

关键词：异丙醇铝水合氧化铝溶胶-凝胶

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水泥和水合氧化铝对铝镁浇注料性能的影响

耐火材料 2006年第2期40卷 123-125页

作者：彭从华梁永和雷中兴洪学勤田学光武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室武汉430081 武钢耐火材料有限责任公司

固定电熔白刚玉、电熔镁砂粉、αAl2O3微粉、SiO2微粉等原料的含量不变,分别加入不同量的水合氧化铝和纯铝酸钙水泥作结合剂(ρAl2O3加入量为2%、3%和4%,水泥加入量为3%、5%和7%),对比研究了水泥结合和水合氧化铝结合铝镁浇注料的显气... 详细信息

固定电熔白刚玉、电熔镁砂粉、αAl2O3微粉、SiO2微粉等原料的含量不变,分别加入不同量的水合氧化铝和纯铝酸钙水泥作结合剂(ρAl2O3加入量为2%、3%和4%,水泥加入量为3%、5%和7%),对比研究了水泥结合和水合氧化铝结合铝镁浇注料的显气孔率、体积密度、耐压强度、抗折强度、抗热震性和抗渣性能。结果表明:与水泥结合铝镁浇注料相比较,水合氧化铝结合浇注料具有更好的抗热震性、抗渣侵蚀和渗透性能;水合氧化铝在浇注料中的合适加入量为3%;水泥结合铝镁浇注料具有较高的常温强度,但其抗渣侵蚀和渗透性能随着水泥含量的增加而逐渐降低。

关键词：铝镁质浇注料水合氧化铝铝酸钙水泥结合剂

纳米SiO2对可水合氧化铝水化行为及流变性的影响

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人工晶体学报 2016年第4期45卷 1059-1063页

作者：戴长浩王周福李越刘浩王玺堂马妍武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室武汉430081

研究了纳米SiO_2对可水合氧化铝水化行为的影响以及纳米SiO_2与可水合氧化铝混合料浆的流变性。利用XRD和SEM,研究了水化产物的物相组成和形貌特征,并利用Zeta电位仪与流变仪,测试了纳米SiO_2-可水合氧化铝料浆的表面电位与流变行为。... 详细信息

研究了纳米SiO_2对可水合氧化铝水化行为的影响以及纳米SiO_2与可水合氧化铝混合料浆的流变性。利用XRD和SEM,研究了水化产物的物相组成和形貌特征,并利用Zeta电位仪与流变仪,测试了纳米SiO_2-可水合氧化铝料浆的表面电位与流变行为。结果表明:纳米SiO_2的添加减缓了可水合氧化铝的水化速度,其原因是纳米SiO_2在可水合氧化铝颗粒表面形成包覆层阻碍了其与水的直接接触,从而降低了可水合氧化铝的水化速率;在碱性条件下,纳米SiO_2的添加使可水合氧化铝料浆具有良好的分散性,降低了料浆的触变性,使料浆呈现剪切变稀行为。

关键词：水合氧化铝纳米SiO2 水化流变性

水合氧化铝结合刚玉质浇注料性能优化及加热过程抗爆裂性研究

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水合氧化铝结合刚玉质浇注料性能优化及加热过程抗爆裂性研究

作者：王欢中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

水合氧化铝是一种高纯的耐火结合剂,在使用过程中,不会在氧化铝基材料中引入其它杂质,高温状态下,很少有低熔点液相生成,从而有利于提高浇注料的热态强度、体积稳定性和减少裂纹形成的能力。但水合氧化铝水化产生的铝胶能够填充浇注体... 详细信息

水合氧化铝是一种高纯的耐火结合剂,在使用过程中,不会在氧化铝基材料中引入其它杂质,高温状态下,很少有低熔点液相生成,从而有利于提高浇注料的热态强度、体积稳定性和减少裂纹形成的能力。但水合氧化铝水化产生的铝胶能够填充浇注体内部的孔隙,导致其透气度很低,且水化产物的脱水温度范围较窄,在烘烤时易发生爆裂,严重时甚至能将烘烤设备炸坏,造成经济损失并引发安全事故。因此,本文以水合氧化铝结合刚玉质浇注料为研究对象,分别研究了颗粒组成、微粉加入量、水合氧化铝加入量、养护时间、HO加入量以及HO和聚丙烯纤维复合添加对其物理性能和抗爆裂性能的影响。在颗粒组成、Si O微粉和活性α-AlO微粉加入量的研究中发现,虽然这些变量对浇注料物理性能的影响很大,但对抗爆裂温度影响较小,变化范围都在100℃左右。试验结果表明:骨料的质量分数从60%逐渐增加到70%,试样的抗爆裂性能呈先增加后降低趋势;在颗粒与细粉的质量比为68:22时,抗爆裂性能最好。Si O微粉加入量从0逐渐增加到6%,抗爆裂性能也是先增加后降低;在Si O微粉加入量为1%时,抗爆裂性能最好。在加有2%的Si O微粉情况下,α-AlO微粉加入量对抗爆裂性能的影响较小;其加入量从0逐渐增加到6%,抗爆裂性能先减少后略有增加,不加时抗爆裂性能最好。通过改变水合氧化铝加入量和养护时间,进而改变试样的结合强度、透气度和含水率,研究其与抗爆裂性能之间的关系。水合氧化铝含量越多,试样中的自由水含量越少,吸附水和结合水含量越多。在含1%的水合氧化铝时,自由水含量高达86.9%,当水合氧化铝含量达9%时,自由水含量仅为34%。在30℃养护12h后,试样的抗爆裂性能随水合氧化铝含量的增加而提高,随着养护时间的延长,各组试样的抗爆裂性能都在逐步提高,但水合氧化铝含量越高的试样,其抗爆裂性能提高幅度值越低。在养护60h后,水合氧化铝含量为1%的试样的抗爆裂温度高达800℃,相比于养护12h的抗爆裂温度来说,提高了500℃。综合分析认为,含水率、尤其是自由水含量对试样的抗爆裂性能是不利影响因素,结合强度对抗爆裂性能有重要的正向影响,而透气性对抗爆裂性能可以有根本性的改善影响。通过添加发泡剂HO和造孔剂聚丙烯纤维来提高试样的透气度,研究其对浇注料物理性能和抗爆裂性能的影响。HO的加入对浇注料的抗爆裂性能有着显著的提高,尤其是在加入量超过0.075%时,抗爆裂温度提高幅度明显增加;但在加入量超过0.075%后,孔径在5～20μm内的气孔含量明显增加,使得透气度显著增加而力学强度显著下降。单加造孔剂聚丙烯纤维对浇注料抗爆裂性能的影响较为迟钝,当加入量达0.1%时,抗爆裂温度仅提高100℃。而复合添加HO与聚丙烯纤维,使得聚丙烯纤维对抗爆裂性能的影响变得敏感,在相同的加入量下,对抗爆裂温度提高幅度值更高。HO是通过在浇注体内发生自发分解反应,生成O,在浇注体内形成一系列地近球形气孔。这些气孔均匀的分布在浇注体内,但各气孔之间的连接通道仍较为狭窄曲折,而聚丙烯纤维熔融收缩所形成的狭长气孔能够搭接在这些气孔上,将各气孔有机的连接在一起,为水蒸气和湿分的迁移扩散提供高速通道,从而提高浇注体的抗爆裂性能。因此,HO和聚丙烯纤维复合添加的方式,是一种能够有效且稳定地提高浇注料抗爆裂性能的方式。

关键词：水合氧化铝刚玉质浇注料抗爆裂性能透气度孔径分布发泡剂H2O2 聚丙烯纤维

水合氧化铝包覆C.I.颜料红170膜层形貌控制及其性能研究

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水合氧化铝包覆C.I.颜料红170膜层形貌控制及其性能研究

作者：肖博上海交通大学

学位级别：硕士

有机颜料表面无机包覆处理,能够将有机颜料色彩鲜艳、品种繁多、色谱齐全、色调明亮、透明度高、光敏性优良、毒性低等诸多优点与无机颜料高的抗紫外性能、耐高温性能和耐溶剂性能等性能进行结合,获得具有两者优点的新型有机-无机复合... 详细信息

有机颜料表面无机包覆处理,能够将有机颜料色彩鲜艳、品种繁多、色谱齐全、色调明亮、透明度高、光敏性优良、毒性低等诸多优点与无机颜料高的抗紫外性能、耐高温性能和耐溶剂性能等性能进行结合,获得具有两者优点的新型有机-无机复合颜料。论文利用Al(SO)水解过程,将Al(SO)水解产生的水合氧化铝包覆于C.I.颜料红170表面,通过控制工艺条件获得具有不同包覆层形貌结构的包膜颜料,并解析膜层形貌结构与产物性能的关系。具体研究工作如下:研究了无机水合氧化铝包覆C.I.颜料红170的过程。探究了包覆预处理条件对颜料红170分散性能的影响,以及包覆剂添加方式、Al(SO)的添加量、包覆pH、包覆温度对包覆层形貌结构的影响;获得了点状、絮状和膜状三种不同水合氧化铝膜层形貌结构的包覆产物;借助于扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、Zeta电位粒径检测仪、紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)、紫外漫反射光谱(UV-vis DRS)、X射线光电子能谱(XPS)、粉末X射线衍射光谱、热重分析仪(TGA)等对包覆前后颜料红170的形貌及结构进行了表征。研究了水合氧化铝包覆膜层形貌结构与包膜颜料性能的关系。结果表明,水合氧化铝包覆颜料红170可以显著提高产物的紫外漫反射性能、耐高温性能和耐溶剂性能,并且随着水合氧化铝包覆层完整性及厚度的提高,颜料红170紫外漫反射性能、耐高温性能和耐溶剂性能也随之提高,这说明水合氧化铝包覆层的完整性和厚度是影响有机颜料紫外漫反射性能、耐高温性能和耐溶剂性能的重要因素。

关键词：颜料红170 水合氧化铝表面改性包覆形貌耐溶剂性