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煅烧法与常压酸化法制备磷Ⅱ型无水石膏的水化性能研究

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无机盐工业 2024年第2期56卷 104-110页

作者：张桂东杨雪娇郭旭东杨林贵州大学化学与化工学院贵州贵阳550025 贵州省工业废弃物高效利用工程研究中心贵州贵阳550025 云南云天化环保科技有限公司云南昆明650300

以磷石膏为原料,分别采用煅烧法和常压酸化法制备磷Ⅱ型无水石膏,通过物相组成、微观形貌、化学组成及粒径分布,分析比较了两种方法制备的磷Ⅱ型无水石膏的差异性。在激发剂明矾不同掺量下,分析比较不同制备方法对磷Ⅱ型无水石膏的凝结... 详细信息

以磷石膏为原料,分别采用煅烧法和常压酸化法制备磷Ⅱ型无水石膏,通过物相组成、微观形貌、化学组成及粒径分布,分析比较了两种方法制备的磷Ⅱ型无水石膏的差异性。在激发剂明矾不同掺量下,分析比较不同制备方法对磷Ⅱ型无水石膏的凝结时间、硬化体强度及水化率的影响。结果表明:由煅烧法制得的磷Ⅱ型无水石膏AH-1的微观形貌呈菱形,由常压酸化法制得的磷Ⅱ型无水石膏AH-2的微观形貌呈矩形,其中AH-2结晶度及纯度高、平均粒径小、比表面积大;当未掺明矾时,无水石膏水化硬化缓慢,终凝时间在35 h以上,28 d水化率在30%左右;当明矾质量分数为1%时,AH-1的终凝时间由40 h 20 min缩短至5 h 40 min,AH-2的终凝时间由35h20min缩短至4h20min,28d抗压强度分别为空白组的2.54倍和3.01倍;随着明矾掺量的增加,AH-1和AH-2的性能差异逐渐减小,AH-1和AH-2的终凝时间相差在30 min以内,28 d抗压强度均为空白组的3.2倍。同时,AH-2水化生成的二水石膏表面光滑,搭接更加致密。通过比较可知,常压酸化法制备磷Ⅱ型无水石膏工艺更具优势。

关键词：磷石膏磷Ⅱ型无水石膏活性激发水化硬化

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基于油基钻屑制备压裂支撑剂的室内研究

西南石油大学学报（自然科学版） 2024年第1期46卷 76-88页

作者：白杨常爽刘宇程柳新国罗平亚油气藏地质及开发工程全国重点实验室西南石油大学四川成都610500 西南石油大学化学化工学院四川成都610500 西南石油大学石油与天然气工程学院四川成都610500

针对热解析后脱油钻屑处理难和处理方式单一的问题,开展了将油基钻屑残渣制备成免烧压裂支撑剂的研究,研究了钻屑与水泥比、CMC添加量、石膏添加量和养护天数共4个因素对免烧压裂支撑剂性能影响。结果表明,在原料配比较优的情况下,制备... 详细信息

针对热解析后脱油钻屑处理难和处理方式单一的问题,开展了将油基钻屑残渣制备成免烧压裂支撑剂的研究,研究了钻屑与水泥比、CMC添加量、石膏添加量和养护天数共4个因素对免烧压裂支撑剂性能影响。结果表明,在原料配比较优的情况下,制备工艺为钻屑水泥比0.67(质量比),石膏添加量为6%(质量分数),CMC添加量为4%(质量分数),养护时间28 d。该条件下制得的压裂支撑剂颗粒体积密度为1.47 g/cm^(3),视密度为2.52 g/cm^(3),35 MPa下颗粒破碎率为1.57%。经扫描电子显微镜与X射线衍射仪分析发现,此时压裂支撑剂内部结构致密,孔隙封闭,水化产物CaO·SiO_(2)·nH_(2)O凝胶和钙长石类物质有利于提高压裂支撑剂的综合物理性能。为脱油钻屑残渣利用提供新的方向。

关键词：免烧支撑剂水力压裂油基钻屑水化硬化资源化利用

钢渣尾泥-矿渣-脱硫石膏三元体系水化硬化特性

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硅酸盐通报 2022年第2期41卷 536-544页

作者：李云云梁文特倪文牟欣丽李玥樊康北京科技大学土木与资源工程学院北京100083 河钢股份有限公司邯郸分公司邯郸056003

为促进大宗化利用钢渣尾泥,以河北迁安的钢渣尾泥为研究对象,借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DTA)测试方法,研究了钢渣尾泥在矿渣-脱硫石膏体系中的水化硬化特性。研究表明,经... 详细信息

为促进大宗化利用钢渣尾泥,以河北迁安的钢渣尾泥为研究对象,借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DTA)测试方法,研究了钢渣尾泥在矿渣-脱硫石膏体系中的水化硬化特性。研究表明,经机械粉磨后的钢渣尾泥仍表现出较好的水硬胶凝特性,与普通钢渣-矿渣-脱硫石膏体系相比具有早期强度高的优势,其水化产物主要为钙矾石(AFt)和水化硅酸钙(C-S-H)凝胶。在水化反应过程中:钢渣尾泥为体系提供碱性环境,促使矿渣中玻璃体解离;矿渣水化不断消耗羟基,进一步促进了钢渣尾泥的水化;脱硫石膏为体系提供大量的Ca^(2+)和SO_(4)^(2-),这些离子与体系中的凝胶反应生成AFt。三者相互渗透协同反应推动了水化反应持续进行。

关键词：钢渣尾泥矿渣-脱硫石膏体系水化硬化钙矾石 C-S-H凝胶协同反应

海水-海砂水泥基复合材料新拌性能、水化硬化特性及温度开裂敏感性研究

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海水-海砂水泥基复合材料新拌性能、水化硬化特性及温度开裂敏感...

作者：许圣业深圳大学

学位级别：硕士

海水-海砂混凝土（SSC）现已成为新型绿色材料研究课题的热点对象,而海水和海砂的加入会显著影响混凝土的新拌性能、水化特性,进而影响硬化特性、力学性能和耐久性能。聚羧酸系高效减水剂（PCEs）——作为混凝土拌合时最重要的化学外加... 详细信息

海水-海砂混凝土（SSC）现已成为新型绿色材料研究课题的热点对象,而海水和海砂的加入会显著影响混凝土的新拌性能、水化特性,进而影响硬化特性、力学性能和耐久性能。聚羧酸系高效减水剂（PCEs）——作为混凝土拌合时最重要的化学外加剂,可有效地优化混凝土的早期工作性能。目前这方面研究主要是限于淡水水泥基复合材料,即使考虑了离子对减水剂功能的影响,但对于SSC体系的研究仍很有限,无法真实地反映PCEs在海水中的吸附行为。为探讨SSC材料的应用前景,有必要对其进行详细深入的研究。对减水剂与海水水泥体系在早期的相互作用机理有一定了解后,再探究SSC的力学性能及开裂敏感性问题。由于SSC的强度发展受养护温度和相对湿度的影响,迫切需要一个更为优越准确的成熟度模型以预测和评价SSC浇筑入模板后的强度增益,为施工现场关键指标监测和新型结构质量控制设计方案提供理论支撑。另外,尽管已有大量文献对海水-海砂水泥基复合材料由于收缩引起的开裂进行了大量研究,但是在约束条件下和绝热模式下所引起的开裂问题尚未得到系统、深入的研究。在本研究中,首先基于水膜厚度理论研究了减水型和缓释型两种典型的聚羧酸系高效减水剂（PCEs）对自来水和海水水泥基混合材料的和易性和流变性能的影响。通过分析水膜厚度（WFT）以评价PCEs在海水中的分散性能。除了通过流变试验和微坍落度试验外,还对PCEs的化学结构和水动力学半径进行了表征,并对其吸附行为进行了研究,以揭示其内在机理。结果表明,在混合自来水或海水的水泥中掺入PCEs后,水泥浆体WFT略有提高。另外,对于减水型PCEs,海水导致PCEs-超塑水泥体系的流动性明显下降,而缓释型PCEs对水泥的流动性无明显影响。虽然海水的混合降低了PCEs-超塑化水泥的微坍落度,但由于PCEs中羧酸基团与海水中二价离子Mg发生络合作用,使得两类PCEs在海水中吸附量均有所增加。另外,PCEs骨架的收缩和吸附层厚度的减小是导致海水水泥颗粒分散性降低的主要原因。其次,系统考察了两种PCEs对海水水泥基复合材料水化特性和硬化性能的影响。采用等温量热法监测水化热、X射线衍射、热重分析对水化产物进行分析。同时采用了扫描电子显微镜和能量色散光谱技术对其微观结构进行研究。除抗压强度试验外,还通过压汞法分析了海水复合胶凝材料的孔隙结构。结果表明,虽然海水水泥体系提高了水化热并使微观结构致密化,但掺入PCEs后对生成的水化产物类型并无影响。此外,在自来水或海水中掺入PCEs后,水泥的抗压强度降低,这主要是由于掺入PCEs引起的毛细孔隙比例增加。再者,基于PCEs对海水水泥基复合材料早期性能影响的研究上,还探究了养护温度和湿度对SSC强度增益的影响。提出了一种考虑温度-湿度耦合的扩展权重成熟度模型方法以预测SSC强度演化规律。试验结果表明,养护温度和相对湿度对SSC强度增益有显著影响。相对湿度对强度增益的敏感性也因养护温度的变化而有所不同。利用标定试验得到的强度值对扩展模型的曲线进行最小二乘法分析,计算扩展模型中未知参数,并对模型进行验证。通过对比R值可推断,与原有“荷兰权重成熟度”模型相比,考虑湿度后的扩展权重成熟度模型在预测SSC抗压强度演化方面更具准确性和合理性。最后,通过温度应力试验机（TSTM）试验,模拟海水-海砂混凝土材料在绝热模式下的温度历程、约束应力及自由变形随时间的演变。对海水-海砂混凝土早期变形、徐变等参数进行量化。试验结果表明,海砂、海水、海水-海砂分别促进了混凝土早期水化进程和改变其微观结构,从而导致早期温度被提高,早期的基本力学性能快速发展,最大压应力、开裂应力、拉伸徐变均增大。自收缩随之也被增大,这使得在完全约束状态下混凝土界面过渡区的微裂纹迅速发展。这些参数在海水、海水-海砂混合混凝土材料中所受的影响尤为明显。另外,基于层次分析法对OPC、DSC、SDC和SSC进行开裂敏感性综合分析,总体上,海砂、海水、海水-海砂对混凝土开裂敏感性的影响无明显差别。本项目的研究将为基于海水-海砂混凝土性能设计提升提供参考依据。

关键词：海水-海砂聚羧酸减水剂水化硬化权重成熟度温度应力试验

220℃条件下油井水泥水化硬化及相关外加剂的作用分析

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220℃条件下油井水泥水化硬化及相关外加剂的作用分析

作者：谢帅东北石油大学

学位级别：硕士

近年来,高温深井固井工程在地下资源勘探开发与利用中发挥的作用日趋增大。当温度超过200℃时,常规水泥浆体系难以适应这种高温工作环境,如因发生外加剂失效造成水泥浆可泵性变差、水泥石封固能力劣化等问题,为保障固井质量带来了困难... 详细信息

近年来,高温深井固井工程在地下资源勘探开发与利用中发挥的作用日趋增大。当温度超过200℃时,常规水泥浆体系难以适应这种高温工作环境,如因发生外加剂失效造成水泥浆可泵性变差、水泥石封固能力劣化等问题,为保障固井质量带来了困难和挑战。为此,研究这些温度下油井水泥的水化硬化作用特征,分析主要外加剂的作用及其对性能的影响,评价外加剂对水泥浆的适应性,是实现高温水泥浆体系设计的必备基础,对于有效解决高温深井固井施工及质量问题具有重要意义。本文以220℃为温度条件,利用XRD、SEM、高温高压稠化仪、压力试验机等对油井水泥熟料组成、产物组成、微观结构、稠化时间、强度等进行了实验检测与分析,对油井水泥的水化硬化作用及相关外加剂的作用进行了研究,分析了油井水泥水化产物组成、微观结构、水泥石强度的变化特征;分析了缓凝剂、强度衰退抑制剂的作用及其对相关性能的影响,分析了上述外加剂的适应性及加量等。研究结果表明:高温条件下,水泥浆稠化时间缩短,当选择聚合物类缓凝剂时,应注意该类缓凝剂对水泥熟料组成比较敏感,特定条件下浆体会出现“包芯”等异常稠化问题;通过选择合适的油井水泥品类、缓凝剂加量可以解决稠化异常问题,缓凝剂合理加量为8%～12%左右;220℃条件下,水泥原浆中的水化硅酸钙产物以水化硅酸二钙和多聚硅酸根水化物为主,水泥石微观结构以水化硅酸二钙大晶体团块、多聚硅酸根水化物大晶粒团块联结为主要特征,团块间联结力变弱,空隙增多,强度大幅下降,与常温相比,养护24h后强度下降了约61.55%;添加硅砂等外掺料后水化产物以硬硅钙石、铝雪硅钙石、斜水硅钙石等为主,水泥石微观结构由粗针状和短平行针状的硬硅钙石、纤维状的铝雪硅钙石、聚集团块的颗粒状斜水硅钙石组成,能在一定程度上改善水泥石强度;改善程度与添加的硅质材料的加量、粒度有关,合理的硅质材料加量与粒度为45%、0.05mm左右;设计的水泥浆基础配方能够满足工程要求。

关键词：油井水泥水化硬化外加剂稠化时间强度

Na_2C_2O_4对硬石膏水化硬化的影响及作用机理

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浙江大学学报（工学版） 2009年第7期43卷 1322-1326页

作者：彭家惠张建新陈明凤瞿金东李青重庆大学国家镁合金材料工程技术研究中心重庆400044 重庆大学材料科学与工程学院重庆400045

研究了草酸钠对硬石膏水化进程、硬化体显微结构与强度、液相离子浓度与二水石膏析晶过饱和度的影响,从二水石膏晶体成核与生长的角度探讨了草酸钠的作用机理.草酸钠使硬石膏水化率提高,水化热集中,水化潜伏期缩短,水化进程加快;草酸钠... 详细信息

研究了草酸钠对硬石膏水化进程、硬化体显微结构与强度、液相离子浓度与二水石膏析晶过饱和度的影响,从二水石膏晶体成核与生长的角度探讨了草酸钠的作用机理.草酸钠使硬石膏水化率提高,水化热集中,水化潜伏期缩短,水化进程加快;草酸钠使二水石膏晶体细化,硬化体结构致密,强度提高,是硬石膏水化活性的高效激发剂.草酸钠作用机理归纳为:草酸钠与硬石膏反应形成草酸钙沉淀与可溶硫酸盐,使液相SO42-浓度大幅提高;提高二水石膏析晶过饱和度,使二水石膏临界晶核半径减小,晶体成核与生长速率加快;草酸钠促进硬石膏溶解.

关键词：硬石膏草酸钠激发剂水化硬化

拜耳法低铁赤泥在电石渣-脱硫石膏体系中的水化硬化特性

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材料导报 2016年第14期30卷 120-124页

作者：刘英倪文黄晓燕马旭明李德忠北京科技大学土木与环境工程学院工业典型污染物资源化处理北京市重点实验室北京100083 中节能工程技术研究院有限公司北京100082

为促进拜耳法赤泥在胶凝材料中的大宗化和高附加值利用,以山西孝义拜耳法低铁赤泥为研究对象,借助XRD、FTIR、SEM、ICP-OES等现代测试手段,研究了拜耳法赤泥在电石渣-脱硫石膏体系中的水化硬化特性。研究表明,拜耳法低铁赤泥具有潜在活... 详细信息

为促进拜耳法赤泥在胶凝材料中的大宗化和高附加值利用,以山西孝义拜耳法低铁赤泥为研究对象,借助XRD、FTIR、SEM、ICP-OES等现代测试手段,研究了拜耳法赤泥在电石渣-脱硫石膏体系中的水化硬化特性。研究表明,拜耳法低铁赤泥具有潜在活性,氧化铝为其活性的最主要来源,在电石渣-脱硫石膏体系中,通过电石渣的补钙作用和脱硫石膏的促进激发作用,赤泥中的氧化铝得以有效激发,其水化产物主要为钙矾石、C-S-H凝胶、水化硫铁酸钙、钙霞石、无水芒硝和氢氧化铝。

关键词：拜耳法赤泥电石渣脱硫石膏水化硬化微观结构钙矾石离子浓度

聚羧酸减水剂对硫铝酸盐水泥水化及硬化的影响

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材料导报 2019年第4期33卷 625-629页

作者：刘从振范英儒王磊黄永波钱觉时重庆大学材料科学与工程学院重庆400045

为研究聚羧酸减水剂(PCE)对硫铝酸盐水泥(SAC)水化及硬化的影响,本工作以PCE对SAC标准稠度用水量、初始流动度、经时损失、粘度、凝结时间以及强度的影响进行了试验,同时测试了PCE对SAC浆体的水化温升以及水化产物的影响。结果表明:PCE... 详细信息

为研究聚羧酸减水剂(PCE)对硫铝酸盐水泥(SAC)水化及硬化的影响,本工作以PCE对SAC标准稠度用水量、初始流动度、经时损失、粘度、凝结时间以及强度的影响进行了试验,同时测试了PCE对SAC浆体的水化温升以及水化产物的影响。结果表明:PCE在SAC浆体中的最佳掺量为0. 4%,减水率可达33%以上,初始流动度可达375 mm以上,初凝与终凝时间分别由24 min和36 min延至117 min和129 min。PCE对SAC浆体的流动度改善明显,并产生一定的缓凝作用。PCE掺量在0. 2%～0. 4%范围内,早期强度发展缓慢,但不影响其后期强度的增长。PCE掺量为0. 4%时,7 d抗压强度达102 MPa,抗折强度达11. 6 MPa。相比对照组,7 d抗压强度提高41. 8%,抗折强度提高20. 8%。

关键词：硫铝酸盐水泥聚羧酸减水剂水化硬化缓凝作用强度

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矿渣改性硬石膏基胶结材水化硬化研究

同济大学学报（自然科学版） 2009年第7期37卷 934-937,959页

作者：彭家惠张建新白冷李青重庆大学国家镁合金材料工程技术研究中心重庆400030 重庆大学材料科学与工程学院重庆400030

通过硬石膏水化率、水化温升、液相离子浓度测定,结合宏观性能试验,对硬石膏基胶结材水化硬化历程,硫酸盐激发剂作用机理,矿渣对硬石膏的改性作用等进行了研究.结果表明:硫酸盐促进硬石膏溶解,提高液相浓度和过饱和度,加快二水石膏晶体... 详细信息

通过硬石膏水化率、水化温升、液相离子浓度测定,结合宏观性能试验,对硬石膏基胶结材水化硬化历程,硫酸盐激发剂作用机理,矿渣对硬石膏的改性作用等进行了研究.结果表明:硫酸盐促进硬石膏溶解,提高液相浓度和过饱和度,加快二水石膏晶体成核与生长速率;矿渣水化形成钙矾石与水化硅酸钙等水硬性矿物,使硬石膏硬化体强度与耐水性提高,矿渣水化与硬石膏水化相互促进;采用硫酸盐激发、矿渣改性的硬石膏基胶结材具有强度较高、耐水性较好、干缩率较小的特点,其水化硬化经历了快速溶解反应期、水化潜伏期、加速水化期、稳定水化期和缓慢水化期等5个阶段.胶结材凝结时间取决于潜伏期,加速水化期和稳定水化期是硬化体结构致密和强度发展的主要阶段.

关键词：硬石膏硫酸盐矿渣水化硬化