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类水滑石催化氰乙酸甲酯与乙醇的酯交换反应

石油化工 2008年第3期37卷 272-276页

作者：邱滔李桂勇吕新宇江苏工业学院精细化工研究所江苏常州213164

采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定... 详细信息

采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定强度。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对试样进行了表征,结果显示所制得的LDHs试样结晶度好、纯度高,经400℃焙烧后水滑石的层状结构坍塌,并失去大部分阴离子。以200℃下焙烧的Mg-Zn-Al-LDHs为催化剂,在n(乙醇)∶n(氰乙酸甲酯)=1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应温度85℃、反应6h的条件下,氰乙酸甲酯的转化率为66.73%,氰乙酸乙酯的收率为66.36%,氰乙酸乙酯的选择性为99.45%。反应后催化剂易分离回收,经简单处理后可多次使用,并保持了较高的反应活性。

关键词：类水滑石氰乙酸甲酯乙醇氰乙酸乙酯酯交换反应催化剂

2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究

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煤炭与化工 2023年第6期46卷 153-156,160页

作者：焦银蕾张晓灿何晓晨贾树红刘立平河北冀衡药业股份有限公司河北衡水053000

提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃... 详细信息

提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。

关键词： 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐残留溶剂氰乙酸甲酯气相色谱仪分离度

5-氨基-4-氰基-3-乙基-1-甲基吡唑的合成

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化学工程与装备 2024年第2期 4-6页

作者：易晓伟曾润生苏州大学材料与化学化工学部

5-氨基-4-氰基-3-乙基-1-甲基吡唑是一种具有化学和生物活性的吡唑类含氮杂环化合物，试验以氰乙酸甲酯和原丙酸三乙酯为原料，合成了(E)-2-氰基-3-乙氧基戊烯酸甲酯，再通过与甲基肼水溶液进行环化反应，得到了5-氨基-4-氰基-3-乙基-1... 详细信息

5-氨基-4-氰基-3-乙基-1-甲基吡唑是一种具有化学和生物活性的吡唑类含氮杂环化合物，试验以氰乙酸甲酯和原丙酸三乙酯为原料，合成了(E)-2-氰基-3-乙氧基戊烯酸甲酯，再通过与甲基肼水溶液进行环化反应，得到了5-氨基-4-氰基-3-乙基-1-甲基吡唑。结果表明，当反应温度130℃,反应时间10h, n(氰乙酸甲酯)∶n(原丙酸三乙酯)=1∶2,V(乙酸)∶V(乙酸酐)=1.0∶1.6,(E)-2-氰基-3-乙氧基戊烯酸甲酯的产率最高，产率为50.5%;当n(化合物1)∶n(甲基肼水溶液)=1∶2,甲醇作溶剂，反应温度60℃,5-氨基-4-氰基-3-乙基-1-甲基吡唑的产率最高，产率为73.8%。

关键词：氰乙酸甲酯原丙酸三乙酯 5-氨基-4-氰基-3-乙基-1-甲基吡唑合成吡唑

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氰乙酸甲酯的合成

四川师范大学学报（自然科学版） 1993年第6期16卷 75-77页

作者：代厚全骆开均赵志坚四川师范大学分析测试中心

提高减压蒸馏氰乙酸水溶液的水浴温度,并在氰乙酸与甲醇在酸性条件下回流后采用加苯除水,再加浓硫酸回流的方法,使氰乙酸甲酯的摩尔产率达到85%以上.

关键词：氰乙酸甲酯氰乙酸合成

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连续精馏分离氰乙酸甲酯工艺

化工进展 2008年第3期27卷 468-471页

作者：杨德明郭新连江苏工业学院化学化工学院江苏常州213164

针对氰乙酸甲酯传统的间歇精馏分离过程,提出了连续精馏分离氰乙酸甲酯的三塔、四塔和五塔工艺流程,并对3种分离流程进行工艺分析,确定了连续精馏五塔分离工艺。利用ASPEN PLUS软件中的RADFRAC精馏模型和WILSON方程对五塔精馏分离流程... 详细信息

针对氰乙酸甲酯传统的间歇精馏分离过程,提出了连续精馏分离氰乙酸甲酯的三塔、四塔和五塔工艺流程,并对3种分离流程进行工艺分析,确定了连续精馏五塔分离工艺。利用ASPEN PLUS软件中的RADFRAC精馏模型和WILSON方程对五塔精馏分离流程进行优化模拟计算,得到了该流程的最佳工艺操作参数及相关的设备参数。生产数据表明,与目前普遍采用的间歇精馏工艺相比,能耗降低了近30%,产品收率提高了2.4%,为氰乙酸甲酯的连续分离开辟了一条新的工艺技术路线。

关键词：氰乙酸甲酯间歇精馏连续精馏分离节能

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氰乙酸甲酯的合成研究

山东化工 2015年第2期44卷 32-35页

作者：彭艳丽李伟东王少丹陈银霞程丽华河北诚信有限责任公司河北石家庄051130

氰乙酸甲酯是一种重要的医药、化工原料;利用氰乙酸甲酯作为原料可以合成氰乙酰胺、丙二腈、加巴喷丁、嘧啶胺等重要的化工产品。其合成主要有两种工艺:一种是氰乙酸与甲醇直接酯化合成;另一种是氯乙酸甲酯与氰化钠反应合成。本文对两... 详细信息

氰乙酸甲酯是一种重要的医药、化工原料;利用氰乙酸甲酯作为原料可以合成氰乙酰胺、丙二腈、加巴喷丁、嘧啶胺等重要的化工产品。其合成主要有两种工艺:一种是氰乙酸与甲醇直接酯化合成;另一种是氯乙酸甲酯与氰化钠反应合成。本文对两种合成均进行了研究,对比了二者的利与弊。

关键词：氰乙酸甲酯氰化钠氰乙酸甲醇氯乙酸甲酯

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氰乙酸甲酯化工艺条件的研究

氰乙酸甲酯化工艺条件的研究