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TiO_2修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取净化人血中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

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色谱 2018年第11期36卷 1112-1118页

作者：何世伟赵永纲朱岩浙江大学化学系浙江杭州310027 宁波市疾病预防控制中心浙江宁波315010

采用TiO_2修饰磁性石墨烯作为通过型固相萃取柱填料,并用于净化去除血液样品中磷脂类物质的干扰,建立了一种快速、高效、准确的测定人血中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,使用TiO_... 详细信息

采用TiO_2修饰磁性石墨烯作为通过型固相萃取柱填料,并用于净化去除血液样品中磷脂类物质的干扰,建立了一种快速、高效、准确的测定人血中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,使用TiO_2修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取柱进行净化处理,以Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 8μm)分离,以0. 08%(v/v)氨水溶液与0. 08%(v/v)氨水乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源多反应监测负离子模式下检测,采用内标法定量。3种目标化合物在0. 1～10. 0μg/L范围内具有良好的线性(决定系数r 2>0. 999),定量限(S/N>10)为0. 056～0. 082μg/L,目标化合物的加标回收率为90. 0%～105%,相对标准偏差为1. 2%～6. 6%。该方法可用于临床血样中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的快速筛查和确证分析。

关键词： TiO2修饰磁性石墨烯通过型固相萃取柱液相色谱-串联质谱氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素人血

氯霉素人工抗原合成的优化及多克隆抗体的制备

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中国食品学报 2013年第5期13卷 173-180页

作者：李昊韩乐福州大学生物科学与工程学院福州350108

采用重氮法将半抗原氯霉素(CAP)分别与载体牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OVA)偶联,制备氯霉素免疫抗原及包被抗原。采用二次回归正交旋转方法对抗原的合成进行优化。紫外光谱、红外光谱鉴定结果表明偶联成功。偶联物的结合比为18,蛋白... 详细信息

采用重氮法将半抗原氯霉素(CAP)分别与载体牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OVA)偶联,制备氯霉素免疫抗原及包被抗原。采用二次回归正交旋转方法对抗原的合成进行优化。紫外光谱、红外光谱鉴定结果表明偶联成功。偶联物的结合比为18,蛋白质质量浓度达2.53mg/mL。用优化的氯霉素免疫抗原,按一定的时间规律对小鼠进行免疫,获得特异性氯霉素多克隆抗体。应用蛋白质电泳和间接ELISA法检验血清中IgG抗体的产生情况。小鼠第4次免疫后抗体效价最高达218700,竞争性达20.48%。经检测,获得的血清样品效价较高。

关键词：氯霉素抗原合成多克隆抗体重氮法

改良QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜜丸中氯霉素和硝基咪唑类药物残留

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化学研究与应用 2022年第10期34卷 2304-2310页

作者：温家欣陈俏曹雅静何嘉雯赖宇红广东省药品检验所广东广州510663

基于QuEChERS技术,根据蜜丸制剂的基质特点优化了前处理工作流程,建立了一个适用于蜜丸制剂中罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、二甲硝咪唑和氯霉素残留的测定方法。样品经水分散,用200 g·L^(-1) 醋酸铅溶液沉淀中药制剂中大量鞣质、木脂素类... 详细信息

基于QuEChERS技术,根据蜜丸制剂的基质特点优化了前处理工作流程,建立了一个适用于蜜丸制剂中罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、二甲硝咪唑和氯霉素残留的测定方法。样品经水分散,用200 g·L^(-1) 醋酸铅溶液沉淀中药制剂中大量鞣质、木脂素类、皂苷等成分,5种目标化合物再以乙腈进行提取,所得提取液经萃取盐包(6.0 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠)处理分层,乙腈相采用900 mg 无水硫酸镁、300 mg N-丙基乙二胺、15 mg石墨化碳黑吸附剂组合去除蜜丸制剂中的糖类、多酚类、黄酮类等共提取物。试样溶液用Agilent Poreshell EC-C18(150mm×2.1mm,2.7μm)色谱柱分离,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,内标法定量。目标化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,方法检出限为0.1~0.2 μg·kg^(-1) ,定量限为0.25~0.5 μg·kg^(-1) 。目标化合物的平均回收率为77.5%~116.0%,相对标准偏差范围( n =6)为3.1%~9.6%。该方法具有操作简便,通用性强,灵敏度高,推广应用前景良好的优点,可满足实际检验工作的需要。

关键词：蜜丸制剂 QuEChERS 氯霉素硝基咪唑类药物

高效液相色谱-质谱法测定生鲜乳中氯霉素的方法研究

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中国乳品工业 2024年第4期52卷 61-64页

作者：黄鑫廖欢陈灵栾庆祥周泽晓章厉劼杨强金晓峰贵州省兽药饲料检测所贵阳550003

建立高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯霉素残留的方法。对GB 29688—2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中的测定方法进行优化。量取生鲜乳适量,加氯霉素-D_(5)内标工作液,经乙腈萃取后,5000 r/min离心,过OASIS... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯霉素残留的方法。对GB 29688—2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中的测定方法进行优化。量取生鲜乳适量,加氯霉素-D_(5)内标工作液,经乙腈萃取后,5000 r/min离心,过OASIS Prime HLB柱,将所过溶液氮气吹干,水复溶,取下层水溶液层过0.22μm水系滤膜。将C_(18)柱作为液相色谱柱,按V_((乙腈))∶V_((水))=60:40体积比等度洗脱。结果表明,氯霉素在0.2~10.0μg/kg范围内有较好的准确度,相关系数均大于0.99,方法检测限0.05μg/kg,定量限都为0.2μg/kg,3个加标浓度(0.2、1.0、10.0μg/kg)的氯霉素的平均回收率为85.5%~116.0%,相对标准偏差为1.23%~8.16%。试验结果完全符合国家标准检测要求,适用于生鲜乳中氯霉素定性定量快速检测。

关键词：高效液相色谱-质谱法测定生鲜乳氯霉素

以MIL-101为基底的核壳型氯霉素分子印迹聚合物的制备及应用

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分析化学 2020年第12期48卷 1694-1700页

作者：于亭亭苏立强兰志满李国武韩爽秦世丽张维冰齐齐哈尔大学化学与化学工程学院华东理工大学化学与分子工程学院上海功能性材料化学重点实验室

以合成的金属有机框架材料MIL-101为基底,氯霉素(CAP)为模板分子,采用溶胶凝胶法,制备核壳型CAP分子印迹聚合物(MIL-101@MIP)。通过X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对MIL-101与MIL-101@MIP的... 详细信息

以合成的金属有机框架材料MIL-101为基底,氯霉素(CAP)为模板分子,采用溶胶凝胶法,制备核壳型CAP分子印迹聚合物(MIL-101@MIP)。通过X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对MIL-101与MIL-101@MIP的结构和形貌进行了表征。结果表明, MIL-101为规整八面体结构,在其表面覆盖了有序、多孔的印迹聚合物壳层。测试了分子印迹聚合物的静态、动态和选择性吸附性能。MIL-101@MIP对CAP的最大吸附量为66.56 mg/g,22.5 min达到吸附平衡,且对CAP有较高的特异识别能力。将其作为固相萃取填料,结合HPLC法,对水产品中的CAP进行分析,加标回收率为75.0%～103.7%,相对标准偏差为1.2%～3.9%(n=5)。

关键词：分子印迹 MIL-101 氯霉素固相萃取

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食品中氯霉素残留快速检测方法研究进展

中国食品添加剂 2023年第9期34卷 286-295页

作者：贺韦衡赵雨轩姚志轶中国农业大学食品科学与营养工程学院食品质量与安全北京实验室北京100083

氯霉素是一种高效的抑菌广谱抗生素,曾广泛应用于畜禽类及水产品的生产加工制造过程中。由于食品中的氯霉素残留会对人体健康产生极大危害,目前美国、欧盟以及中国都出台了相关法律法规,禁止氯霉素用于动物疫病治疗,且在食品中不得检出... 详细信息

氯霉素是一种高效的抑菌广谱抗生素,曾广泛应用于畜禽类及水产品的生产加工制造过程中。由于食品中的氯霉素残留会对人体健康产生极大危害,目前美国、欧盟以及中国都出台了相关法律法规,禁止氯霉素用于动物疫病治疗,且在食品中不得检出。但由于其成本低廉,效果好,非法使用氯霉素的现象仍然屡禁不止。因此,建立快速便捷的食品中氯霉素残留检测方法对保障食品安全具有重要作用。本文主要从信号分类的角度介绍了近些年氯霉素快速检测技术方法,主要包括比色法、荧光法、电化学法、表面增强拉曼光谱法以及化学发光法等,并对各种方法使用的新型材料、优缺点以及检测效果进行了报道和分析,以期展示出目前氯霉素快速检测的研究进展及发展趋势,为我国氯霉素快速检测提供一定的帮助。

关键词：氯霉素食品安全快速检测优缺点

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氯霉素磁性分子印迹聚合物的合成及应用

分析科学学报 2020年第2期36卷 212-216页

作者：章琦赵薇韩迎红武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

本文以氯霉素(CAP)为模板分子,磁性Fe3O4纳米颗粒为支撑载体,用表面沉淀聚合法制备磁性分子印迹聚合物(Magnetic Molecularly Imprinted Polymers,MMIPs)。利用透射电镜(TEM)、傅里叶红外(FT-IR)光谱对聚合物表征。在磁铁颗粒表面合成... 详细信息

本文以氯霉素(CAP)为模板分子,磁性Fe3O4纳米颗粒为支撑载体,用表面沉淀聚合法制备磁性分子印迹聚合物(Magnetic Molecularly Imprinted Polymers,MMIPs)。利用透射电镜(TEM)、傅里叶红外(FT-IR)光谱对聚合物表征。在磁铁颗粒表面合成厚度约为100 nm的分子印迹层,实际应用中聚合物可以实现磁分离收集。通过一系列吸附实验探究聚合物的吸附性能,证明MMIPs比其磁性非印迹聚合物(Magnetic Non-molecularly Imprinted Polymers,MNIPs)富集目标分子的能力更强,达到吸附平衡的时间仅为MNIPs所需时间的六分之一。将该聚合物应用于牛奶中氯霉素含量的检测,加标回收率为97.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD)在2.7%~4.2%之间,检出限(LOD)为2.7μg/kg,定量限(LOQ)为8.9μg/kg。该分子印迹聚合物可用于牛奶中氯霉素前处理富集,操作简单快捷,灵敏度高。

关键词：氯霉素分子印迹磁分离吸附

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶及以其为原料的保健食品中的氯霉素

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色谱 2018年第12期36卷 1284-1289页

作者：温家欣吴凤丹曹雅静何嘉雯黄志业黄艳婷谭婉清罗文静赖宇红广东省药品检验所广东广州510663

建立了同时适用于蜂胶及以其为原料的保健食品中氯霉素残留的检测方法。样品中的蜂胶经乙醇溶解,以4%(质量分数)乙酸铅溶液沉淀具有邻二酚羟基结构的黄酮类成分,在碱性条件下进一步去除不含此结构的黄酮类干扰物,并以甲基叔丁基醚为提... 详细信息

建立了同时适用于蜂胶及以其为原料的保健食品中氯霉素残留的检测方法。样品中的蜂胶经乙醇溶解,以4%(质量分数)乙酸铅溶液沉淀具有邻二酚羟基结构的黄酮类成分,在碱性条件下进一步去除不含此结构的黄酮类干扰物,并以甲基叔丁基醚为提取溶剂,有效减少样品中极性干扰物和保健食品辅料(如聚乙二醇、甘油等)的共提取。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。线性范围为0. 20～50. 0μg/L,相关系数为0. 999 8;方法检出限为0. 03μg/kg,定量限为0. 1μg/kg;不同基质的回收率为86. 0%～114. 4%,相对标准偏差为0. 3%～4. 9%。该方法通用性强,操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,推广应用前景良好。

关键词：高效液相色谱-串联质谱氯霉素蜂胶保健食品软胶囊硬胶囊

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氯霉素在动物源食品中的残留分析研究进展

中国兽医科学 2021年第7期51卷 920-924页

作者：张晓彤王晓通谢晓程成子强李臣贵山东农业大学动物科技学院山东泰安271018 山东省动物生物工程与疾病防治重点实验室山东泰安271018

作为一种广谱抗生素,氯霉素因其良好的抗菌性能,曾被广泛应用到畜牧业及水产养殖中。但由于其严重的毒副作用,近年来美国、欧盟及中国等已禁止应用于动物疾病防治,规定在动物源性食品中不得检出。因氯霉素具有良好的抗菌性能,在养殖业... 详细信息

作为一种广谱抗生素,氯霉素因其良好的抗菌性能,曾被广泛应用到畜牧业及水产养殖中。但由于其严重的毒副作用,近年来美国、欧盟及中国等已禁止应用于动物疾病防治,规定在动物源性食品中不得检出。因氯霉素具有良好的抗菌性能,在养殖业中依旧存在违法滥用可能,并导致在动物性食品中残留。本文主要介绍了氯霉素残留的危害、残留现状及常见的检测方法,通过对比各种方法的优缺点及适用范围,为氯霉素残留分析选择检测方法及开发更高效的检测技术提供参考。

关键词：氯霉素动物源食品食品动物残留检测方法