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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定鱼肉样品中19种氯酚类化合物

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分析化学 2023年第7期51卷 1179-1195页

作者：张书芬徐晓蓉穆应花张爱芝邢家溧沈坚毛玲燕吴希刘宇宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 宁波大学食品与药学学院

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(Ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)方法用于检测鱼肉中19种氯酚类化合物(Chlorophenols,CPs)。采用QuEChERS方法进行前处理。样品经10 mL乙酸乙酯结合均质与超声辅助萃取后，取有机相并加入500 mg C18和100 mg MgSO4振荡20 min，超声5 min进行净化，取上清液氮吹至近干，用1 mL乙腈-水(1∶1,V/V)溶液复溶后过膜，采用UPLC-Q-TOF-MS方法检测。采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离，以乙腈-1 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱，运行时间为18 min。在大气压力化学电离源(Atmospheric pressure chemical ionization, APCI)、负离子全扫描模式下采集19种CPS的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子精确质量数及丰度比，在UNIFI软件中构建了19种CPS的筛查数据库。结果表明，19种CPS在10～1500μg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.991)，检出限为5～10μg/kg，定量限为16～30μg/kg。19种CPS在鱼肉基质中的低、中、高3个加标水平下的回收率为65.7%～98.2%，日内精密度为4.3%～9.5%(n=6)，日间精密度为5.1%～9.3%(n=9)。本方法简化了样品前处理步骤，不需要衍生化即可实现19种CPS的完全分离，大大提高了检测效率，并且操作简单、分辨率高、重现性好，可用于水产品中多种CPS类污染物的同时筛查和定量分析，为水产品的安全监管提供了有效的技术手段。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QuEChERS 鱼肉氯酚类化合物高通量检测

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氯酚类化合物的微生物降解研究进展

应用生态学报 2003年第6期14卷 1003-1006页

作者：姜梅牛世全展惠英袁建梅陈慧西北师范大学兰州730070

综述了近年在具有降解氯酚类化合物能力的微生物的筛选、氯酚类化合物的好氧和厌氧降解机制以及现代生物技术的开发利用研究 .阐述了氯酚类化合物在不同条件下的降解路径 .在好氧条件下 ,单氯酚和二氯酚在氧化酶的攻击下形成氯代邻二酚 ... 详细信息

综述了近年在具有降解氯酚类化合物能力的微生物的筛选、氯酚类化合物的好氧和厌氧降解机制以及现代生物技术的开发利用研究 .阐述了氯酚类化合物在不同条件下的降解路径 .在好氧条件下 ,单氯酚和二氯酚在氧化酶的攻击下形成氯代邻二酚 ,邻二酚开环生成相应的氯代粘康酸或半醛 ,粘康酸内酯化过程中释放氯离子 ;高度氯代的化合物则是在氢氧化酶作用下生成氯代醌 ,并逐步脱去所有的氯原子生成苯酚后才开环 .在厌氧或缺氧条件下 ,氯酚进行还原脱氯。

关键词：氯酚类化合物好氧降解厌氧降解生物降解性生物技术

非均相类芬顿催化剂降解废水中氯酚类化合物的研究

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非均相类芬顿催化剂降解废水中氯酚类化合物的研究

作者：张玥兰州大学

学位级别：硕士

氯酚类物质普遍存在于土壤和地下水中,来源广泛,具有高毒性、难降解、生物富集性等特点,对人体、动物、环境都会造成严重的危害,寻求一种高效、环保的氯酚废水处理技术至关重要。非均相类芬顿催化体系能够有效去除水中有机污染物,具有... 详细信息

氯酚类物质普遍存在于土壤和地下水中,来源广泛,具有高毒性、难降解、生物富集性等特点,对人体、动物、环境都会造成严重的危害,寻求一种高效、环保的氯酚废水处理技术至关重要。非均相类芬顿催化体系能够有效去除水中有机污染物,具有反应速率快、稳定性高、氧化剂利用率高、操作简单等优点,被广泛应用于有机废水的处理中。因此本文制备了两种非均相类芬顿催化剂,与HO构成非均相类芬顿体系,用于降解水中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)。通过金属置换反应制备了不同铁铜掺杂比的Fe/Cu催化剂,使用过量浸渍法制备了不同负载量的Fe-Cu/γ-AlO负载型催化剂。采用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析(BET)、X-射线衍射光谱(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)等手段对两种催化剂的物理化学性质、表面元素组成及分布等进行表征分析。由Fe/Cu催化剂的表征结果可知,未反应的零价铁和铜存在于材料结构内部,表面为金属氧化物,通过简单的工艺就可成功制备Fe/Cu催化剂。由Fe-Cu/γ-AlO负载型催化剂的表征结果可知,铁和铜成功负载至γ-AlO中,金属活性组分铁和铜分布均匀,与载体γ-AlO之间的相互作用较强。探究不同反应条件下污染物的去除效果。2,4-DCP、2,4,6-TCP初始浓度为10 mg/L时,Fe/Cu/HO体系的最佳条件为:HO浓度为5 mmol/L、催化剂投加量为1.0 g/L、溶液初始p H为3,反应60 min后,2,4-DCP、2,4,6-TCP被完全去除;Fe-Cu/γ-AlO/HO体系的最佳条件为:HO浓度为10 mmol/L、催化剂投加量为10 g/L、溶液初始p H为7,反应120 min后,2,4-DCP、2,4,6-TCP的去除率分别为93.36%、95.40%。Fe-Cu/γ-AlO/HO体系能够有效拓宽芬顿反应的p H适用范围。无机阴离子的种类、腐殖酸浓度对反应体系也存在一定的影响。考察反应后溶液中的金属离子溶出情况,Fe-Cu/γ-AlO/HO体系反应后溶液中的铁离子溶出量很小,铜离子损失量占反应体系中催化剂铜含量的0.48%、0.27%。Fe/Cu催化剂经过7次循环使用后,污染物的去除效率并未下降,只在反应初始阶段去除速率略微降低;Fe-Cu/γ-AlO负载型催化剂经过7次循环使用后,污染物的去除效率逐渐下降,但对污染物仍具有较高的去除效率,两种催化剂均具有较好的稳定性和重复利用性。自由基鉴定结果表明,羟基自由基(·OH)是两种反应体系中起主要作用的活性自由基。测定2,4-DCP、2,4,6-TCP在Fe-Cu/γ-AlO/HO体系的降解过程中出现的中间物质,根据所测得的中间产物,推测2,4-DCP、2,4,6-TCP的降解途径,有机大分子被·OH攻击后裂解开环,氧化为小分子基团,最终矿化为CO和HO。综上所述,本文制备的两种非均相类芬顿催化剂在催化HO氧化降解2,4-DCP、2,4,6-TCP的过程中均表现出稳定、高效的催化性能,在处理氯酚废水方面具有一定的研究意义和应用潜力。

关键词：氯酚类化合物类芬顿铁铜催化剂自由基

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氯酚类化合物的研究进展

化工设计通讯 2022年第12期48卷 1-3页

作者：曹便利李春灵王婉至吴泽杰尹娟新乡医学院三全学院河南新乡453003

氯酚类化合物作为除草剂、杀虫剂和防腐剂被广泛应用,由于其高毒性和难降解特性,已经被美国环保署、中华人民共和国生态环境部和欧洲环境署列为环境优先控制物。从氯酚类化合物的性质、来源和去除方法三个方面来探讨氯酚类化合物的研究... 详细信息

氯酚类化合物作为除草剂、杀虫剂和防腐剂被广泛应用,由于其高毒性和难降解特性,已经被美国环保署、中华人民共和国生态环境部和欧洲环境署列为环境优先控制物。从氯酚类化合物的性质、来源和去除方法三个方面来探讨氯酚类化合物的研究进展。

关键词：氯酚类化合物去除方法研究进展

氯酚类化合物厌氧生物降解性与其定量结构关系的研究

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计算机与应用化学 2006年第6期23卷 541-544页

作者：肖利平刘智勇戴友芝杨大森湘潭大学环境工程系湖南湘潭411105

通过查阅文献和计算得到13种氯酚类化合物的18个理化量化参数,应用simca统计软件,采用厌氧生物降解一级速率常数(logK_b)对其作定量结构-生物降解性关系(QSBR)的研究,探讨影响氯酚类化合物厌氧生物降解的主要因素。通过回归分析,得到了... 详细信息

通过查阅文献和计算得到13种氯酚类化合物的18个理化量化参数,应用simca统计软件,采用厌氧生物降解一级速率常数(logK_b)对其作定量结构-生物降解性关系(QSBR)的研究,探讨影响氯酚类化合物厌氧生物降解的主要因素。通过回归分析,得到了最佳QSBR模型：logK_b=-2.88614-1.26660~1X^v+0.13049α+0.06268HOF+0.00078CCR+0.00188TE- 0.01647M_w(Q_(cum)~2=0.768,P=0.000001,R=0.9469)模型表明分子最终生成热(HOF)、分子总的芯排斥能(CCR)和平均分子极化率(α)是氯酚类化合物厌氧生物降解的主要影响因素,一阶分子连接性指数(~1X^v)、相对分子质量(M_w)和电子总能量(EE)的影响也不可忽视。

关键词：氯酚类化合物厌氧生物降解 QSBR模型

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氯酚类化合物测定方法研究进展

化工环保 2010年第6期30卷 496-500页

作者：何韧王婀娜刘晶晶苏福海陈朗星何锡文南开大学化学学院天津300071 中国计量科学研究院北京100013

总结了近年来氯酚类(CPs)化合物测定的常用方法,对每种方法的检出限、线性范围及优缺点作了详细的论述,重点介绍了分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、流动注射-化学发光法、电化学法、毛细管电泳法等方面的应用。

关键词：氯酚类化合物难生物降解化合物毒性分析方法

离子色谱紫外检测法同时测定水中5种氯酚类化合物

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环境监控与预警 2022年第6期14卷 43-45,81页

作者：张婧婧张昊霍宗利江苏省疾病预防控制中心江苏南京210009

建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后,以250 nm为检测波长,5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明,在2-氯酚质量浓度为0.1~1.6 mg/L,其余4种氯酚... 详细信息

建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后,以250 nm为检测波长,5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明,在2-氯酚质量浓度为0.1~1.6 mg/L,其余4种氯酚质量浓度为0.01~0.16 mg/L范围内,线性相关系数均>0.999;2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别为0.03和0.004 mg/L,其余3种氯酚的检出限为0.003 mg/L。低、中、高3种加标浓度样品的加标回收率为94.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.9%。该方法前处理简单,灵敏度、准确度和精密度均较好,适用于基层检测机构对生活饮用水中5种氯酚类化合物的日常快速检测。

关键词：离子色谱紫外检测法氯酚类化合物过滤

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高效液相色谱法测定水样中3种氯酚类化合物

云南化工 2023年第8期50卷 79-82页

作者：魏冬梅李会兰李玉勇李建陆文灵云南省生态环境厅驻文山州生态环境监测站云南文山663099 文山州农业科学院云南文山663099

建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚类化合物的方法。在酸性(pH<2)条件下,用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂萃取水中酚类化合物,经浓缩定容后,以甲醇/水(1%冰乙酸)为流动相等度洗脱,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定... 详细信息

建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚类化合物的方法。在酸性(pH氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂萃取水中酚类化合物,经浓缩定容后,以甲醇/水(1%冰乙酸)为流动相等度洗脱,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果表明,3种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.05~5 mg/L范围内线性良好,相关系数达到0.9999以上,方法检出限为0.013~0.037μg/L,RSD为0.2%~5.1%,加标回收率达80.5%~97.5%。方法适用于地表水及地下水中酚类化合物的检测。

关键词：液液萃取高效液相色谱法氯酚类化合物

氯酚类化合物超声波/零价铁协同降解性能的QSPR研究

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氯酚类化合物超声波/零价铁协同降解性能的QSPR研究

作者：朱飞湘潭大学

学位级别：硕士

本文在超声波/零价铁体系中,实测了相同反应条件下2-CP、2,4-DCP、2,4,5-TCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TeCP和PCP六种氯酚的降解速率常数(k),结果表明六种氯酚的降解均符合一级动力学反应。其降解率大为:PCP>2,3,4,6-TeCP>2,4,5- TCP>2,4-DCP>2,4,6-TCP>2-CP。以优化反应条件下四种氯酚的Logk为因变量,以反映分子整体性质和碳氯键性质的25个量子化学参数为自变量,分别应用一元回归分析方法和偏最小二乘回归分析方法(PLS)进行分析,建立了氯酚类化合物分子结构与降解速率常数的QS-PR模型,两种分析方法所得模型结论基本一致:在该协同体系中,对Logk有较大影响的参数主要是与其分子整体性质有关,与反映C-Cl键性质的参数关系不大。其中,Logk与参数Q、Polar、Mw、QH、CCR、和EN1呈正相关,与参数Elumo、FE、TEE、TE、Dipole和EE1呈负相关。以相同反应条件下六种氯酚的Logk为因变量,以反映分子整体性质的14个量子化学参数为自变量,运用PLS回归方法分析,建立了氯酚类化合物分子结构与降解速率常数的QSPR模型。模型结果显示:影响US/Fe协同降解性能(Logk)的主要因素是Vp、E、LogKo/w、(E-E)和E-E。Logk随着参数E和LogKo/w的增大而增大,随着参数Vp、(E-E)和E-E的增大而减小。可以推测:在US/Fe协同体系中,氯酚类化合物的降解反应不是以空化泡内的热解反应为主;Fe表面的吸附作用对降解反应起决定影响,氯酚化合物的氧化反应占主导地位。从试验和理论两个方面对氯酚类化合物US/Fe协同降解途径进行了初步的探讨,试验研究结果表明PCP在US/Fe协同体系中的中间产物有四氯邻苯醌、四氯对苯二酚和2,3,4,6-TeCP。模型结果显示氯酚的降解与碳碳键的断裂有一定的关系,可以解释PCP降解过程有四氯邻苯醌中间产物产生的试验结果。

关键词：氯酚类化合物超声波/零价铁降解性能 QSPR PLS