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原位N修饰UiO-66(Zr)的制备及其对苯系VOCs和混合染料的选择性吸附研究

原位N修饰UiO-66(Zr)的制备及其对苯系VOCs和混合染料的选择性吸...

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作者：胡鹏广西大学

学位级别：硕士

以氯化锆和对苯二甲酸为MOFs前驱体,采用“碱性N基”(多巴胺、吡咯和2-甲基咪唑)为N源,并借助原位机械化学法对高价态金属的锆基MOFs材料进行改性,以此来构筑“锆金属位碱性N修饰”策略,再通过原位机械化学自组装过程可实现对材料内部... 详细信息

以氯化锆和对苯二甲酸为MOFs前驱体,采用“碱性N基”(多巴胺、吡咯和2-甲基咪唑)为N源,并借助原位机械化学法对高价态金属的锆基MOFs材料进行改性,以此来构筑“锆金属位碱性N修饰”策略,再通过原位机械化学自组装过程可实现对材料内部的孔结构参数和表面化学性质的调控机制,从而研发出水热稳定性强、高吸附容量和高选择性的UiO-66吸附剂。实验主要探究以下两部分体系的内容:(1)多巴胺的添加量对UiO-66微观形貌、氯苯(或醛类)和水蒸汽的选择吸附等性能的影响,从而优化出最佳工艺合成条件和掌握表面形貌、孔结构、酸碱性质和晶体结构等影响规律;(2)探讨了小分子(多巴胺、吡咯和2-甲基咪唑)这三种不同的氮源对UiO-66微观形貌、孔结构和表面性质等方面的影响并探讨对液相混合阳离子染料(罗丹明B和藏红T)的选择性吸附性能,深入研究了不同碱性N源对锆金属簇的调控机制过程。实验主要利用SEM、XRD、TG、TPD、XPS、ASAP和密度泛函理论(DFT)等手段对材料的微观晶体结构、孔结构和热稳定性、选择性吸附过程等内容进行分析测试,实验结果表明:(1)多巴胺分子修饰金属位策略可以不同程度的提升材料的比表面积和孔体积,最高可分别达1547.3 cm2/g和0.50 cm3/g,孔径集中在8.3～8.6 A;且多巴胺分子的摩尔分数为3%时,修饰后的UiO-66对氯苯蒸汽和乙醛蒸汽的吸附量可高达4.94 mmol/g和9.42 mmol/g,其中对氯苯的吸附量则提升了约50%;而对水蒸气的吸附量则降低了高达47%;同时结合XPS分析可知,锆金属位上的电子云密度增加实现了金属位酸性程度的降低,促进了对氯苯分子的竞争性吸附性能;此外对吸附扩散动力学过程进行分析,碱性N修饰策略可通过减弱(增强)氯苯分子(水分子)在材料内部扩散阻力以此来提高氯苯分子在材料内部的扩散系数(可高达40倍);对双组分的在同一种材料上的扩散过程,氯苯分子的扩散系数则为水分子的15.4倍,表明多巴胺分子碱性N机械化学策略可作为有效的策略来提升其在高湿环境下对VOCs的竞争性吸附性能。(2)吡咯N修饰的Np-UiO-66材料,其比表面积可高达1549.1 m2/g,且材料内部的孔径分布出现了部分的缺陷孔使得部分的微孔尺寸增加至11～13 A;NP-UiO-66对RhB的吸附量提高了2.56倍,对混合体系RhB的扩散系数提高了53倍;当二元混合体系摩尔浓度比为9:1和5:5时,对RhB的选择性分别可高达714和558,表明原位机械化学N修饰法制备的NP-UiO-66吸附剂对混合染料的选择性吸附有着潜在的优势;DFT模拟计算证明,吡咯N与锆金属位配位后,Zr-N键最小(2.107 A),吡咯分子除了杂环自身N原子以sp2杂化形成的α键以外,其内部的p轨道提供一对孤对电子与其他碳上的孤对电子形成5原子6电子的环状共辄π键,使得与金属锆的最外层d空轨道的配位能力增强。因此,本研究工作为制备新型碱性N配位UiO-66型MOFs提供了一种简便的原位改性策略,该方法具有结构稳定性好、吸附容量高、选择性强、可逆性好等优点,在以后的VOCs和染料净化方面具有潜在的应用前景。

关键词：原位N修饰机械化学法氯苯和水分子选择性吸附阳离子染料 DFT模拟

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