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氯胺嘧草醚原药亚慢性经口毒性试验

农药 2015年第4期54卷 286-288页

作者：汪建良纪磊岑江杰徐小燕方华浙江省化工研究院有限公司杭州310023

[目的]研究氯胺嘧草醚原药对大鼠的亚慢性毒性和最大无作用剂量。[方法]根据GB 15670—1995《农药登记毒理学试验方法》,按0、62、250、1 000mg/kg剂量开展90 d喂养试验。[结果]高剂量组雄鼠总蛋白、白蛋白以及球蛋白值明显升高;中高剂... 详细信息

[目的]研究氯胺嘧草醚原药对大鼠的亚慢性毒性和最大无作用剂量。[方法]根据GB 15670—1995《农药登记毒理学试验方法》,按0、62、250、1 000mg/kg剂量开展90 d喂养试验。[结果]高剂量组雄鼠总蛋白、白蛋白以及球蛋白值明显升高;中高剂量组雌鼠及高剂量组雄鼠心、肝等脏器湿重及脏器系数明显升高;中高剂量组大鼠肾小管上皮细胞混浊肿胀、水样变性。[结论]大鼠90d亚慢性经口最大无作用剂量:雌77.37 mg/kg,雄73.55 mg/kg,推荐ADI值为0.073 mg/kg。

关键词：氯胺嘧草醚大鼠亚慢性经口毒性

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氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法

浙江工业大学学报 2017年第4期45卷 391-393页

作者：谭成侠戴丹丹魏优昌胡冬松谭悦浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014 浙江省化工研究院国家南方农药创制中心浙江基地浙江杭州310023

建立了氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法.土壤样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,高效液相色谱-DAD检测器检测.氯胺嘧草醚在0.1~10.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;土壤中的最低检出限为0.002mg/kg,最小检出量为... 详细信息

建立了氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法.土壤样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,高效液相色谱-DAD检测器检测.氯胺嘧草醚在0.1~10.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;土壤中的最低检出限为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-12 g;在土壤中氯胺嘧草醚的平均添加回收率回收率分别96.7%~99.5%,变异系数分别为2.4%~4.6%.该方法的准确度、精确度及灵敏度均达到农药残留分析的要求.

关键词：氯胺嘧草醚土壤残留分析方法

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氯胺嘧草醚对环境生物的安全性评价

农药 2017年第6期56卷 443-446页

作者：徐小燕许勇华董德臻姚燕飞浙江省化工研究院有限公司杭州310023

[目的]明确氯胺嘧草醚(开发代号ZJ1835)对环境生物的安全性,开展了该药剂对鹌鹑、斑马鱼、家蚕、蚯蚓、蜜蜂和赤眼蜂的安全性评价试验。[结果]氯胺嘧草醚对鹌鹑的LD_(50)值为>1000 mg a.i./kg体重;对斑马鱼、家蚕和蚯蚓的LC50值分别为>1... 详细信息

[目的]明确氯胺嘧草醚(开发代号ZJ1835)对环境生物的安全性,开展了该药剂对鹌鹑、斑马鱼、家蚕、蚯蚓、蜜蜂和赤眼蜂的安全性评价试验。[结果]氯胺嘧草醚对鹌鹑的LD_(50)值为>1000 mg a.i./kg体重;对斑马鱼、家蚕和蚯蚓的LC50值分别为>100 mg a.i./L、1138 mg a.i./L和>101 mg a.i./kg干土;对蜜蜂急性经口毒性和接触毒性为8080μg a.i./蜂、>100μg a.i./蜂;对赤眼蜂的安全系数为>7.4。[结论]该药剂对上述6种环境生物的安全性评价结果均为低毒或低风险性,对环境安全性好。

关键词：氯胺嘧草醚环境生物毒性安全性评价

氯胺嘧草醚在土壤中的吸附、淋溶和降解特性研究

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氯胺嘧草醚在土壤中的吸附、淋溶和降解特性研究

作者：戴丹丹浙江工业大学

学位级别：硕士

氯胺嘧草醚是一种新开发的嘧啶水杨酸类除草剂,主要用于芽前处理防治棉花田中的马唐,牛筋草,反枝苋,马齿苋等杂草,田间常见杂草对其敏感,杀草谱较广,同时具有防效好,持效期长等性能优点,具有一定的开发应用潜力。本论文研究了氯胺嘧草... 详细信息

氯胺嘧草醚是一种新开发的嘧啶水杨酸类除草剂,主要用于芽前处理防治棉花田中的马唐,牛筋草,反枝苋,马齿苋等杂草,田间常见杂草对其敏感,杀草谱较广,同时具有防效好,持效期长等性能优点,具有一定的开发应用潜力。本论文研究了氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法,以及氯胺嘧草醚在土壤中的吸附-解吸附,在土壤中的淋溶和在土壤中的降解特性等环境行为,为氯胺嘧草醚的环境安全性评价及其合理使用提供了科学依据。本研究内容主要包括如下四个部分:1.建立了氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法。土壤样品用乙腈提取,高效液相色谱-DAD检测器检测。氯胺嘧草醚在0.1-10.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9998;土壤中的最低检出限为0.002 mg/kg,最小检出量为1.0×10-12 g;在土壤中氯胺嘧草醚的平均添加回收率分别为96.7%-99.5%,变异系数分别为2.4%-4.6%。该方法的准确度、精确度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。2.采用批平衡法测定了氯胺嘧草醚在5种土壤中的吸附-解吸行为,并运用数学模型对其在土壤中吸附-解吸特性进行了分析。研究结果表明氯胺嘧草醚在5种土壤中的等温吸附-解吸曲线符合Freundlich模型,其吸附以物理作用为主,吸附常数Kf的范围在6.991-18.494,通过对吸附常数Kf与土壤有机质含量、粘土含量和pH值的关系进行分析,发现土壤有机质含量、粘土含量和pH值在吸附过程中均属支配因素,Kf与土壤有机质含量、粘土含量呈正相关,而与土壤pH值呈负相关。进一步研究表明,氯胺嘧草醚在供试的5种土壤中具有低移动性,在正常的使用过程中基本不会对地表水或地下水造成风险。3.采用土柱淋溶法和薄层层析法研究了氯胺嘧草醚在5种土壤中的迁移淋溶特性。研究结果表明:氯胺嘧草醚在红土,黑土,水稻土,潮土和褐土中均为不移动、难淋溶,在正常使用情况下不易对地下水造成污染。氯胺嘧草醚在五种供试土壤中淋溶性存在差异,淋溶大小顺序为:黑土>水稻土>褐土>潮土>红土,氯胺嘧草醚在土壤中的迁移淋溶行为与土壤有机质含量相关,土壤有机质含量越高,淋溶性越差。4.采用室内模拟试验,研究了氯胺嘧草醚在五种土壤中的降解特性以及土壤中不同因子对氯胺嘧草醚降解的影响。研究结果表明:灭菌条件下的半衰期分别为23.90 d、24.76 d、31.51 d、38.51 d、46.21 d,渍水条件下的半衰期分别为11.95 d、14.75 d、16.91 d、19.80 d、20.39 d,未灭菌条件下的半衰期分别为17.77 d、21.66 d、22.36 d、27.73 d、28.88 d,根据我国农药在土壤中的降解等级划分标准,氯胺嘧草醚在五种土壤中均为易降解。降解速率均为黑土>水稻土>褐土>潮土>红土,与土壤的有机质含量相关,土壤有机质含量越高,降解速率越快。在灭菌、渍水、未灭菌三种条件下,氯胺嘧草醚在五种供试土壤中的降解速率均为:渍水>好气>灭菌,所以氯胺嘧草醚在土壤中降解主要以微生物降解为主,且微生物降解中大多数为厌氧微生物。

关键词：氯胺嘧草醚环境行为吸附-解吸附淋溶降解

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土壤环境因子对氯胺嘧草醚除草活性的影响

农药学学报 2015年第3期17卷 357-361页

作者：徐小燕唐伟姚燕飞陈杰朱国念浙江大学农药与环境毒理研究所杭州310029 浙江省化工研究院杭州310023

采用常规室内生物测定法,研究了土壤环境因子对氯胺嘧草醚[开发代号ZJ1835,化学名称为N-（2-氯-6-（4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基）苄基）苯胺]除草活性的影响。结果表明：土壤质地、p H值、有机质含量、土壤湿度和温度对其除草活性均能产... 详细信息

采用常规室内生物测定法,研究了土壤环境因子对氯胺嘧草醚[开发代号ZJ1835,化学名称为N-（2-氯-6-（4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基）苄基）苯胺]除草活性的影响。结果表明：土壤质地、p H值、有机质含量、土壤湿度和温度对其除草活性均能产生一定影响。氯胺嘧草醚在砂土和黏土中的活性高于壤土,其除草活性随土壤有机质含量、p H值和土壤湿度的升高而升高,而温度偏高或偏低均不利于其药效发挥,在15~25℃环境条件下除草活性最佳。

关键词：土壤环境因子土壤质地氯胺嘧草醚除草活性

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棉田除草剂氯胺嘧草醚田间使用技术研究

植物保护 2017年第6期43卷 213-217页

作者：徐小燕彭伟立许勇华董德臻姚燕飞浙江省化工研究院有限公司杭州310023

氯胺嘧草醚为2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺类新型棉花田除草剂,本文于2014年和2015年在多地通过田间药效试验对该药剂的棉花安全性、杂草防效、杀草谱、持效期及推荐剂量等使用技术进行了研究。结果表明,该药剂在多数试验点对棉花表现安全,而... 详细信息

氯胺嘧草醚为2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺类新型棉花田除草剂,本文于2014年和2015年在多地通过田间药效试验对该药剂的棉花安全性、杂草防效、杀草谱、持效期及推荐剂量等使用技术进行了研究。结果表明,该药剂在多数试验点对棉花表现安全,而在部分砂壤和碱性土壤条件下使用高剂量防治则有一定药害风险,需降低剂量使用;氯胺嘧草醚杀草谱较广,棉田多数杂草对其敏感;与对照药剂乙草胺和二甲戊灵相比,供试药剂在150g/hm^2剂量下的总草防效略低,而在225或250g/hm^2剂量下的总草防效与对照药剂基本相当;氯胺嘧草醚在药后15d开始发挥药效,持续期在45~60d左右,持效期较长;推荐该药剂在棉田的使用剂量为225~250g/hm^2,而砂壤和碱性土壤条件下需降低用量到75~150g/hm^2。该药剂在棉花播后苗前土壤封闭处理,然后覆膜,兑水量40~50kg/667m^2,可以用于棉田防除一年生禾本科杂草、阔叶杂草和莎草科杂草。

关键词：氯胺嘧草醚嘧啶苄胺类新型除草剂使用技术田间药效棉田

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20%氯胺嘧草醚悬浮剂的高效液相色谱分析

农药 2016年第11期55卷 804-805页

作者：胡冬松戴丹丹许勇华候建宇徐小燕袁静浙江省化工研究院国家南方农药创制中心浙江基地杭州310023 浙江工业大学化学工程学院杭州310014

【目的】建立高效液相色谱法测定20％氯胺嘧草醚悬浮剂中有效成分的分析方法。【方法】使用Acclaim C18色谱柱，以乙腈和水作为流动相（体积比80：20），检测波长为245nm，对氯胺嘧草醚进行定量分析。【结果】当氯胺嘧草醚的质量浓度为1... 详细信息

【目的】建立高效液相色谱法测定20％氯胺嘧草醚悬浮剂中有效成分的分析方法。【方法】使用Acclaim C18色谱柱，以乙腈和水作为流动相（体积比80：20），检测波长为245nm，对氯胺嘧草醚进行定量分析。【结果】当氯胺嘧草醚的质量浓度为11．7～468mg／L时，该方法的线性相关系数为1．0000，相对标准偏差为0．11％，平均回收率为99．09％。【结论】该方法具有较宽的线性范围，准确度、精密度好，操作方便，可以用作氯胺嘧草醚悬浮剂的定量分析。

关键词：氯胺嘧草醚高效液相色谱分析

创制除草剂氯胺嘧草醚生物活性及应用、开发研究

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创制除草剂氯胺嘧草醚生物活性及应用、开发研究

作者：徐小燕浙江大学

学位级别：硕士

2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺类衍生物是由浙江省化工研究院和中科院上海有机化学研究所共同发现的具有自主知识产权的农药先导结构,该先导结构具有国际原创性。新颖化合物ZJ1835是在此结构先导基础上优化而来的高除草活性化合物,其化学名称... 详细信息

2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺类衍生物是由浙江省化工研究院和中科院上海有机化学研究所共同发现的具有自主知识产权的农药先导结构,该先导结构具有国际原创性。新颖化合物ZJ1835是在此结构先导基础上优化而来的高除草活性化合物,其化学名称为N-苯基-2-(4,6--二甲氧基-2-嘧啶氧基)-6-氯-苄胺,农药通用名为氯胺嘧草醚。本研究从该化合物温室除草活性、安全性、选择性、杀草谱和田间小区验证等生物活性初步筛选研究开始。在明确该化合物在棉花田有一定应用潜力后,进一步开展了安全性试验、杂草防治谱、吸收传导特性、环境条件对药效的影响、混配和田间药效试验等生物活性深入研究,确认该化合物可以作为棉花田除草剂候选品种进行开发。最后,综合该药剂产品化学、毒理学、环境影响和残留等试验结果,评价该药剂在棉花田除草剂市场的开发前景。ZJ1835生物活性筛选试验结果表明,在75g a.i./hm2有效剂量处理下,对6种供试杂草的除草活性较高,且芽前土壤喷雾处理的除草活性略高于芽后茎叶喷雾处理;该化合物在225g a.i./hm2有效剂量下芽前土壤喷雾处理,不影响棉花出苗和后期生长,对棉花有一定安全性,在棉花和杂草反枝苋之间具有一定选择性;多数田间常见杂草对其敏感,杀草谱较广。田间小区试验发现,ZJ1835在90～120g a.i./hm2剂量下土壤喷雾处理对供试棉花安全性好,对棉花田主要杂草马唐、牛筋草、反枝苋和马齿苋防效较高。可见,温室盆栽试验和田间小区验证试验结果均显示,供试化合物ZJ1835除草活性较高,且对棉花安全,该化合物在棉花田作为除草剂应用有一定开发潜力。ZJ1835生物活性深入研究结果表明,ZJ1835在150～225g a.i./hm2有效剂量处理下对4个不同品种棉花安全性均较好,其中王岳9913的安全性最好,其次为银山1号和福棉6号,冀丰197略差;但该药剂对15种蔬菜安全性均较差。ZJ1835可以通过胚根和胚芽吸收进入植株体内,且胚芽吸收量大于胚根,胚根吸收后有向上传导的趋势,而胚芽吸收后向下传导性差。ZJ1835杀草谱较广,与4种棉花田常规芽前处理除草剂相比,ZJ1835的杀草谱与乙草胺相当,高于氟乐灵和二甲戊灵,低于敌草隆;该化合物持效期在60天以上,持效期较长。ZJ1835在不同土壤环境条件下除草活性差异显著,不同土壤质地、pH值、有机质含量、土壤湿度和温度对其活性发挥均有一定影响。该药剂在砂土和黏土中活性高于壤土,其除草活性随土壤有机质含量、pH值和土壤湿度的升高而升高,土壤温度偏高或偏低均不利于其除草活性的发挥,在15～25℃范围内活性最佳。该结果为ZJ1835在不同棉花种植区域、不同条件下差异化应用提供理论基础。ZJ1835复配筛选及增效作用研究结果表明,ZJ1835和二甲戊灵混用对供试杂草芥菜、反枝苋、狗尾草和稗草的除草活性比单剂有所提高,且对上述杂草无拮抗作用,所有配比的联合作用为相加作用。综合考虑除草活性和经济成本,推荐ZJ1835和二甲戊灵混用的最佳配比为120～240 g a.i./hm2+480 g a.i./hm2,即有效成分比例为1-2：4。两者混用能起到杀草谱互补、降低用量、提高杂草防效和延长持效期等作用。ZJ1835田间药效试验结果表明,该药剂在75～150 g a.i./hm2剂量处理下对棉花表现安全,而提高剂量到225～300 g a.i./hm2,在部分碱性土壤条件下的试验点有一定药害风险,需要降低剂量使用。ZJ1835杀草谱较广,对阔叶杂草的防效高于禾本科杂草,与两个对照药剂乙草胺和二甲戊灵相比,供试药剂在150 ga.i./hm2剂量下的总草防效略低,在225或250 g a.i./hm2剂量下的总草防效与其基本相当。供试药剂在药后15天开始发挥药效,持续期在45～60天左右,持效期较长。该药剂可以用于棉花田防除一年生禾本科杂草、阔叶杂草和莎草科杂草。推荐ZJ1835在棉花田的应用剂量为225～250 g a.i./hm2,如土壤碱性较强需降低用量到75～150 g a.i./hm2,在棉花播后苗前土壤封闭处理,然后覆膜,每亩兑水量40～50公斤。综合该药剂的生测、产品化学、毒理学、环境影响和残留等评价结果,认为ZJ1835与棉花田现用常规除草剂相比,具有结构新颖、合成工艺简单、毒性低、环境友好等优势,具有一定的市场竞争力,在棉花田作为除草剂有良好的应用前景。

关键词：氯胺嘧草醚 ZJ1835 生物活性创新除草剂开发研究

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氯胺嘧草醚原药的急性毒性试验研究

浙江化工 2013年第6期44卷 4-6页

作者：汪建良刘芳徐小燕纪磊岑江杰陈杰浙江省化工研究院有限公司浙江杭州310023

目的:评价新型除草剂氯胺嘧草醚的急性毒性,为制定生产和应用过程中的防护措施提供依据。方法:按GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》进行。结果:氯胺嘧草醚对雌雄大鼠的急性经口LD50均大于5000 mg/kg;急性吸入LC50>2000 mg/kg;对... 详细信息

目的:评价新型除草剂氯胺嘧草醚的急性毒性,为制定生产和应用过程中的防护措施提供依据。方法:按GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》进行。结果:氯胺嘧草醚对雌雄大鼠的急性经口LD50均大于5000 mg/kg;急性吸入LC50>2000 mg/kg;对新西兰种兔的急性眼刺激积分指数(I.A.O.I.)最高值为4;眼刺激平均指数(M.I.O.I.)48 h后为0;皮肤刺激强度平均分值为0。结论:氯胺嘧草醚经口和经皮毒性属于低毒,吸入毒性属于低毒,对眼睛和皮肤均无刺激性。

关键词：氯胺嘧草醚急性毒性 LD50 毒性试验