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乙酰苯胺在双温区碳化硅微通道反应器中的氯磺化反应及柳氮磺胺吡啶的合成

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有机化学 2020年第8期40卷 2387-2393页

作者：张子恕赵玉龙耿会玲西北农林科技大学化学与药学院陕西杨凌712100 山东金德新材料有限公司山东临沭276700

采用具有高传热系数和强耐腐蚀性的双温区碳化硅微通道反应器,在10 min内实现了乙酰苯胺的氯磺化反应,对乙酰氨基苯磺酰氯的产率高达96%,中试生产的产率为92%.该反应的第一阶段采用较低温度(40℃),有利于生成对位磺化产物对乙酰氨基苯磺... 详细信息

采用具有高传热系数和强耐腐蚀性的双温区碳化硅微通道反应器,在10 min内实现了乙酰苯胺的氯磺化反应,对乙酰氨基苯磺酰氯的产率高达96%,中试生产的产率为92%.该反应的第一阶段采用较低温度(40℃),有利于生成对位磺化产物对乙酰氨基苯磺酸;第二阶段采用较高温度(100℃),加速了对乙酰氨基苯磺酰氯的生成.为了考察这一反应体系的实用性,将其应用于抗菌消炎药柳氮磺胺吡啶的合成,通过氯磺化、氨化、碱性水解、重氮化和偶联等五步反应,以75%的总产率获得目标产物.两步连续反应不仅解决了对乙酰氨基苯磺酰氯合成过程中釜式反应器存在的反应温度低导致的反应慢、温度高又难以控制反应并伴有副产物生成的问题,也避免了反应过程中因大量放热而产生的安全隐患,还减少了间歇生产过程中使用大过量的氯磺酸引发的环境污染.以上研究为对乙酰氨基苯磺酰氯及其磺胺类药物的工业化大规模生产提供了技术支持.

关键词：乙酰苯胺氯磺化微通道反应器本质安全

氯磺化聚乙烯结构和性能研究Ⅰ.氯磺化反应及其对晶体结构的影响

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功能高分子学报 1989年第4期2卷 275-280页

作者：薛碚华李文俊复旦大学材料科学系

氯磺化聚乙烯水解后是一种性能特异的离子交换膜。本文研究了低密度及高密度聚乙烯中空纤维氯磺化反应时间与交换容量之间的关系,并用红外光谱及广角X射线衍射法测定了氯磺化反应对聚乙烯晶体结构的影响。结果表明,氯磺化反应主要发生... 详细信息

氯磺化聚乙烯水解后是一种性能特异的离子交换膜。本文研究了低密度及高密度聚乙烯中空纤维氯磺化反应时间与交换容量之间的关系,并用红外光谱及广角X射线衍射法测定了氯磺化反应对聚乙烯晶体结构的影响。结果表明,氯磺化反应主要发生在聚乙烯的非晶区,最大交换容量及反应速度均与非晶区含量有关。反应对晶粒表面也有一定程度的侵蚀作用,随着交换容量的增加,结晶度下降,晶粒度减小。低密度及高密度聚乙烯的变化趋势相似,但前者比后者变化更显著。

关键词：聚乙烯中空纤维氯磺化膜材料

HSO3Cl/PCl5联合氯磺化合成P-ASC

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HSO3Cl/PCl5联合氯磺化合成P-ASC

作者：阳杨重庆大学

学位级别：硕士

传统磺胺生产中的对乙酰氨基苯磺酰氯工艺,由于采用氯磺酸同时进行磺化和氯化,乙酰苯胺∶氯磺酸的摩尔比高达4.96,而氯磺化效率却只有71%4%,不仅氯磺酸利用率低,而且形成大量难以直接再利用的废酸,造成资源浪费和环境治理负担。本论文... 详细信息

传统磺胺生产中的对乙酰氨基苯磺酰氯工艺,由于采用氯磺酸同时进行磺化和氯化,乙酰苯胺∶氯磺酸的摩尔比高达4.96,而氯磺化效率却只有71%4%,不仅氯磺酸利用率低,而且形成大量难以直接再利用的废酸,造成资源浪费和环境治理负担。本论文针对这一情况,对乙酰苯胺的氯磺化工艺改进进行了系统研究。根据对文献资料和乙酰苯胺氯磺化机理的分析,以及通过系统地实验对比研究,发现氯磺酸对乙酰苯胺的磺化效率高,但氯化效率低,导致氯化过程需要大量氯磺酸来维持,因而导致氯磺酸的严重过量。因此,本论文选择将磺化、氯化分布进行的改进原则,维持采用氯磺酸作为磺化剂,重点对氯化剂进行了筛选,并根据选择的氯化剂与氯磺酸的配伍性能确定合适的氯磺化新工艺。通过对氯磺酸、氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷等氯化剂的氯化效果和与氯磺酸磺化的配伍实验研究,以及综合考虑氯磺化废水的利用途径,最终确定采用五氯化磷作为氯化剂与氯磺酸配伍进行乙酰苯胺氯磺化反应的改进工艺。改进工艺确定后,对氯磺化整体工艺条件和影响因素进行了深入系统的实验研究,并利用正交实验对反应影响因素进行了分析。得到的最佳工艺条件为:物料摩尔比为乙酰苯胺∶氯磺酸∶五氯化磷∶氯化铵∶溶剂=1∶2.1∶1.10∶0.2∶5.0;磺化时间及温度为1.0h、60±1℃,助剂反应时间10min,氯化时间及温度为3.0h、72±1℃,加料和升温等辅助时间控制在40min内完成。在最佳工艺条件下,以乙酰苯胺为基准的对乙酰氨基苯磺酰氯收率可达85.4%。实验研究中发现,对乙酰氨基苯磺酰氯结晶后的母液静置一定时间后,会有晶体以有机盐的形式析出,析出程度主要受母液酸度、温度和时间的影响。通过对析出晶体的成分分析表明,该晶体为对乙酰氨基苯磺酸的硫酸盐和盐酸盐的混合体,具有回用价值和回用的可能。

关键词：乙酰苯胺对乙酰氨基苯磺酰氯氯磺化氯磺酸五氯化磷

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氯磺化工艺研究

辽宁化工 1994年第3期23卷 49-50,25页

作者：郭文云郑州合成洗涤剂厂

氯磺化工艺研究郭文云（郑州合成洗涤剂厂郑州４５００５３）有机化学反应中，氯磺化反应是一重要的反应，是有机化合物分子中引入氯磺酰基（－ＳＯ２Ｃｌ）以制备磺酰氯（ＲＳＯ２Ｃｌ）的反应，氯磺酸、硫酰氯、ＳＯ２和Ｃｌ２的混合... 详细信息

氯磺化工艺研究郭文云（郑州合成洗涤剂厂郑州４５００５３）有机化学反应中，氯磺化反应是一重要的反应，是有机化合物分子中引入氯磺酰基（－ＳＯ２Ｃｌ）以制备磺酰氯（ＲＳＯ２Ｃｌ）的反应，氯磺酸、硫酰氯、ＳＯ２和Ｃｌ２的混合气体是常用的氯磺化剂。反应式：本文...

关键词：洗涤剂氯磺化工艺化学反应

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多菌灵原药氯磺化工艺研究

农业科技与信息 2016年第3期 42-43页

作者：张丽军韩汝彩张彦河北衡水学院河北衡水053000 河北衡水中学河北衡水053000

通过三因素四水平正交试验，考查了多菌灵原药氯磺化反应的反应温度、氯磺酸用量和反应时间对产率的影响，得到了最佳合成条件：反应时间2．5h、反应温度45-50℃、氯磺酸与多菌灵原药用量比5：1，收率可达92．5％以上。反应温度和氯磺... 详细信息

通过三因素四水平正交试验，考查了多菌灵原药氯磺化反应的反应温度、氯磺酸用量和反应时间对产率的影响，得到了最佳合成条件：反应时间2．5h、反应温度45-50℃、氯磺酸与多菌灵原药用量比5：1，收率可达92．5％以上。反应温度和氯磺酸用量为影响氯磺化产率的主要因素。

关键词：阿苯达唑多菌灵原药氯磺化正交设计

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猪脂的氯磺化改性及其应用性能的研究

中国皮革 1994年第4期23卷 26-31页

作者：马军龙李英教授

本文研究了猪皮下油经氯磺化改性制备皮革加脂剂的工艺条件,并对氯磺化改性产品的组分与应用性能进行了研究,同时进行了相应的应用工艺实验。

关键词：猪脂氯磺化改性性能皮革加脂剂

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CPE固相法氯磺化反应表观活化能的研究

北京化工大学学报（自然科学版） 2001年第3期28卷 43-45页

作者：丁筠赵波周明义乔辉焦翠云北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

利用反应的放热量变化来衡量反应速度 ,对氯化聚乙烯 (CPE)固相法合成氯磺化聚乙烯 (CSM )反应中的表观活化能进行了研究 ,提出了一种近似计算表观活化能的方法。计算结果表明 ,该反应的表观活化能Ea 较低( 9 1 2kJ/mol) ,因此CPE固相... 详细信息

利用反应的放热量变化来衡量反应速度 ,对氯化聚乙烯 (CPE)固相法合成氯磺化聚乙烯 (CSM )反应中的表观活化能进行了研究 ,提出了一种近似计算表观活化能的方法。计算结果表明 ,该反应的表观活化能Ea 较低( 9 1 2kJ/mol) ,因此CPE固相法合成CSM可以在较低的温度下进行。

关键词：氯化聚乙烯氯磺化表观活化能 CMS 氯磺化聚乙烯固相法合成橡胶

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丁尿胺制备中氯磺化的工艺改革

现代应用药学 1989年第2期6卷 24-24页

作者：景义君焦鹤年宁波制药厂

氯磺化反应在精细化工中是一种常用的化学反应。其常规方法在反应结束待冷却后,用碎冰分解过量的氯磺酸、析出磺酰氯。此法存在如下的问题: 首先是冰解过程不易控制,往往出现局部过热的现象,从而影响产品的质量与收率;其次是反应后的废... 详细信息

氯磺化反应在精细化工中是一种常用的化学反应。其常规方法在反应结束待冷却后,用碎冰分解过量的氯磺酸、析出磺酰氯。此法存在如下的问题: 首先是冰解过程不易控制,往往出现局部过热的现象,从而影响产品的质量与收率;其次是反应后的废酸,由于混有1％以上的盐酸而长期得不到利用;其三是磺酰氯产品宜风干,少有不慎就分解,从而污染干燥环境,而且干燥时间又很长。为此,国外介绍了氯磺化的二步处理法,国内在

关键词：氯磺化处理法工艺改革丁尿胺

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国外聚乙烯氯磺化工艺研究进展

化学与粘合 1997年第1期19卷 46-49页

作者：杨威冯维佳孙秀英黑龙江商学院基础部哈尔滨市第四医院黑龙江省科学院石油化学研究所

本文详尽地论述了国外聚乙烯氯磺化工艺技术的研究和进展情况。

关键词：氯磺化聚乙烯工艺固相法溶液法