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氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生脂肪胺类化合物的反相高效液相色谱分析

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现代仪器 2004年第2期10卷 14-16,18页

作者：张琳平贵臣于晓明张丽华张维冰张玉奎中科院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011

采用荧光检测的方法对氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生的18种脂肪胺类化合物进行反相高效液相色谱分析。衍生物的荧光激发和发射波长分别为265nm和310nm。实验结果表明,通过向衍生体系中加入氨水的方法,可以有效地消除过量衍生试剂对分离的干... 详细信息

采用荧光检测的方法对氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生的18种脂肪胺类化合物进行反相高效液相色谱分析。衍生物的荧光激发和发射波长分别为265nm和310nm。实验结果表明,通过向衍生体系中加入氨水的方法,可以有效地消除过量衍生试剂对分离的干扰。以乙胺为基准物质考察该方法的重复性。6次衍生产物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.57％和2.9％。此外,18种脂肪胺的浓度与峰面积呈较好的线性关系,检出限为29.3～56.4 nmol/L。对海水分析的结果表明该方法不受样品中盐的干扰,适合实际样品中脂肪胺类化合物的检测。

关键词：氯甲酸-9-芴甲酯反相高效液相色谱脂肪胺荧光衍生环境检测环境化学

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双光气法合成氯甲酸-9-芴甲酯

精细石油化工 2004年第1期21卷 37-39页

作者：周祖新顾建生上海应用技术学院化工系上海200235

研究了用两步法由芴合成氯甲酸 9 芴甲酯 (Fmoc Cl) ,即第 1步由工业芴用氢化钠还原法制备 9 芴甲醇 ;第 2步由 9 芴甲醇与双光气合成Fmoc Cl。当工业芴 83.0g与氢化钠 6 5 .0 g ,甲酸乙酯 5 0 0mL反应时 ,芴甲醇收率达 87.0 % ;当双... 详细信息

研究了用两步法由芴合成氯甲酸 9 芴甲酯 (Fmoc Cl) ,即第 1步由工业芴用氢化钠还原法制备 9 芴甲醇 ;第 2步由 9 芴甲醇与双光气合成Fmoc Cl。当工业芴 83.0g与氢化钠 6 5 .0 g ,甲酸乙酯 5 0 0mL反应时 ,芴甲醇收率达 87.0 % ;当双光气与 9 芴甲醇摩尔比为 6∶1,反应时间 8h ,反应温度 5 0～ 6 0℃时 ,Fmoc Cl收率达 90 .2 %。

关键词：双光气法氯甲酸-9-芴甲酯合成工艺固相肽

FMOC-Cl柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

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药物分析杂志 2012年第5期32卷 816-818,837页

作者：林慧菁杨乐范梅娟廖瑜东莞市食品药品检验所东莞523109

目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠... 详细信息

目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.2)(25∶75),流速1 mL·min-1,检测波长为265 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在0.05～1.00 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好关系(r=0.9998),平均回收率为101.0%(n=9)。结论:该方法专属性好,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。

关键词：双膦酸盐类药物注射用帕米膦酸二钠氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生化高效液相色谱法含量测定方法改进

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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定春雷霉素

现代农药 2022年第3期21卷 41-45页

作者：张佳庆杨闻翰张丹侯德粉沈阳沈化院测试技术有限公司

本文建立一种经过简单的衍生化处理，可利用常规的反向高效液相色谱（RP-HPLC）对春雷霉素含量进行测定的方法。在碱性条件下，将春雷霉素与氯甲酸-9-芴甲酯（FMOC-Cl）反应后，采用反向高效液相色谱法，以乙腈和水为流动相，使用XDB-C... 详细信息

本文建立一种经过简单的衍生化处理，可利用常规的反向高效液相色谱（RP-HPLC）对春雷霉素含量进行测定的方法。在碱性条件下，将春雷霉素与氯甲酸-9-芴甲酯（FMOC-Cl）反应后，采用反向高效液相色谱法，以乙腈和水为流动相，使用XDB-C色谱柱和紫外可变波长检测器，在265 nm波长下对反应产生的衍生物进行测定；采用液质联用法，明确春雷霉素衍生物的结构信息。结果表明，在0.039 6～0.415 4 mg/L范围内，春雷霉素衍生物的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系（R≥0.999）。该方法的平均回收率为98.8%；相对标准偏差（RSD）为0.4%。该方法衍生反应快，衍生产物稳定，具有较高的精密度和准确度。本次试验结果可为春雷霉素产品的分析方法提供新的思路。

关键词：柱前衍生春雷霉素氯甲酸-9-芴甲酯反向高效液相色谱液质联用

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柱前衍生HPLC法测定草铵膦铵盐含量

农药科学与管理 2013年第8期34卷 51-54页

作者：石立红次素英蔡翠玉何双艳河北威远生物化工股份有限公司河北石家庄050035

建立一种经济、方便测定草铵膦铵盐的高效液相色谱检测方法。在碱性条件下草铵膦与氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)反应,对衍生物进行液相色谱分离和测定。以甲醇+乙腈+水=25+25+50为流动相,C18为分离柱,在波长265nm下检测。本法衍生反应快,... 详细信息

建立一种经济、方便测定草铵膦铵盐的高效液相色谱检测方法。在碱性条件下草铵膦与氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)反应,对衍生物进行液相色谱分离和测定。以甲醇+乙腈+水=25+25+50为流动相,C18为分离柱,在波长265nm下检测。本法衍生反应快,衍生产物稳定,铵离子不影响,在0.010 18-0.203 6mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9)。方法的标准偏差为0.555,变异系数为0.768%,添加回收率98.9%-100.6%,检测限为0.4μg/mL。本方法使用C18柱较耐用,检测灵敏度高,适合于草铵膦原药及制剂的测定。

关键词：草铵膦柱前衍生氯甲酸-9-芴甲酯高效液相色谱