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Bi/SnO_(x)@C异质结构材料制备及其钠离子电池性能

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硅酸盐学报 2022年第11期50卷 2909-2916页

作者：高林苗世昌张露露杨学林三峡大学电气与新能源学院湖北省微电网创新协同中心湖北宜昌443002 三峡大学材料与化工学院湖北宜昌443002

锡基氧化物及其合金具有制备简单和理论比容量高等优点,是一种有前途的钠离子电池负极材料。然而,锡基氧化物及其合金在循环过程中会发生颗粒团聚及体积形变,导致电极粉化、容量衰减和倍率性能差等问题。在此,本工作采用氯化钠模板法合... 详细信息

锡基氧化物及其合金具有制备简单和理论比容量高等优点,是一种有前途的钠离子电池负极材料。然而,锡基氧化物及其合金在循环过程中会发生颗粒团聚及体积形变,导致电极粉化、容量衰减和倍率性能差等问题。在此,本工作采用氯化钠模板法合成了Bi/SnO_(x)颗粒锚定在超薄碳层上的复合材料(Bi/SnO_(x)@C),构筑了一种均匀的Bi/SnO_(x)@C异质结构。其中,超薄碳层可以有效抑制Bi/SnO_(x)复合颗粒的团聚并增加电极材料比表面积,提供更多活性位点,同时Bi/SnO_(x)也能够贡献更多的比容量。超薄碳层与Bi/SnO_(x)复合颗粒的协同作用可以有效提高电极材料循环稳定性,对于构筑高性能电极材料具有重要意义。

关键词：氯化钠模板超薄碳层负极材料钠离子电池

碳载金属/金属氧化物复合材料的合成及电化学性能研究

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碳载金属/金属氧化物复合材料的合成及电化学性能研究

作者：高荣贞河南师范大学

学位级别：硕士

近年来,金属及金属氧化物独特的结构和物理、化学特性,使其在催化剂、锂离子电池、电化学传感器和超级电容器等领域中的研究和应用愈来愈普遍。但是金属氧化物导电性较差,以及金属纳米材料易团聚的特点使其应用受到限制,特别是在电催化... 详细信息

近年来,金属及金属氧化物独特的结构和物理、化学特性,使其在催化剂、锂离子电池、电化学传感器和超级电容器等领域中的研究和应用愈来愈普遍。但是金属氧化物导电性较差,以及金属纳米材料易团聚的特点使其应用受到限制,特别是在电催化和锂电领域。碳纳米材料,尤其是多孔碳材料,具有优良的导电性和结构稳定性、高的比表面积、成本低、对环境友好、便于功能化修饰等优点。当碳纳米材料与金属/氧化物纳米粒子结合时,不但能增大活性材料的比表面积,增强其导电性,还可以作为活性纳米颗粒的基底并防止其团聚。因此,碳载金属及金属氧化物复合材料在电化学领域有极大的发展潜力。本文中,以可溶性盐模板法为基础设计合成了一系列具有特定结构和功能的碳基纳米复合材料,并将它们用作电化学催化剂或锂离子电池负极材料。本文主要研究内容如下:***模板法合成FeCo/N掺杂3D多孔碳纳米片复合材料铁基和钴基催化剂分别对ORR和OER过程有很好的催化活性,而形成铁钴合金能够通过协同作用结合两者优势得到高效的双功能氧催化剂。本文通过NaCl模板辅助策略原位合成了FeCo/N掺杂的多孔碳纳米片作为氧还原反应(ORR)和氧析出反应(OER)的双效催化剂。结果表明,该策略有助于通过模板效应产生具有分级孔结构和较大比表面积的3D互相连接的碳纳米片网络结构。在KOH溶液中,该催化剂对ORR和OER均表现出显著的电催化性能:材料的起始电位为0.92 V(***),半波电位为0.81 V(***),ORR稳定性试验20000 s后的电流保持率为95.7%,OER测试10 mA·cm时电位为1.68 V(***)。X射线光电子能谱(XPS)结果表明,FeCo/NPC催化剂的Fe 2p和Co 2p结合能与单金属催化剂相比呈现正向位移,这与合金化降低了金属的d带中心有关。2.水溶性盐模板法合成MgFeO/氮掺杂3D分级多孔碳纳米片MgFeO用做锂离子电池(LIBs)负极材料虽然具有很高的容量,但仍存在循环稳定性和倍率性能差,以及电池的首次效率低等问题。通过与碳复合,可以较好地解决上述问题。本文以水溶性盐NaCl和NaSiO为分层模板合成具有分级多孔结构的3D氮掺杂碳纳米片,然后使用溶剂热法制备MgFeO/碳纳米片复合材料作为LIBs负极材料。所合成的复合材料在不同的电流密度下展现出优异的循环稳定性、倍率性能和高的首次库伦效率。在0.5 A·g的电流密度下循环260次,其比容量维持在1337.7 mAh·g,首效为78.3%。在1 A·g的电流密度下,首次库伦效率高达81.2%,循环200次后可逆比容量为1042.1 mAh·g。在5 A·g的电流密度下循环1500次后可逆比容量仍维持在530.3mAh·g。其良好的电性能可以归因于铁酸镁和碳纳米片两者的复合及其独特的三维结构。碳纳米片良好的导电网络不仅增强了材料的导电性,而且缓解了MgFeO纳米颗粒在连续充放电过程中的聚集和体积膨胀,保持电极结构完整性。而独特的三维结构具有分级多孔结构和较高的比表面积,使电解液与活性物质接触更充分,从而有利于Li的嵌入和脱出,有效缩短锂离子的传输距离。***氮掺杂3D碳纳米片复合载体载铂催化剂碳载铂催化剂较差的稳定性一直是困扰其应用的一大难题。利用氧化物和铂之间强烈的相互作用,可有效缓解纳米铂的团聚和溶解。本文首次采用氮掺杂3D碳纳米片负载MgFeO作为载体,由乙二醇还原法在载体表面沉积活性金属Pt颗粒作为高效且稳定的ORR催化剂。XPS结果表明,复合载体催化剂Pt/MgFeO/碳纳米片中,Fe 2p和Mg 2p的结合能与MgFeO/碳纳米片相比发生了正移动,Pt 4f结合能与Pt/碳纳米片相比发生了负移动,证明了铁酸镁和铂之间存在强相互作用,这有利于电子从载体转移到Pt催化剂和稳定Pt催化剂。ORR测试表明,该催化剂在碱性溶液中具备与商业Pt/C相当的催化活性,优异的稳定性和甲醇耐受性。稳定性测试20000 s后电流保持率达到87.0%,与商业Pt/C(46.9%)和Pt/碳纳米片(76.4%)相比显著提高。

关键词：铁酸镁铁钴合金氧还原反应锂电负极材料氯化钠模板

基于金属氧化物修饰和杂原子掺杂的碳载体的氧还原催化剂

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基于金属氧化物修饰和杂原子掺杂的碳载体的氧还原催化剂

作者：曾洪菊武汉大学

学位级别：硕士

燃料电池阴极氧还原反应(ORR)因其动力学反应远低于阳极氢氧化反应而需要更多的Pt催化剂。Pt和Pt基贵金属催化剂是目前性能最优异的ORR催化剂,但Pt储量稀缺,价格昂贵,且稳定性差,发展新型的ORR催化剂对于燃料电池的性能提升和普及格外... 详细信息

燃料电池阴极氧还原反应(ORR)因其动力学反应远低于阳极氢氧化反应而需要更多的Pt催化剂。Pt和Pt基贵金属催化剂是目前性能最优异的ORR催化剂,但Pt储量稀缺,价格昂贵,且稳定性差,发展新型的ORR催化剂对于燃料电池的性能提升和普及格外重要。因此,本文的研究内容为以下三个部分。首先,为了提高Pt催化剂的ORR催化活性和稳定性,本文通过在EC300炭黑表面生长物理化学性质稳定的Nb掺杂的Ti O,得到金属/碳复合物C-TiNbO,并以之为复合物载体负载Pt得到40%Pt/C-TiNbO催化剂。利用Nb掺杂提高二氧化钛的导电性,通过将氧化物负载在碳黑上解决单纯氧化物作载体存在的导电性低和比表面积小的问题;通过氧化物与Pt之间的金属-载体强相互作用来提高Pt的分散性和稳定性,进而提高催化剂的活性和稳定性。文中研究结果显示Ti/Nb摩尔比为7/3且碳/氧化物的质量比为2时,得到的催化剂的稳定性和活性最好,均优于同载量的商业Pt/C催化剂。然后,为了开发高效的非贵金属ORR催化剂,本文采用环保简洁的原位双模板方法合成了Fe/N/S共掺杂的层级多孔碳Fe NS/HPC用作催化氧还原反应。杂原子掺杂有利于在碳材料中产生更多的活性位点,而具有丰富的微孔、介孔和大孔的层级多孔碳材料有助于改善非贵金属多孔碳催化剂普遍存在的活性位点密度低和传质差的问题。该方法以蔗糖和硫脲为氮/碳前驱体,通过热解的方式,以冻干过程中析出的Na Cl晶体为大孔模板,热解过程中形成的FeO氧化物颗粒为介孔模板,得到具有丰富层级孔结构的Fe/N/S共掺杂的多孔碳Fe NS/HPC,其高含量的石墨氮、吡啶氮和噻吩硫以及高比表面积(938 m/g)均有助于ORR活性的提升,其在碱性中的活性和稳定性都要明显优于商业的Pt/C催化剂,酸性中则接近于商业的Pt/C。这种原位产生模板和水溶液除去模板使得这种模板法在规模化生产其他具有广泛用途的活性多孔材料上具有广阔的应用前景。最后,本论文以上述高比表面的层级多孔碳Fe NS/HPC为载体,负载5 wt%载量的Pt,合成了超高载量的Pt单原子催化剂5%Pt/PC,并通过调节反应的温度使其分布状态为1 nm左右的团簇,并研究了其电化学性能,结果表明不管是单原子Pt还是Pt团簇,他们本身的ORR活性并不好,当其生长为有晶面的结构时更有利于ORR催化。

关键词：氧还原反应贵金属催化剂载体材料氯化钠模板非贵金属催化剂

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生物质多孔碳材料制备及电性能研究

生物质多孔碳材料制备及电性能研究

作者：石亚茹陕西师范大学

学位级别：硕士

生物质碳材料以其循环可持续、来源广泛、制备工艺简单等优点成为研究热点。本论文以生物质木耳为碳源,将干木耳粉加入到氯化钠溶液,混合均匀后冷冻干燥,在高温管式炉中碳化。木耳浸泡过程中,氯化钠扩散到木耳的孔中,干燥后,氯化钠以晶... 详细信息

生物质碳材料以其循环可持续、来源广泛、制备工艺简单等优点成为研究热点。本论文以生物质木耳为碳源,将干木耳粉加入到氯化钠溶液,混合均匀后冷冻干燥,在高温管式炉中碳化。木耳浸泡过程中,氯化钠扩散到木耳的孔中,干燥后,氯化钠以晶体颗粒析出,在碳化过程中可以起到支撑作用,避免木耳的孔结构塌陷。碳化温度高于800 ℃,氯化钠溶解,其液体表面可以作为模板,促进片层碳的形成。氯化钠对木耳碳材料的形貌和性能都有影响。经过一系列探究得出以下结论:(1)氯化钠使得碳化产物呈疏松片状结构。通过调控氯化钠模板比例、碳化温度和碳化产物后处理,发现木耳与氯化钠比例为1:10、碳化温度为900 ℃时,获得三维片层堆积结构,片层约2 nm左右,比表面积可以达到752 m2/g。该材料具有良好的电容性能,0.5A/g电流密度下的比电容为100F/g。对该材料进行酸处理后,形貌没有影响,但可溶解一些无机盐粒子,从而提高比表面积到928 m2/g。同时,电容性能得以提升,0.5A/g电流密度下的比电容为116F/g。(2)在前面工作的基础上,为进一步调控碳材料的结构和组成,在制备过程中掺入硫酸亚铁铵或聚磷酸铵。实验结果表明,硫酸亚铁铵或聚磷酸铵在高温碳化过程中产生大量气体,使产物的片层堆积更加疏松,比表面积可提高到1065 m2/g,但电容性能提升不明显,0.5 A/g电流密度下的比电容为97F/g。(3)活化是提高碳材料比表面积的有效手段,通过以KOH为活化剂,对碳化产物进一步高温活化,发现当KOH与碳化产物质量比为4:1时,活化产物形貌发生巨变,片层堆积的形貌消失,形成多级孔结构的无规形貌,比表面积可达2033m2/g。同时,电容性能急剧提升,0.5A/g电流密度下比电容为340F/g。

关键词：木耳氯化钠模板二维碳纳米片电化学性能

磁性金属/碳二维片状复合材料的制备及其电磁性能研究

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磁性金属/碳二维片状复合材料的制备及其电磁性能研究

作者：潘俊杰南京航空航天大学

学位级别：硕士

二维片状碳基材料与磁性金属复合制备的雷达吸波材料因具有密度小、比表面积大和耐高温性能优良等特点而引起了人们的广泛关注。本文主要通过氯化钠模板法和以金属有机骨架作为前驱体分别制备了具有不同二维片状形貌的磁性金属/碳复合... 详细信息

二维片状碳基材料与磁性金属复合制备的雷达吸波材料因具有密度小、比表面积大和耐高温性能优良等特点而引起了人们的广泛关注。本文主要通过氯化钠模板法和以金属有机骨架作为前驱体分别制备了具有不同二维片状形貌的磁性金属/碳复合吸波材料,并通过调控模板剂(氯化钠)的添加以及金属的相对含量来控制复合材料的形貌、物相以及吸波性能,研究内容主要包括:1.以氯化钠为模板剂,乙酸钴、氯化亚铁为金属源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)为碳源,通过液相合成以及后续高温热还原过程分别制备了具有二维片状形貌的单金属Co/C和Fe/C复合材料。通过改变Co/C、Fe/C复合材料中金属的含量来调控材料的形貌和结构,进一步优化材料的电损耗和磁损耗能力,使材料获得良好的吸波性能。研究发现,对于单金属Co/C复合材料,在吸波涂层厚度为2.0 mm时其反射率最低可达-47.9 dB,有效吸波频带宽度为4.6 GHz(12.1-16.7 GHz)。对于单金属Fe/C复合材料,在相同的吸波涂层厚度下(2.0 mm),其反射率最低可达-37.2 dB,而有效吸波频带宽度可增至5.4 GHz(11.5-16.9 GHz),展现出了更好的吸波性能。2.以乙酸钴、氯化亚铁为金属源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)为碳源,采用氯化钠模板法制备了具有二维片状形貌的双金属铁钴合金/碳复合吸波材料。通过改变磁性金属铁和钴的相对含量来控制复合材料的片状形貌、物相、石墨化度以及吸波性能。研究发现,实验制备的二维片状铁钴合金/碳复合材料展现出了良好的吸波性能。当金属钴和铁的相对含量比为0.1:0.9时,制备的CoFe/C复合材料在较薄涂层厚度(1.6 mm)时可以实现对电磁波的较强吸收(约-43.7dB);当涂层厚度为1.7 mm时其有效吸波频带宽度可达5.2 GHz(12.8-18 GHz)。当金属钴和铁的相对含量比为0.9:0.1时,制备的CoFe/C复合材料在更薄的涂层厚度下(1.5 mm)具有最低的反射率约-54.7 dB;当厚度为1.65 mm时其有效吸波频带宽度可以增至5.4 GHz(12.6-18GHz)。3.采用金属有机骨架为前驱体和高温热还原法成功制备了具有二维片状类树叶形貌的双金属(Co,Zn)合金/多孔碳复合材料(BPCNs)。研究发现,通过液相自组装法合成的一系列ZIFs前驱产物皆具有规则的二维片状类树叶形貌,并且金属钴和锌纳米微粒均匀地分布在碳材料骨架中,没有发生金属的团聚现象。高温热还原ZIFs材料制备的最终产物(BPCNs)完整保留了原有的二维片状多孔结构,没有发生结构坍塌现象,并且展现出了优异的吸波性能。当金属钴的相对含量为40%时,制备的二维片状BPCN-0.4复合材料具有最优的吸波性能。在涂层厚度为2.5mm时,其有效吸波频带宽度可达5.7 GHz;并且材料的最强反射率可达-45.2 dB。

关键词：二维片状形貌磁性金属氯化钠模板金属有机框架吸波材料

盐模板法构筑非贵金属三维孔道结构及其氧还原催化活性

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盐模板法构筑非贵金属三维孔道结构及其氧还原催化活性

作者：吕璐瑶河南师范大学

学位级别：硕士

燃料电池、金属-空气电池属清洁、高效的绿色电源,具有广阔的发展前景。氧还原反应（Oxygen reduction reaction,ORR）是燃料电池和金属-空气电池中必不可少的半反应。催化剂是影响ORR反应动力学的关键因素,目前以铂等贵金属为主的催化... 详细信息

燃料电池、金属-空气电池属清洁、高效的绿色电源,具有广阔的发展前景。氧还原反应（Oxygen reduction reaction,ORR）是燃料电池和金属-空气电池中必不可少的半反应。催化剂是影响ORR反应动力学的关键因素,目前以铂等贵金属为主的催化剂虽然性能优异,但价格昂贵。非贵金属催化材料因其价格优势,具有很好的应用前景,但其活性、稳定性有待进一步提高。在各类氧还原催化剂当中,构筑三维孔道结构有利于实现电催化过程中反应物/产物的快速扩散,提升催化剂的传质效率,从而提高ORR电催化活性。鉴于此,探索具有三维孔道结构并担载有过渡金属化合物位点的杂原子掺杂碳材料,具有重要的研究意义。本论文以基于氯化钠的模板原位辅助热解策略,构建了系列过渡金属化合物锚定的杂原子掺杂三维孔道结构碳基催化剂,对其物理性质和电化学性能进行了系列表征,并系统地研究了催化剂结构与电化学性能间构效关系,具体研究内容如下:1、将氯化钠作为模板剂,通过盐模板辅助原位生长策略,制备了CoS/MoS异质结构锚定的N,S共掺杂三维碳纳米片催化剂CoS/MoS@NS-3DCNs。该催化剂是由超薄纳米片进一步组装堆叠的三维结构,其较大的比表面积与分级多孔结构促进了活性位点暴露,加快了传质过程。此外,催化剂中丰富的异质界面在提供更多活性位点的同时优化了含氧中间体的吸附能力,促进ORR过程进行。电化学测试结果表明该催化剂具有良好的ORR活性与稳定性,以其作为阴极催化剂组装的一次锌-空气电池具有良好的放电性能。2、以海藻酸钠为主要碳源,将氯化钠作为构建三维结构的模板剂,利用冷冻干燥和原位热解技术,制备了由金属硫化物FeS与CoS共锚定的N,S共掺杂三维多孔网状杂化材料FeS/CoS/3D-NSC。该催化剂具有较大的比表面积与三维分级多孔网状结构,有利于增加有效活性位点的数量,促进电解液的渗透与气体扩散。海藻酸钠的加入在促进三维孔道形成的同时也有助于对金属离子的锚定作用。电化学测试结果表明该杂化材料具有较好的ORR催化活性,以其作为阴极催化剂应用于一次锌-空气电池具有较高的功率密度。3、采用氯化钠与硅酸钠作为混合盐模板,经过冷冻干燥、热解以及除模板过程,制备了碳化铁（FeC）纳米颗粒锚定的氮掺杂三维网络结构催化剂FeC@3D N-CNs。该催化剂由紧密堆叠的三维多孔碳网络构成,FeC纳米颗粒均匀分布在碳基质中。其中,三维分级多孔结构碳骨架有利于增强催化剂与电解液之间的界面接触,FeC纳米颗粒有利于活化水分子,产生与O*和O*中间体结合的质子,使得该催化剂在碱性介质中表现出良好的ORR电催化活性与稳定性,以其作为空气阴极催化剂组装的一次锌-空气电池表现出较好的放电性能。综上所述,我们以低成本、环境友好的氯化钠作为主要的模板剂,通过盐模板原位辅助热解策略得到了一系列过渡金属化合物锚定的杂原子掺杂三维多孔碳材料。对其进行物理表征及电催化性能测试,结果表明过渡金属化合物的引入与三维分级多孔结构的形成对催化剂的ORR电催化性能与传质性能具有协同促进作用。

关键词： ORR 电催化过渡金属化合物三维孔道结构氯化钠模板