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氯化胆碱-乙二醇-水溶液制备镍铁氧体

沈阳理工大学学报 2024年第2期43卷 64-70页

作者：孟锦宏任本景赵学妍孙杰曹晓晖沈阳理工大学环境与化学工程学院沈阳110159

以氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)和水混合溶液为介质,依据三因素五水平均匀设计实验方案,采用溶胶/凝胶-自蔓延法,制备了镍铁氧体(NiFe_(2)O_(4))。X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)分析结果表明:NiFe_(2)O_... 详细信息

以氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)和水混合溶液为介质,依据三因素五水平均匀设计实验方案,采用溶胶/凝胶-自蔓延法,制备了镍铁氧体(NiFe_(2)O_(4))。X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)分析结果表明:NiFe_(2)O_(4)中存在少量前驱体焙烧过程中未反应完全的中间产物NiO和α-Fe_(2)O_(3);相较于传统水溶剂制备的NiFe_(2)O_(4),以ChCl-EG部分或完全取代水溶剂提高了NiFe_(2)O_(4)的饱和磁化强度(Ms),降低了其矫顽力(Hc)。扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明,ChCl-EG完全取代水溶剂后产物的形貌更加规整,颗粒尺寸明显增大。对均匀实验结果进行回归分析,分别得到了M_(s)、H_(c)与合成主要影响因素(ChCl-EG含量、pH、柠檬酸与金属离子物质的量比)间的回归方程,根据回归方程阐明了主要影响因素对NiFe_(2)O_(4)磁性能的影响。

关键词：镍铁氧体氯化胆碱-乙二醇均匀设计溶胶/凝胶-自蔓延法磁性能

锑在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中的电沉积研究

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电化学 2022年第4期28卷 59-67页

作者：王昊曹晓舟薛向欣东北大学冶金学院资源与环境系辽宁沈阳110819

通过恒电位电沉积法在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)低共熔溶剂中成功制备了锑镀层。采用FTIR红外光谱和拉曼光谱分析了ChCl-EG低共熔溶剂内部的微观结构,采用循环伏安法研究了扫速、温度、浓度对Sb^(3+)在ChCl-EG中的伏安行为的影响以及电... 详细信息

通过恒电位电沉积法在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)低共熔溶剂中成功制备了锑镀层。采用FTIR红外光谱和拉曼光谱分析了ChCl-EG低共熔溶剂内部的微观结构,采用循环伏安法研究了扫速、温度、浓度对Sb^(3+)在ChCl-EG中的伏安行为的影响以及电化学还原规律。同时,采用计时电流法研究了Sb(Ⅲ)在ChCl-EG中的电化学电结晶规律,采用SEM和XRD对电沉积产物进行表征。研究结果表明,ChCl-EG中存在大量氢键,并且Sb(Ⅲ)的加入不会破坏ChCl-EG原有的分子结构;温度升高和增大浓度时Sb的沉积所需的过电位减小;343 K时Sb在钨电极上的成核方式为三维瞬时成核,施加沉积电位是Sb(Ⅲ)发生电还原的主要驱动力,随着施加沉积电位的变化,电沉积产物的形貌发生变化。

关键词：电沉积低共熔溶剂氯化胆碱-乙二醇锑循环伏安

氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中Sn^(2+)/Sn的电化学行为

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中南大学学报（自然科学版） 2018年第9期49卷 2129-2136页

作者：苏波李坚华一新徐存英李艳艾刚华昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室云南昆明650093

采用循环伏安法和计时安培法研究在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂SnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG] DES中,Sn^(2+)/Sn的电化学行为和Sn的电结晶形核机理。研究结果表明:Sn的电沉积需要一定的过电位,并随温度的升高,所需的过电位减小;获得323 K时... 详细信息

采用循环伏安法和计时安培法研究在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂SnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG] DES中,Sn^(2+)/Sn的电化学行为和Sn的电结晶形核机理。研究结果表明:Sn的电沉积需要一定的过电位,并随温度的升高,所需的过电位减小;获得323 K时的传递系数α为0.35,Sn2+的扩散系数为1.628×10-6 cm2/s;在303~343 K内,Sn^(2+)在SnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG] DES中的电还原反应属于受扩散控制的准可逆过程;当阴极施加电位较小(较正)时,Sn在玻碳电极上的电结晶过程为受扩散控制的三维瞬时形核,当阴极施加电位较大(较负)时,Sn的电结晶过程更趋向于三维连续形核。

关键词：低共熔溶剂氯化胆碱-乙二醇电化学电结晶形核机理

氯化胆碱—乙二醇低共熔溶剂中电解分离锡铅合金的研究

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氯化胆碱—乙二醇低共熔溶剂中电解分离锡铅合金的研究

作者：苏波昆明理工大学

学位级别：硕士

在有色金属的冶炼中,锡的冶炼居于重要地位。现代炼锡普遍采用火法流程,包括炼前处理、还原熔炼、炉渣熔炼和粗锡精炼四个步骤。锡精矿还原熔炼产出的粗锡中含有较多的杂质铅,必须经过火法或电解精炼才能得到精锡产品。传统酸性或碱性... 详细信息

在有色金属的冶炼中,锡的冶炼居于重要地位。现代炼锡普遍采用火法流程,包括炼前处理、还原熔炼、炉渣熔炼和粗锡精炼四个步骤。锡精矿还原熔炼产出的粗锡中含有较多的杂质铅,必须经过火法或电解精炼才能得到精锡产品。传统酸性或碱性水溶液电解精炼都存在电解液腐蚀性强、易挥发、需定期补充电解液等缺点。低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent即DES)具有优异的物理化学性质,将其作为电解质进行锡铅合金电解分离,并进行相关的基础理论研究,可以丰富和发展低共熔溶剂在冶金中的应用。本文利用氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(1ChCl:2EG DES)溶解一定量的SnCl·2HO配制成电解液即SnCl·2HO/[1ChCl:2EG]DES,研究了该溶液的密度、黏度、电导率以及热稳定性等理化性质,同时测定了SnCl·2HO在1ChCl:2EG DES中的溶解度。研究发现该体系的密度和黏度随温度升高而下降;电导率随温度升高和SnCl·2HO浓度的增加而增大。在50℃时,SnCl·2HO在1ChCl:2EG DES中的溶解度为112.5g/L;0.1MSnCl·2HO/[1ChCl:2EG]DES的电导率为2.143mS/cm,黏度为12.93mPa·s;热分析和红外光谱测试表明该溶液体系在129℃内具有较高的稳定性。以0.1MSnCl·2HO/[1ChCl:2EG]DES为电解液,Sn-Pb合金为阳极,铜片为阴极,通过电解实验发现:当使用Sn-Pb(5%)合金作为阳极,在电流密度为6mA/cm,电解液温度为50℃,搅拌速度为500r/min的条件下进行6h的电解,可在阴极获得树枝状锡粉,阴极锡纯度达99.9801%;当阳极铅含量从5%升至20%,电解时间延长至40h过程中,槽电压有一定的增加,增幅在25%左右,阴极锡纯度在99.95%以上。对阳极溶解过程的研究结果表明,铅在-0.23V(vs.Ag)附近发生钝化,期间经历了活化区、过渡区和稳定钝化区三个阶段,电流几乎衰减为0,而金属锡并未发生钝化现象,只发生了轻微的伪钝化,之后,正常溶解;通过库伦法验证了金属锡以Sn形式进入电解液;通过对0.1MSnCl·2HO/[1ChCl:2EG]DES的电化学行为研究,发现Sn/Sn的氧化还原过程为受扩散控制的准可逆过程;通过对金属锡电结晶初期的形核生长机理研究,发现金属锡是以三维瞬时形核方式生长,而且电位的增大有利于增加晶核数密度和细化晶粒尺寸。

关键词：低共熔溶剂氯化胆碱-乙二醇物化性质锡铅合金电解分离

CdZn和SnBi合金在氯化胆碱—乙二醇离子液体中电沉积的研究

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CdZn和SnBi合金在氯化胆碱—乙二醇离子液体中电沉积的研究

作者：高钰枢电子科技大学

学位级别：硕士

镉镀层在航空航海等恶劣环境中有上佳的表现：优异的抗腐蚀性，良好的润滑性，优良的焊接性。镉锌合金在焊接领域用途广泛，镉和锌作为合金元素在半导体领域有大量的应用。锡铋合金作为一种环保焊锡在电子工业有广泛的使用。电沉积是... 详细信息

镉镀层在航空航海等恶劣环境中有上佳的表现：优异的抗腐蚀性，良好的润滑性，优良的焊接性。镉锌合金在焊接领域用途广泛，镉和锌作为合金元素在半导体领域有大量的应用。锡铋合金作为一种环保焊锡在电子工业有广泛的使用。电沉积是一种制备镀层的简单有效的电化学方法，常见的镀液是水溶液体系，由于它存在种种问题：电势窗口小，易析氢，易钝化等原因从而限制其用途。离子液体的出现使得上述问题得到了很好的解决：离子液体的电势窗口相对水要宽，没有氢析等优点。氯化胆碱-乙二醇离子液体体系不仅具有常规离子液体的优点而且价格便宜，对水和空气稳定能够保持长久的稳定性。本文围绕着镉离子和合金在氯化胆碱-乙二醇离子液体中的电沉积机理展开了研究。在氯化胆碱-乙二醇离子液体中使用了不同电流密度电沉积镉，研究了抗腐蚀能力与电沉积电流密度的关系，并解释了原因。对不同参数（摩尔比，电压，温度）电化学制备镉锌合金和锡铋合金的工艺进行了探索。电化学测试表明在氯化胆碱-乙二醇离子液体中镉离子的电化学成核过程是不可逆的二维立刻成核生长。镉锌合金和锡铋合金是诱导共沉积形成的单共晶合金。在低电流密度区电沉积得到的镀镉层的晶粒尺寸与电流密度呈反比，然而在高电流密度区则呈正比。其表面形貌也受电流密度大小的影响。当电流密度适中时，电镀得到的表面形貌均匀，与液体接触面积小，抗腐蚀能力强。在镉锌合金中合金表面呈菜花状结构，这是由不均匀的小晶枝构成的，晶枝在晶体的边缘不断生长，通过扩散支持自身的继续生长。在锡铋合金中当电势向负方向移动，锡离子的电沉积速率增加导致锡晶粒尺寸细化，铋离子的电沉积速率变慢导致铋晶粒尺寸粗化。控制电沉积镉锌摩尔比（1到5），温度变化（50°C至90°C），电压变化（-1.30V到-1.70V）可以使得镉锌合金中镉含量（原子比）在45%至83%之间变化。控制电沉积锡铋离子摩尔比（1到5），温度变化（50°C至90°C），电压变化（-1.10V到-1.50V）可以使得锡铋合金中铋含量（原子比）在52%至25%之间变化，质量比在66%至37%之间变化。这可以调整参数电沉积得到含铋质量比为58%的锡铋合金焊锡。

关键词：镉镉锌锡铋氯化胆碱-乙二醇电沉积

氯化胆碱—乙二醇中合成锂离子电池多孔MnO/C负极材料

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氯化胆碱—乙二醇中合成锂离子电池多孔MnO/C负极材料

作者：龚显年广西大学

学位级别：硕士

MnO因为极高的理论比容量、较小的电压滞后、适合的可逆电位、较高的振实密度、低廉的市场价格、丰富的资源储备、对环境友好等优点被视为一种新型的锂离子电池负极材料。但锂离子脱嵌过程中巨大的体积变化和较低的电子电导率导致了它... 详细信息

MnO因为极高的理论比容量、较小的电压滞后、适合的可逆电位、较高的振实密度、低廉的市场价格、丰富的资源储备、对环境友好等优点被视为一种新型的锂离子电池负极材料。但锂离子脱嵌过程中巨大的体积变化和较低的电子电导率导致了它的循环性能以及倍率性能不尽人意,严重限制了它的实际商业化应用。本文以NHHCO和MnC12·4H2O为反应原料,蔗糖作为碳源,在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中通过沉淀反应制备MnCO前驱体,前驱体在氮气气氛中经过高温煅烧后得到孔隙丰富的MnO/C微球电极材料,并用BET、FE-SEM、SEM、XRD和电化学测试技术研究了制备工艺对材料的结构、形貌和电化学性能的影响。氯化胆碱-乙二醇介质中制备前驱体MnCO的工艺条件为:NHHCO和 MnCl2·4H2O的摩尔比为 2:1,NHHC·3 浓度为 0.8 mol·L-1、MnCl2·4H2O浓度为0.4 mol·L-1,反应温度为35℃,反应时间为4 h。前驱体MnCO/蔗糖混合物(质量比4:10)在氮气气氛中以5 ℃ min-1升到650℃并保温6 h,得到MnO/C材料。合成的MnO/C微球的直径为1～2μm,微球由5～50 nm一次颗粒和平均孔径约11.50nm的介孔组成,比表面积约为127.70m2.g-1。所得MnO/C的1C放电比容量831.5 mAh·g-1,50次循环后的容量保持率接近100%。该材料的0.5 C、1C、2C、3 C和0.5C放电比容量分别为885.7 mAh·g-1、794.0 mAh·g-1、725.1 mAh·g-1、670.2 mAh·g-1、和 920.5 mAh·g-1。说明氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中制备的MnO/C材料具有较好的循环性能和倍率性能。

关键词：锂离子电池 MnO/C 负极材料氯化胆碱-乙二醇

ChCl-EG低共熔型离子液体中Co^(2+)的电沉积机理研究

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电镀与精饰 2023年第8期45卷 34-37页

作者：牟世辉沈阳理工大学材料科学与工程学院辽宁沈阳110159

通过循环伏安法(CV)与计时电流法(CA)研究了Co^(2+)在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)中的电沉积行为及其成核机理。实验结果表明,Co^(2+)在ChCl-EG中的氧化还原反应为一步双电子反应。不同扫描速度下的循环伏安数据表明,Co^(2+)在ChCl-EG体... 详细信息

通过循环伏安法(CV)与计时电流法(CA)研究了Co^(2+)在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)中的电沉积行为及其成核机理。实验结果表明,Co^(2+)在ChCl-EG中的氧化还原反应为一步双电子反应。不同扫描速度下的循环伏安数据表明,Co^(2+)在ChCl-EG体系中的氧化还原反应为扩散控制下的不可逆反应,此过程传递系数α为0.369。Co^(2+)在ChCl-EG体系中的电结晶过程符合三维连续成核模型。

关键词：钴氯化胆碱-乙二醇循环伏安电结晶机理

ChCl-EG低共熔溶剂体系中镍沉积的电化学行为研究

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表面技术 2018年第11期47卷 245-250页

作者：谭勇张久凌孙杰沈阳理工大学环境与化学工程学院沈阳110159

目的研究镍在低共熔溶剂体系中的电沉积、电化学行为及形核方式。方法使用循环伏安法和计时电流法,研究在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)低共熔溶剂体系中镍沉积的电化学行为及其形核理论。采用SEM测试手段对镍电沉积层的微观形貌进行观察和... 详细信息

目的研究镍在低共熔溶剂体系中的电沉积、电化学行为及形核方式。方法使用循环伏安法和计时电流法,研究在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)低共熔溶剂体系中镍沉积的电化学行为及其形核理论。采用SEM测试手段对镍电沉积层的微观形貌进行观察和分析,同时采用EDS分析镍镀层的元素组成。结果 ChCl-EG低共熔溶剂的电化学窗口为2.63 V,镍在ChCl-EG低共熔溶剂体系中的氧化、还原电位分别为0.79 V和-0.34 V。不同扫描速度的循环伏安曲线表明,在扫速为10~50 mV/s时,Ep与v无关,呈现出可逆反应的特性;而当扫速增加到50~90 mV/s时,Ep随v的增加而呈现负移的趋势,符合不可逆反应的特性。可以判断镍(Ⅱ)在ChCl-EG低共熔溶剂中属于准可逆反应。在"电流滞环"-1.00^-1.08V下测定计时电流曲线,通过拟合计时电流曲线与理论模型对比发现,镍(Ⅱ)在ChCl-EG体系中的电结晶过程符合Scharifker-Hill三维形核模型。镍电沉积层在铜基体上分布均匀,镀层中只含有镍元素。结论镍(Ⅱ)在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中的电沉积过程是准可逆反应且形核机制为三维瞬时成核,通过ChCl-EG低共熔溶剂体系可以得到纯度高并且分布均匀的镍镀层,且镍镀层的颗粒尺寸为22.1 nm。

关键词：氯化胆碱-乙二醇镍电沉积循环伏安计时电流形核机制

[ChCl-3EG]/CrCl_3·6H_2O离子液体中电沉积铬镀层的研究

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昆明理工大学学报（自然科学版） 2013年第6期38卷 6-13页

作者：张志李坚华一新王震张远柯平超昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 云南省复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室培育基地云南昆明650093

以氯化胆碱(ChCl)、乙二醇(EG)和CrCl3·6H2O制备的[ChCl-3EG]/CrCl3·6H2O低共熔溶剂型离子液体为电解液,在镍基阴极上电沉积出黑铬镀层.采用冰点测定仪、旋转式黏度计、电导率仪分别测定了该离子液体的熔点、黏度和电导率,以线性扫描... 详细信息

以氯化胆碱(ChCl)、乙二醇(EG)和CrCl3·6H2O制备的[ChCl-3EG]/CrCl3·6H2O低共熔溶剂型离子液体为电解液,在镍基阴极上电沉积出黑铬镀层.采用冰点测定仪、旋转式黏度计、电导率仪分别测定了该离子液体的熔点、黏度和电导率,以线性扫描伏安法测得[ChCl-3EG]离子液体的电化学窗口为3.22V.[ChCl-3EG]/CrCl3·6H2O离子液体的循环伏安曲线表明Cr3+的电化学还原经历Cr3+→Cr2+和Cr2+→Cr0两步还原反应,起始还原电位分别为-0.26V和-1.06V,且两步均为不完全可逆过程;以电流密度为20 mA/cm2于50℃下进行恒电流电沉积30min,对阴极沉积物的XRD和XPS测试表明,镀层成分铬原子百分比为Cr 80.94%、Cr2O319.06%.SEM和AFM测试表明,在[ChCl-3EG]/CrCl3·6H2O离子液体中可电沉积出平整、致密、无裂纹、表面粗糙度为5.56 nm的黑铬镀层,电沉积铬的电流效率约为65.8%.

关键词：三价铬离子液体电沉积氯化胆碱-乙二醇