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柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中氯乙醛和戊二醛

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日用化学工业 2018年第8期48卷 478-482页

作者：林文进寻知庆黄金凤郭新东罗晓茵叶嘉荣广州质量监督检测研究院广东广州511447

建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时... 详细信息

建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氯乙醛和戊二醛衍生物在质量浓度0.05~5.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4;方法检出限和定量限分别为1.0和3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.5%~106.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~6.6%。该方法适用于化妆品中氯乙醛和戊二醛的测定。

关键词：化妆品高效液相色谱氯乙醛戊二醛

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氯乙醛催化氯化合成氯乙酰氯的研究

江苏化工 1997年第2期25卷 18-20页

作者：赵美法徐华徐炳财青岛胶南化工厂青岛266400 淮南矿业学院淮南232001

介绍了以氯乙醛和氯气为原料，以ZSN－3复合催化剂催化，通过“一锅法”合成氯乙酰氯的方法，产品纯度达98％。

关键词：催化剂氯乙酰氯氯乙醛氯化催化

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氯乙醛制磺胺噻唑

化学世界 1962年第8期 24-25页

作者：沈仲桓董华一

磺胺噻唑的生产,过去一向是从醛酯通氯制成氯化醛酯后,与硫脲环合成2-氨基噻唑盐酸盐,然后再与对乙酰氨基苯磺酰氯縮合而成。但是,醛酯是用酒精制成,耗用粮食很多。因此,改用其他路綫生产磺胺噻唑,是一个有經济意义和政治意义的課题。... 详细信息

磺胺噻唑的生产,过去一向是从醛酯通氯制成氯化醛酯后,与硫脲环合成2-氨基噻唑盐酸盐,然后再与对乙酰氨基苯磺酰氯縮合而成。但是,醛酯是用酒精制成,耗用粮食很多。因此,改用其他路綫生产磺胺噻唑,是一个有經济意义和政治意义的課题。我們會經进行了用氯乙烯制成氯乙醛,并以此为原料生产磺胺噻唑的研究工作,获得成功。茲将試驗情况介紹如下。一、氯乙醛的制备将氯通入水中,形成次氯酸,然后与氯乙烯进行反应,得氯乙醛,反应过程中,因氯和氯乙烯作用,有副产品三氯乙烷生成。在温度較高的情况下,氯乙醛容易被次氯酸氧化而成氯乙酸。但在酸性的情况下,控制較低的温度,过度氧化的情况就不易发生。用氯乙烯制备氯乙醛,可在玻璃反应塔內进行鬃爸眉毦┒纷魑群吐纫蚁┑睦┥⑵鳌６雎┒烽g保持一定的距离。反应时,先将常水加入塔內,通入氯約3分钟,然后通入氯乙烯,校正两者的流量和配比,控制一定的反应温度,至氯乙醛比重到达11°Bé以上为終点。停止通氯5分钟后,再停止通入氯乙烯,即得含量10%左右的氯乙醛水溶液,酸度亦在10%;左右,对氯的收率为73%,副产品三氯乙烷約为成品的28%。

关键词：氯乙醛氯乙烯乙烯基氯氯代烃三氯乙烷磺胺类药磺胺

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乙醛氯化制三氯乙醛硫酸催化作用的讨论

贵州化工 1991年第2期16卷 36-44页

作者：邵北翔贵州省化学工业厅

三氯乙醛是羰基化合物的卤素衍生物,是农药、医药以及其它有机化工产品的主要原料。目前,我国三氯乙醛均采用酒精氯化法生产,该法虽然工艺成熟,但收率低、生产周期长,废液难于治理。随着我国石油化工的迅速发展,几家大乙烯装置陆续建成... 详细信息

三氯乙醛是羰基化合物的卤素衍生物,是农药、医药以及其它有机化工产品的主要原料。目前,我国三氯乙醛均采用酒精氯化法生产,该法虽然工艺成熟,但收率低、生产周期长,废液难于治理。随着我国石油化工的迅速发展,几家大乙烯装置陆续建成投产,原料乙醛将会大量应市,且价格便宜。为改变国内三氯乙醛生产的原料路线,贵州省化工研究所曾对乙醛直接氯化制三氯乙醛的工艺路线进行了研究,着重对催化剂进行筛选,提出了用硫酸作催化剂的方法,获得良好的效果。

关键词：氯乙醛羰基化合物硫酸催化工艺成熟原料路线乙烯装置有机化工产品工艺路线化工研究所化制

三氯乙醛废酸脱醛处理技术在生产应用中的问题

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化工环保 1985年第4期 244-245页

作者：张复广张店农药厂废酸脱醛攻关组

三氯乙醛废酸脱醛处理技术(简称“废酸处理技术”,以下同)推广会议,已于84年秋召开。我厂84年4月将此项技术应用于生产。经过半年多的实践,对此项技术提出以下问题,与同行交流。1.三氯乙醛氯化和蒸馏工序对废酸脱醛的影响乙醇氯化形成... 详细信息

三氯乙醛废酸脱醛处理技术(简称“废酸处理技术”,以下同)推广会议,已于84年秋召开。我厂84年4月将此项技术应用于生产。经过半年多的实践,对此项技术提出以下问题,与同行交流。1.三氯乙醛氯化和蒸馏工序对废酸脱醛的影响乙醇氯化形成中间体——氯油,氯油经蒸馏得粗醛,粗醛再蒸馏得精醛(即三氯乙醛)。蒸馏工艺有连续法和间歇法两种,间歇法又分为一次蒸馏和二次蒸馏。现将我厂用不同工艺蒸馏三氯乙醛排出废酸脱醛处理的结果列出,如表1所示。由表1中数据可见:①三氯乙醛蒸馏工

关键词：氯乙醛再蒸馏废酸处理间歇法月将蒸馏工艺处理效果酸性废水馏出物二氯乙酸

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用液上色谱法测定磷肥中三氯乙酸和三氯乙醛

土壤 1986年第3期 158-160页

作者：安琼中国科学院南京土壤研究所

近几年来全国十多个省市相继出现施用过磷酸钙后农作物受害事故,轻者减产,重者则毁种,有的连续播种三次仍不能出苗。土壤被污染至相当长时间不能恢复。现已证实,这些事故主要是由磷肥中存在的有害杂质三氯乙酸(TCA)和三氯乙醛(CH)造成... 详细信息

近几年来全国十多个省市相继出现施用过磷酸钙后农作物受害事故,轻者减产,重者则毁种,有的连续播种三次仍不能出苗。土壤被污染至相当长时间不能恢复。现已证实,这些事故主要是由磷肥中存在的有害杂质三氯乙酸(TCA)和三氯乙醛(CH)造成的。由于某些地

关键词：三氯乙酸氯乙醛色谱法有害杂质校正曲线外标法峰高组份比色法分光比

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三氯乙醛氯化塔顶节冷却器及塔节的防腐蚀

腐蚀与防护 1996年第2期17卷 77-78页

作者：宫兰华天津化工厂 300480

三氯乙醛是由酒精和氯气在氯化塔中进行氯化反应制得氯油,然后再经蒸馏反应而制成.氯化塔是氯醛生产中的重要设备.由于氯化反应的产物和副产物种类较多,有三氯乙醛半缩醛.水合三氯乙醛、盐酸、氯乙烷、氯乙酸、水等,再加上酒精和氯气,... 详细信息

三氯乙醛是由酒精和氯气在氯化塔中进行氯化反应制得氯油,然后再经蒸馏反应而制成.氯化塔是氯醛生产中的重要设备.由于氯化反应的产物和副产物种类较多,有三氯乙醛半缩醛.水合三氯乙醛、盐酸、氯乙烷、氯乙酸、水等,再加上酒精和氯气,塔节的腐蚀介质计有七、八种之多,设备腐蚀很严重.其顶部的塔节因兼有氯化反应、冷却双重作用,故塔顶节的防腐蚀和冷却器材质的选用尤为重要.

关键词：氯乙醛氯化塔塔节冷却器防腐

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三氯乙醛废硫酸统一分析方法

化工环保 1984年第2期 102-103页

废硫酸中三氯乙醛含量的分析方法国内曾采用间苯二酚比色法、吡啶-碱比色法、碱解法、全脱氯法等等,这些分析方法偏差很大。为了统一分析方法,并提高分析精确度,化工部化工司委托天津化工厂起草了三氯乙醛废硫酸统一分析方法。该方法... 详细信息

废硫酸中三氯乙醛含量的分析方法国内曾采用间苯二酚比色法、吡啶-碱比色法、碱解法、全脱氯法等等,这些分析方法偏差很大。为了统一分析方法,并提高分析精确度,化工部化工司委托天津化工厂起草了三氯乙醛废硫酸统一分析方法。该方法是在天津无机盐化工研究所、天津化工厂、天津旭日化工厂联合制定的吡啶-碱比色法基础上,经行业会议讨论修改,补充了山东张店农药厂制备永久性色阶等内容,最后由化工部化工司审定,形成了

关键词：氯乙醛分析方法比色法比色管行业会议色阶间苯二酚化工研究所脱氯刻度管

91.有机磷化合物研究Ⅱ0,0-二烃基硫代亚磷酸及其与三氯乙醛的反应

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药学进展 1961年第Z1期 20-21页

作者： Zvi Pelchowiez 崔惠卿

0,0-二烃基硫代亚磷酸与三氯乙醛反应同时发生重排和脱卤化氢生成0,0-二烃基S—(2,2-二氯乙烯基)—硫代磷酸酯(Ⅳ),本文根据起始原料及产物的红外光谱及分子折射度討論了它们的结构,并研究了化合物(Ⅳ)对鼠类和蝇类的效力。二烃基亚磷... 详细信息

0,0-二烃基硫代亚磷酸与三氯乙醛反应同时发生重排和脱卤化氢生成0,0-二烃基S—(2,2-二氯乙烯基)—硫代磷酸酯(Ⅳ),本文根据起始原料及产物的红外光谱及分子折射度討論了它们的结构,并研究了化合物(Ⅳ)对鼠类和蝇类的效力。二烃基亚磷酸酯与三氯乙醛作用可生成有价值的杀虫剂(Ⅰ),因此引起对其相应的二

关键词：氯乙醛有机磷化合物分子折射度脱卤化氢亚磷酸酯蝇类红外光谱硫代磷酸酯烯基大予