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氯乙酰化聚苯乙烯载体的合成及其应用的研究

氯乙酰化聚苯乙烯载体的合成及其应用的研究

作者：王强南京工业大学

学位级别：硕士

功能高分子在内的化工新材料已被作为当前我国化学工业技术创新、科技开发及产业化的一项优先发展领域。本文首先阐述了功能高分子中的化学功能的分类、发展历史等,并对化学功能高分子中一重要载体氯甲基化聚苯乙烯载体的制备、存在的... 详细信息

功能高分子在内的化工新材料已被作为当前我国化学工业技术创新、科技开发及产业化的一项优先发展领域。本文首先阐述了功能高分子中的化学功能的分类、发展历史等,并对化学功能高分子中一重要载体氯甲基化聚苯乙烯载体的制备、存在的问题、改进和替代的方法及其应用进行了综合评价。氯甲基化聚苯乙烯载体通常是在路易斯酸存在的条件下由聚苯乙烯与氯甲醚反应制得。但氯甲醚是一类强致癌物质,另外对于该烷基化反应还存在着多取代和二次交联等副反应。为此,需要对其进行改进或寻找替代方法。在第二章,本文以粒径单分散的聚苯乙烯微球(PS),通过Friedel-Crafts酰基化反应制备氯乙酰化聚苯乙烯微球。氯乙酰基与氯甲基结构相似,有着相似的共轭体系。另外该方法可避免使用氯甲醚及二氯甲醚等有致癌作用的物质;所用的酰化试剂便宜、易得;酰基化基团对苯环有钝化作用,在苯环的亲电取代中不易发生多取代,消除了氯甲基化反应中存在着多取代和二次交联的问题;反应条件温和、操作简单、安全、经济,是一种较为理想的合成方法。不同的应用目的,需要不同的功能基担载量,担载量的可控制性非常重要。本文通过对Friedel-Crafts 酰基化反应条件的优化,能够在PS 微球有足够表面可供反应的情况下,即在最高担载量以下,可通过取代度的计算,加入计算量的催化剂或酰基化试剂,对功能化载体的担载量进行控制并获得特定担载量的氯乙酰化聚苯乙烯。此外,本文还对该反应中的溶剂类型、溶剂量、反应时间、树脂粒径、树脂类型等条件进行了优化,并对Friedel-Crafts酰基化反应的机理进行简单的研究。在第三章介绍了以氯乙酰化聚苯乙烯为原料与乙二胺进行胺化反应制得叔胺型弱碱性阴离子交换树脂的方法。该方法用料安全、步骤简单、氯乙酰基活性适中,既能避免水解副反应,且可获得更高转化率,是较理想的胺基树脂的制备方法。本文用数学软件Statistica 6.0对胺基化反应的溶剂量、投料比、反应温度、反应时间等影响因素进行优化,得到该反应的最佳条件。在第四章,本文考察了氯乙酰化聚苯乙烯与三甲胺进行胺化反应得到强碱性阴离子交换树脂的条件,得到了该反应的最佳条件,可得到交换容量为

关键词： Friedel-Crafts 酰基化反应单分散聚苯乙烯微球氯乙酰化离子交换树脂螯合树脂

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聚苯乙烯微球的制备及氯乙酰化改性

应用化工 2024年第4期53卷 823-828页

作者：杨茜王珏于佳章亚东郑州大学化工学院河南郑州450001 郑州大学济源研究院河南济源459000

通过悬浮聚合法制备交联聚苯乙烯微球(PS)基体,在其表面进行Friedel-Crafts反应,得到氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-Cl)。探究溶剂类型、酰化试剂用量、催化剂用量、反应时间和溶剂用量对PS-Cl担载量及氯乙酰氯转化率的影响。采用红外(FTIR)... 详细信息

通过悬浮聚合法制备交联聚苯乙烯微球(PS)基体,在其表面进行Friedel-Crafts反应,得到氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-Cl)。探究溶剂类型、酰化试剂用量、催化剂用量、反应时间和溶剂用量对PS-Cl担载量及氯乙酰氯转化率的影响。采用红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、粒度分析仪(PSD)对产物进行了表征,并探究产物的热稳定性能。结果表明,聚苯乙烯微球的平均粒径为63.24μm;氯乙酰化聚苯乙烯微球的反应条件在PS、酰化试剂(Reg)和催化剂AlCl_(3)摩尔比1∶1.2∶1.2(以PS微球1.00 g计)、反应时间4 h、溶剂二氯甲烷20 mL下得到PS-Cl微球的最高担载量为4.350 6 mmol/g,氯乙酰氯转化率为57.13%。

关键词：聚苯乙烯功能化改性 Friedel-Crafts反应氯乙酰化

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氯乙酰化制备强碱离子交换纤维的工艺研究

河南科学 2018年第1期36卷 49-53页

作者：张本尚田青亮刘树博 GRéGORY Delécaut 杨明成河南省科学院同位素研究所有限责任公司郑州450015 比利时国家放射性元素研究所

以PP-St-DVB接枝纤维为起始原料,氯乙酰氯为酰基化试剂、三氯化铝为催化剂,采用傅-克酰基化反应的方法,避免了强碱纤维制备过程中使用致癌性的氯甲醚,优化了溶胀时间、反应温度、反应时间、氯乙酰氯用量、催化剂用量对酰基化后纤维增重... 详细信息

以PP-St-DVB接枝纤维为起始原料,氯乙酰氯为酰基化试剂、三氯化铝为催化剂,采用傅-克酰基化反应的方法,避免了强碱纤维制备过程中使用致癌性的氯甲醚,优化了溶胀时间、反应温度、反应时间、氯乙酰氯用量、催化剂用量对酰基化后纤维增重率的影响,接枝率大于等于135%的PP-St-DVB纤维最终季铵化反应后可以得到3.0 mmol/g以上的新型强碱离子交换纤维.

关键词：氯乙酰化傅-克反应强碱离子交换纤维

胺化XAD-4螯合树脂的合成及其对Cu^(2+)的吸附

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化学研究与应用 2010年第8期22卷 1004-1008页

作者：周赟晏欣李红霞海军工程大学化学与材料系湖北武汉430033

通过XAD-4树脂和氯代乙酰氯的Friedel-Crafts反应合成了氯乙酰化XAD-4树脂,再将氯乙酰化XAD-4树脂分别与二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺反应制备了三种氨基螯合树脂,用电导率法研究了它们对Cu2+的吸附动力学。红外光谱和碱基全交... 详细信息

通过XAD-4树脂和氯代乙酰氯的Friedel-Crafts反应合成了氯乙酰化XAD-4树脂,再将氯乙酰化XAD-4树脂分别与二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺反应制备了三种氨基螯合树脂,用电导率法研究了它们对Cu2+的吸附动力学。红外光谱和碱基全交换容量测定结果表明氯乙酰基被成功地引入到XAD-4树脂上以及二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺被键合到氯乙酰化XAD-4树脂上。吸附动力学测试表明,螯合树脂对金属铜离子的吸附速率和吸附量与氨基含量密切相关,二级速率方程可用来描述螯合树脂对金属铜离子的吸附动力学。

关键词： XAD-4树脂氯乙酰化多乙烯多胺吸附铜离子

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抗倒胺在大米中的残留分析

农药 2011年第1期50卷 58-60页

作者：刘同英崔淑华张立东钱家亮临沂出入境检验检疫局山东临沂276034

[目的]目前国内关于抗倒胺的检测方法只有SN0532—199繇出口粮谷中抗倒胺残留量检验方法》。该方法前处理步骤操作繁琐且使用大量毒性较高的溶剂。通过优化溶剂、简化前处理等建立了一种用气相色谱仪分析大米中抗倒胺残留量的分析方法... 详细信息

[目的]目前国内关于抗倒胺的检测方法只有SN0532—199繇出口粮谷中抗倒胺残留量检验方法》。该方法前处理步骤操作繁琐且使用大量毒性较高的溶剂。通过优化溶剂、简化前处理等建立了一种用气相色谱仪分析大米中抗倒胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取，正己烷去脂和弗罗里硅土柱净化，提取净化液经氯乙酰化后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]建立的残留分析方法在0．02～0．50mg／kg水平的平均添加回收率为86．4％～98．0％，相对标准偏差为4．0％～7．1％，抗倒胺最小检出量为2×10^-10g，最低检测质量分数为0．01mg／kg。【结论】方法准确可靠，能够满足国外对大米抗倒胺残留限量的要求。

关键词：大米抗倒胺氯乙酰化残留

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D-呋喃阿洛糖衍生物的合成

D-呋喃阿洛糖衍生物的合成

作者：赵传生天津大学

学位级别：硕士

本文以α-D-葡萄糖(1)为原料,合成了10个D-呋喃阿洛糖衍生物。重点对环状碳酸酯和苄基化等保护基的合成以及选择性除去1,2-氧-异丙叉保护基进行了研究。通过α-D-葡萄糖(1)的异丙叉保护反应制备了1,2:5,6-氧-二异丙叉基-α-D-呋喃葡萄糖... 详细信息

本文以α-D-葡萄糖(1)为原料,合成了10个D-呋喃阿洛糖衍生物。重点对环状碳酸酯和苄基化等保护基的合成以及选择性除去1,2-氧-异丙叉保护基进行了研究。通过α-D-葡萄糖(1)的异丙叉保护反应制备了1,2:5,6-氧-二异丙叉基-α-D-呋喃葡萄糖(2),收率50%;以PDC(重铬酸吡啶盐)氧化-硼氢化钠还原反应得到1,2:5,6-氧-二异丙叉基-α-D-呋喃阿洛糖(3),两步收率为58.0%;研究了以稀硫酸(0.5%)做催化剂,选择性水解制备了1,2-氧-异丙叉基-α-D-呋喃阿洛糖(4),收率94.0%。研究了化合物4和碳酸二乙酯在NaHCO3作用下的酯交换反应,合成了1,2-氧-异丙叉基-α-D-呋喃阿洛糖-5,6碳酸酯(5),收率48.9%;研究了化合物3的乙酰化、选择性水解(2步收率86.3%)得到了3-氧-乙酰基-1,2-氧-异丙叉基-α-D-呋喃阿洛糖化合物(8),化合物8和固体光气反应合成了3-氧-乙酰基-1,2-氧-异丙叉基-α-D-呋喃阿洛糖-5,6碳酸酯(9),收率93.2%;用2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)做催化剂,在乙腈的水溶液中化合物8和9在不同反应条件下合成了D-呋喃阿洛糖-5,6碳酸酯(6)和3-乙酰基-D-呋喃阿洛糖-5,6-碳酸酯(10),收率分别为67.2%和67.8%。研究了化合物4的苄基化、氯乙酰化和乙酰化等保护反应,分别合成了3,5,6-氧-三苄基-1,2-氧-异丙叉基-α-D-呋喃阿洛糖(11)、3,5,6-氧-三氯乙酰基-1,2-氧-异丙叉基-α-D-呋喃阿洛糖(13)和3,5,6-氧-三乙酰基-1,2-氧-异丙叉基-α-D-呋喃阿洛糖(15),收率分别是71.6%、94.7%和92.3%;用DDQ做催化剂,用乙腈的水溶液做溶剂,在不同的反应条件下合成了除去了异丙叉保护基的化合物3,5,6-氧-三苄基-D-呋喃阿洛糖(12)、3,5,6-氧-三氯乙酰基-D-呋喃阿洛糖(15)和3,5,6-氧-三乙酰基-D-呋喃阿洛糖(16),收率分别是82.7%、67.6%和65.7%;用10%H2SO4做催化剂,由化合物12也可以合成化合物11 ,收率是87.4%。本论文中的D-呋喃阿洛糖衍生物5、6和9-16均经1H-NMR鉴定。其中化合物5、6、9、10、13、14和16未见文献报道。

关键词： D-呋喃阿洛糖衍生物环状碳酸酯苄基化氯乙酰化乙酰化 2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ) 1,2-氧-异丙叉基选择性水解

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胶乳生产污泥的资源化利用

胶乳生产污泥的资源化利用

作者：位恒青岛大学

学位级别：硕士

乳胶生产过程中会产生大量含有高浓度有机污染物的废水,经过絮凝和压滤脱水得到固体乳胶污泥,其产量大、污染重,尚未有合适的处理方法。在可持续发展的大环境下,如果能对胶乳污泥中丰富的丁苯聚合物加以资源化利用,将有广阔的应用前景... 详细信息

乳胶生产过程中会产生大量含有高浓度有机污染物的废水,经过絮凝和压滤脱水得到固体乳胶污泥,其产量大、污染重,尚未有合适的处理方法。在可持续发展的大环境下,如果能对胶乳污泥中丰富的丁苯聚合物加以资源化利用,将有广阔的应用前景。本论文研究了以胶乳生产脱水污泥为原料,分别通过磺化和胺化处理制备磺化胶乳污泥吸附材料和胺化胶乳污泥吸附材料的工艺条件和机理,并将其分别用于水溶液中染料的吸附去除,通过对不同染料的吸附工艺条件、吸附动力学和热力学的研究,探讨了产物对染料的吸附特性和吸附机理。以1,2-二氯乙烷作溶剂,浓硫酸为磺化剂对胶乳污泥磺化改性,浓硫酸的最佳用量为3.5 mL/g,最佳反应时间为3.0 h,最佳温度为80℃。所得磺化胶乳污泥与原材料相比在表面引入了磺酸基,并增大了比表面积,制备出了性能良好的阳离子染料吸附剂,实现了资源循环、以废治废的目的。磺化胶乳污泥对200 mg/L的阳离子蓝X-GRRL溶液,在25℃,投加量为200 mg/L,pH值为5.5,150 r/min振荡吸附平衡时吸附量为972.2 mg/g。准二级动力学模型可以较贴切地描述磺化胶乳污泥对阳离子蓝X-GRRL的吸附动力学过程,吸附等温线遵循Langmuir模型,该模型计算其理论最大吸附容量为1034.3 mg/g,吸附行为符合单分子层吸附理论。吸附剂对阳离子蓝X-GRRL的吸附是自发进行、吸热(ΔH=32.36 kJ/mol)和熵增(ΔS=133.86J/mol)过程。磺化胶乳污泥对常用红黄蓝三原色阳离子染料均具有较好的吸附效果。以氯乙酰氯为酰基化试剂,在无水AlCl3的催化下,通过Friedel-Craft反应在丁苯胶乳污泥中的芳香环接枝氯乙酰基,得到氯乙酰化丁苯胶乳污泥。以产物的氯含量为指标,通过单因素实验考察了溶剂、氯乙酰试剂、催化剂、反应温度和时间对氯乙酰化程度的影响。以二氯乙烷为溶剂,每2 g干燥胶乳污泥投加10 mL氯乙酰氯和1.5 g无水氯化铝,在30℃下反应8 h为最佳工艺条件,所得产物氯含量为3.2%。用相同氯含量的氯乙酰化胶乳污泥在相同条件下与多种胺化试剂反应,以产物对阴离子染料的吸附容量为评价指标,筛选出最佳反应试剂。实验结果表明,以聚乙烯亚胺(1800)为胺基化试剂,所得产物对酸性大红GR的吸附容量最高,为230.8 mg/g。

关键词：胶乳污泥磺化氯乙酰化胺化吸附染料

涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成与应用

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江西师范大学学报（自然科学版） 2002年第3期26卷 239-241页

作者：任宇红聂丽娟王宇晓甘齐华中德联合研究院江西南昌330047 南昌大学应用化学研究所江西南昌330047 宜春师范学校江西宜春336000

以 2 -甲基苯胺为原料 ,经氯乙酰化和溴化两步反应合成涂料防霉剂N - (4 -溴 - 2 -甲基苯基 )氯乙酰胺 (BMPCA) ,总收率达 5 7.3% .并对该防霉剂的应用作了一定的研究 ,结果表明

关键词：涂料防霉剂 N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺合成氯乙酰化溴化反应

功能性氯乙酰聚苯乙烯微球载体的应用研究进展

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