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化工新型材料 2016年第6期44卷 199-201页

作者：禹凡王宇童元建徐樑华教育部碳纤维及功能高分子重点实验室北京化工大学北京100029

采用红外、13 C核磁共振确定了聚丙烯腈预氧化纤维中氮的存在特征,采用X射线光电子能谱(XPS)测试了纤维中不同结合态氮的相对含量。通过对聚丙烯腈纤维进行不同温度、时间热处理,研究了纤维中不同结合态氮相对含量随温度时间的变化规律... 详细信息

采用红外、13 C核磁共振确定了聚丙烯腈预氧化纤维中氮的存在特征,采用X射线光电子能谱(XPS)测试了纤维中不同结合态氮的相对含量。通过对聚丙烯腈纤维进行不同温度、时间热处理,研究了纤维中不同结合态氮相对含量随温度时间的变化规律。结果表明:较低温度下(氮以未反应氰基(—C≡N)、共轭亚胺(—CC—CN—)及烯胺(C—NH—)形式存在,当温度高于210℃,烯胺结构中的氮转变为含氧吡啶环中的氮;延长预氧化时间有利于烯胺含量的累积,纤维结构中烯胺结构有利于氧原子与纤维环结构的结合。

关键词： PAN纤维预氧化氮结构 XPS

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PAN纤维含氮结构的演变

PAN纤维含氮结构的演变

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作者：禹凡北京化工大学

学位级别：硕士

氮是聚丙烯腈基(PAN)碳纤维制备过程中不可缺少的结构型元素,是预氧化、低温碳化过程中参与一系列复杂的化学反应,高温碳化阶段氮元素又被大量脱除。预氧化阶段氮原子参与成环,低温碳化阶段山于分子间交联、裂解等反应不同结合态氮之间... 详细信息

氮是聚丙烯腈基(PAN)碳纤维制备过程中不可缺少的结构型元素,是预氧化、低温碳化过程中参与一系列复杂的化学反应,高温碳化阶段氮元素又被大量脱除。预氧化阶段氮原子参与成环,低温碳化阶段山于分子间交联、裂解等反应不同结合态氮之间相互转变,从而影响着最终碳纤维的结构,因此对PAN纤维中氮的结合形式及不同结合态氮的相对含量演变规律开展研究,对揭示预氧化、碳化机理指导碳纤维制备工艺有重要意义。本论文利用红外、BC固体核磁、XPS等测试方法,对氮元素脱除较少的预氧化、低温碳化阶段PAN纤维中的氮化学结构随热处理条件的变化规律以及含不同氮结构的预氧化纤维对后续碳化过程的影响进行了研究,并建立了氮化学结构变化与纤维体密度和石墨化度的相关性。研究结果表明：***预氧化纤维中,N以-C≡N、-C=C-C=N-、-C=C-NH-及含氧吡啶环的形式存在,烯胺结构(-C=C-NH-)的形成是氧原子与PAN分子结合形成含氧吡啶环的结构基础。2.预氧化阶段N结合态及相对含量具有很强的温度、时间依赖性,升高温度、延长时间可使烯胺含量累积,从而促进含氧吡啶环的生成,使得亚胺更多地向烯胺结构转变。3.低温碳化阶段,PAN纤维中不同结合态氮互相转变,随碳化温度升高含氧吡啶环脱氧转变为-C=C-C=N-和-C=C-NH-,温度高于400℃-C=C-NH-含量减少,-C=C-C=N-含量增加。当碳化温度达到500℃时PAN纤维中出现类石墨氮结构。4.低温碳化过程中-C=C-C=N-和类石墨氮的形成和相对含量的增加使纤维致密性提高,石墨化度增大。5.预氧化纤维含氮结构对低温碳化阶段纤维含氮结构转变具有重要影响,预氧化纤维中的含氧吡啶环在低温碳化阶段有利于类石墨氮的形成。

关键词： PAN纤维氮结构预氧化低温碳化

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H_2O_2改性对聚丙烯腈原丝化学结构的影响

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复合材料学报 2019年第1期36卷 85-95页

作者：赵雅娴武帅康宸刘倓徐樑华北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029

为节省预氧化进程的能耗和时间并优化聚丙烯腈(PAN)预氧纤维的性能,用H_2O_2改性PAN原丝,使其提前环化。采用FTIR、XPS等方法表征不同处理温度获得的未改性和改性PAN原丝。结果表明:H_2O_2水溶液在60℃改性PAN原丝时,H_2O_2可引发氰基环... 详细信息

为节省预氧化进程的能耗和时间并优化聚丙烯腈(PAN)预氧纤维的性能,用H_2O_2改性PAN原丝,使其提前环化。采用FTIR、XPS等方法表征不同处理温度获得的未改性和改性PAN原丝。结果表明:H_2O_2水溶液在60℃改性PAN原丝时,H_2O_2可引发氰基环化,末端环发生亚胺、烯胺互变异构,由此出现亚氰基、类芳香伯胺;改性温度越高,改性PAN原丝的亚氰基含量、共轭程度越大。在模拟稳定化过程中,改性PAN原丝的类芳香伯胺可在较低温度下引发相邻氰基环化。使用氨水(NH3·H2O)作为助剂获得改性PAN原丝,与未改性PAN原丝经历相同的预氧化进程,改性后的PAN原丝能在较短时间内达到适合的预氧化程度,且PAN预氧纤维径向结构的均匀性被改善,由此获得热稳定性更高的PAN预氧纤维。

关键词：聚丙烯腈原丝 H2O2 改性氮结构环化反应径向结构

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