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石油学报（石油加工） 2023年第3期39卷 517-524页

作者：徐海升郜鹏程薛媚月范峥西安石油大学化学化工学院陕西西安710065 陕西省绿色低碳能源材料与过程工程技术研究中心陕西西安710065 西安市高碳资源低碳化利用重点实验室陕西西安710065

采用水热法制备氮硼双掺杂还原氧化石墨烯(N_(4)B_(1)-rGO)载体,当磷化镍负载质量分数为20%时,分别以Al_(2)O_(3)、rGO、N-rGO和N_(4)B_(1)-rGO为载体,通过浸渍-热分解法制备20%Ni_(2)P/Al_(2)O_(3)、20%Ni_(2)P/rGO、20%Ni_(2)P/N-rGO和20%Ni_(2)P/N_(4)B_(1)-rGO催化剂。采用N 2吸附-脱附、FT-IR、XRD、SEM、TGA等手段对载体及催化剂进行表征,并以苯酚选择性加氢制备环己酮为反应体系评价4种催化剂的反应性能。结果表明:在反应温度160℃、反应压力0.5 MPa、反应时间4 h、催化剂用量0.3 g的条件下,20%Ni_(2)P/N_(4)B_(1)-rGO催化剂进行苯酚选择性加氢反应性能较好,苯酚转化率为72.36%,环己酮选择性达到61.06%;20%Ni_(2)P/N_(4)B_(1)-rGO催化剂具有介孔结构、较大的比表面积和良好的热稳定性,以及优异的催化活性和选择性,归因于Ni_(2)P在载体表面有较好的分散度和N_(4)B_(1)-rGO与Ni_(2)P间良好的协同作用。

关键词：氮硼双掺杂还原氧化石墨烯苯酚环己酮反应机理

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石墨烯负载催化剂的制备及其加氢性能研究

石墨烯负载催化剂的制备及其加氢性能研究

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作者：郜鹏程西安石油大学

学位级别：硕士

以自制氧化石墨烯(GO)为原料,尿素和硼酸为掺杂剂,采用水热法制备出氮硼双掺杂还原氧化石墨烯(NB-rGO)载体,然后通过浸渍-热分解法制备负载型NiP/NB-rGO催化剂。采用N吸附-脱附、FT-IR、XRD、SEM、EDS、TGA等手段和方法对催化剂进行表... 详细信息

以自制氧化石墨烯(GO)为原料,尿素和硼酸为掺杂剂,采用水热法制备出氮硼双掺杂还原氧化石墨烯(NB-rGO)载体,然后通过浸渍-热分解法制备负载型NiP/NB-rGO催化剂。采用N吸附-脱附、FT-IR、XRD、SEM、EDS、TGA等手段和方法对催化剂进行表征分析。以苯酚为生物油模型化合物进行苯酚选择性加氢反应,并以环己酮为目标产物。通过单因素实验和正交实验考察了催化剂制备条件(磷化镍负载量、尿素硼酸质量比、磷镍物质的量比和焙烧温度)和反应条件(反应温度、反应压力、反应时间)对苯酚转化率和环己酮选择性的影响,从而选取了最佳的催化剂制备条件及反应条件。同时也考察了催化剂的稳定性,即储存时间、循环使用次数和不同载体对催化剂性能的影响。并结合实验数据和相关文献分析了NiP/NB-rGO催化苯酚氢化为环己酮的可能机理。同时也考察了NiP/NP-rGO催化剂性能。实验和表征结果表明,在尿素硼酸质量比4:1、磷镍物质量比3:1、磷化镍负载量为20%和焙烧温度300℃的条件下制备的催化剂具有较大比表面积和介孔结构,活性组分磷化镍分散相对均匀,但局部有磷化镍团聚现象;在反应温度160℃、反应压力0.5 MPa、反应时间4 h条件下,苯酚转化率达到72.36%,环己酮选择性达到61.06%;通过考察储存时间和循环使用次数,实验结果表明NiP/NB-rGO催化剂具有较好的稳定性;分析其催化加氢反应机理,B和N原子之间独特的协同耦合效应,能够加速电子转移,有利于NiP活化氢气。氮原子为石墨烯提供的碱性位点能够让苯酚与NB-rGO载体通过羟基形成特殊的O-H?N相互作用,有利于环己酮从石墨烯表面脱附,可避免环己酮过度加氢转化为环己醇,提高了环己酮的选择性。NiP/NP-rGO催化剂性能较差,说明元素掺杂能够提升催化剂活性,但受限于反应体系,不能盲目进行元素掺杂。

关键词：氮硼双掺杂还原氧化石墨烯催化加氢苯酚环己酮

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