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合成化学 2022年第2期30卷 77-83页

作者：李林洁范昱马昌高璐宋振雷四川大学华西药学院四川成都610041

开发了2-硅-1,3-碘代对甲苯磺酰胺试剂。该试剂在碳酸钾促进下,可与炔酯以及烷基、芳基和杂环取代的炔酮发生串联型氮杂-迈克尔加成/分子内亲核取代反应,以中等至优秀的收率(40%~90%)得到相应的1,3-硅杂四氢吡啶产物。通过该方法,合成... 详细信息

开发了2-硅-1,3-碘代对甲苯磺酰胺试剂。该试剂在碳酸钾促进下,可与炔酯以及烷基、芳基和杂环取代的炔酮发生串联型氮杂-迈克尔加成/分子内亲核取代反应,以中等至优秀的收率(40%~90%)得到相应的1,3-硅杂四氢吡啶产物。通过该方法,合成了16个结构新颖的1,3-硅杂四氢吡啶,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。

关键词：硅杂四氢吡啶炔酮氮杂-迈克尔加成分子内亲核取代串联反应合成

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基于吡啶-过渡金属离子配位的聚酰胺金属络合物的合成及性能研究

基于吡啶-过渡金属离子配位的聚酰胺金属络合物的合成及性能研究

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作者：冯宇北京化工大学

学位级别：硕士

近年来,聚合物金属络合物(PMCs)的相关研究越来越多,这得益于它独特的结构与性能。聚合物金属络合物不仅具有易加工、结构设计性强、合成方法多样、物理化学性能可控等优点,而且具备金属化合物带来的有趣的光电性能、催化能力和电磁特性... 详细信息

近年来,聚合物金属络合物(PMCs)的相关研究越来越多,这得益于它独特的结构与性能。聚合物金属络合物不仅具有易加工、结构设计性强、合成方法多样、物理化学性能可控等优点,而且具备金属化合物带来的有趣的光电性能、催化能力和电磁特性,使得其在智能材料、重金属离子吸附、催化以及聚合物基磁性陶瓷前驱体等应用领域发挥着重要作用。其中,以PMCs为聚合物基陶瓷前驱体制备磁性陶瓷具有如下优点:较低的陶瓷化温度(氮杂-迈克尔加成(Aza-Michael addition)被认为是一种简单的、高效率的且原子经济性高的合成新分子结构的策略。因此,本文我们利用本体Aza-Michael addition合成含吡啶的二酯单体(PYDE)。以此为基础,通过本体缩聚方法合成不同的含吡啶侧基的聚酰胺配体,并选取不同的过渡金属盐进行络合,制备不同的基于吡啶-过渡金属配位的聚酰胺金属络合物。第二章探究了聚酰胺金属络合物作为磁性陶瓷前驱体,制备无机磁性材料及性能;第三章选取生物基单体,制备生物基聚酰胺金属络合物,并重点探究了过渡金属离子络合前后性能的变化,为制备新型的功能化生物基聚酰胺金属络合物提供新的简单的、环保的合成途径。第一章综述了PMCs、聚酰胺金属络合物的优点、应用以及合成改性方法,并介绍了迈克尔加成的在新分子结构合成和聚合物功能化方面的优势,最后概述了聚合物基磁性陶瓷的制备方法和性能评价参数。第二章工作中,研究并建立了一种通过在低热解温度下本体热解新型含铁聚酰胺陶瓷前驱体,来制备磁性陶瓷新的策略。采用本体迈克尔加成法和缩聚法合成了一系列具有不同化学结构的新型聚酰胺,并对其结构进行了表征;采用聚酰胺与Fe Cl直接熔融共混法,制备了聚合物前驱体(PPs),并通过热解法制备了聚合物基陶瓷(PDCs);悬挂吡啶侧基的聚酰胺结构使铁配合物均匀地分散在基体中。通过TGA、XPS、XRD、FE-SEM、FE-TEM和VSM表征,研究了磁陶瓷成分与PPs结构的关系;不同的化学结构和Fe催化作用,导致PPs的热分解过程不同;增加PDCs中晶体铁含量有助于提高磁性能;PDCs中结晶相的形态取决于PPs的结构和热解温度;不同的热解温度和PPs的化学结构导致不同的含铁晶相,以及纳米片或纳米纤维束碳的形貌。第三章工作中,利用本体Aza-Michael addition和缩聚方法,选取柔顺的生物基二聚胺Priamine 1074以及二草酰胺二酯扩链剂HDODE,合成了侧链含吡啶基团的生物基聚草酰胺(POA-Ps),并与过渡金属盐(Co Cl·6HO和Ni Cl·6HO)螯合,制备聚酰胺金属络合物POA-P-Ms(M为Co或Ni),通过FT-IR,H-NMR,ESI-MS和GPC表征手段确定了POA-Ps和中间原料的结构。随后,通过DSC、TGA、DMA、XRD、水接触角测试、光学显微镜,SEM和UV-Vis光谱表征手段,深入探究了聚草酰胺配体与过渡金属盐络合前后结构性能的变化。结果表明,POA-Ps和POA-P-Ms具有优异的热稳定性能、良好的热加工性能和力学性能。有趣的是,由过渡金属和聚酰胺配体交联的POA-P-Ms不仅具备可重复加工性,具有一定的热致修复能力,而且具备宽温域阻尼和溶剂变色的特性;而POA-P-Ms的这些性能与POA-Ps草酰胺结构含量、聚合物网络刚性以及络合的金属离子种类密切相关。总之,我们开发了一种简单的、环保的新型生物基聚酰胺金属络合物材料的合成方案,不但符合高分子材料绿色可持续发展的要求,而且聚酰胺金属络合物的功能特性,使之有望成为新型的高分子阻尼材料,环境刺激响应智能材料。

关键词：聚酰胺金属络合物吡啶氮杂-迈克尔加成生物基聚酰胺聚合物基陶瓷磁性陶瓷

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含稀土金属-有机骨架材料的合成及性能研究

含稀土金属-有机骨架材料的合成及性能研究

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作者：霍艳霞北京化工大学

学位级别：硕士

金属有机骨架材料MOFs)是通过金属和有机配体的自组装形成的一类新型材料,具有纳米孔道结构规整,比表面积较大,孔容较大,孔隙率比较高且可调,固体密度很低等等优点,在气体分离与储存领域、催化领域、荧光领域、磁学领域、传感器领域、... 详细信息

金属有机骨架材料MOFs)是通过金属和有机配体的自组装形成的一类新型材料,具有纳米孔道结构规整,比表面积较大,孔容较大,孔隙率比较高且可调,固体密度很低等等优点,在气体分离与储存领域、催化领域、荧光领域、磁学领域、传感器领域、液相分离领域、药物传输领域、膜分离领域等都得到了广泛的应用。尤其使用MOFs材料作为非均相催化剂或者作为活性催化物质的载体在近一段时间引起的普遍的关注,逐渐成为研究的热点问题。以稀土铕为金属离子,1,3,5-均苯三甲酸(H3BTC)为配体,在水热条件下合成了铕金属-有机骨架(Eu-MOF)材料。以噻吩/正辛烷作为含硫化合物模型油品,考察了吸附时间、吸附温度、不同液时空速等吸附条件对Eu-MOF吸附性能的影响,研究了Eu-MOF吸附噻吩的吸附等温线和吸附动力学。结果表明：Eu-MOF具有很好的静态和动态吸附噻吩性能,在吸附温度30℃、吸附时间240min、剂油比为1:100时,Eu-MOF的平衡吸附量为24.59 mgS/g,拟二级动力学方程能很好的描述噻吩在Eu-MOF上的吸附过程。以稀土钇为金属离子,1,3,5-均苯三甲酸(H3BTC)为配体，在水热条件下合成了钇金属-有机骨架(Y-MOF)材料。以噻吩/正辛烷作为含硫化合物模型油品,考察了吸附时间、吸附温度、不同液时空速等吸附条件对Y-MOF吸附性能的影响,研究了Y-MOF吸附噻吩的吸附等温线和吸附动力学。结果表明：Y-MOF具有很好的静态和动态吸附噻吩性能,在吸附温度30℃、吸附时间60 min、剂油比为1：100时,Y-MOF的平衡吸附量为30.67 mg(S)/g,拟二级动力学方程能很好的描述噻吩在Y-MOF上的吸附过程,吸附动力学方程为dqt/dt=0.007(31.97-qt)2。在液时空速为1.0 h- -1.8 h-1范围内,Y-MOF对噻吩吸附脱除的穿透硫容为2.21%-1.80%。用所合成的Y-MOF催化迈克尔加成反应,探究Y-MOF的催化活性。实验系统地考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和底物摩尔比以及催化剂的重复使用次数对反应的影响,结果表明,在最优的反应条件下,即反应时间为4h,反应温度为80℃,两反应物物质量的比例为n(丙烯酸甲酯)：n(苯胺)=1:2,催化剂Y-MOF用量和反应物苯胺用量之比为1：10,苯胺与丙烯酸甲酯能以88%的高产率地合成β-氨基酯,Y-MOF催化剂经过催化剂再生可重复使用至少5次。

关键词：金属-有机骨架材料稀土金属吸附脱硫动力学热力学催化氮杂-迈克尔加成

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含氟β-氨基酸衍生物的绿色合成及应用研究

含氟β-氨基酸衍生物的绿色合成及应用研究

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中国化学会第29届学术年会

作者：杨星黄毅勇武汉理工大学理学院化学系

含氟β-氨基酸是一些药物分子中的重要结构片段[1],因此,发展高效合成含氟β-氨基酸的方法学具有十分重要的意义[2]。无溶剂无催化剂条件下,β-三氟甲基不饱和酰亚胺与不同类型的芳香胺和脂肪胺发生氮杂迈克尔加成反应,以最高99%产率得... 详细信息

含氟β-氨基酸是一些药物分子中的重要结构片段[1],因此,发展高效合成含氟β-氨基酸的方法学具有十分重要的意义[2]。无溶剂无催化剂条件下,β-三氟甲基不饱和酰亚胺与不同类型的芳香胺和脂肪胺发生氮杂迈克尔加成反应,以最高99%产率得到β-三氟甲基β-氨基酸衍生物;其它类型不饱和酰亚胺与对氟苯胺的反应表明含氟基团在这类反应中是必须的。接下来采用手性助剂策略,将这类反应应用于光学纯β-三氟甲基β-氨基酸的合成,进一步分别以较高产率得到光学纯β-内酰胺和喹啉酮两类杂环化合物的三氟甲基衍生物。

关键词：三氟甲基 β-氨基酸氮杂-迈克尔加成绿色化学

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