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玉米芯基氮掺杂活性炭的制备及吸附性能研究

化学工业与工程 2023年第5期40卷 135-143页

作者：刘雨春苏伟孙艳赵宇朱荣娇陈雷天津大学化工学院天津300350 天津大学理学院天津300350 中国石化胜利油田分公司石油工程技术研究院山东东营257000

以玉米芯为原料,KOH为活化剂,尿素为氮源来制备氮掺杂活性炭,采用77 K氮气吸附、XRD、XPS、红外、元素分析等来表征活性炭样品,主要考察了尿素添加量和添加阶段对活性炭性能的影响。结果表明,在适宜条件下,氮掺杂活性炭的比表面积可以达... 详细信息

以玉米芯为原料,KOH为活化剂,尿素为氮源来制备氮掺杂活性炭,采用77 K氮气吸附、XRD、XPS、红外、元素分析等来表征活性炭样品,主要考察了尿素添加量和添加阶段对活性炭性能的影响。结果表明,在适宜条件下,氮掺杂活性炭的比表面积可以达到3 000 m^(2)·g^(-1)以上。在不同阶段添加尿素,所得活性炭具有相近的孔径分布,但由于比表面积和氮含量的不同,使得其对N_(2)、CH_(4)和CO_(2)的吸附性能存在较大差异。尿素的添加可以提高样品中吡咯氮的含量,进而提高活性炭对CO_(2)的吸附选择性。样品ACNA2在268 K下对CO_(2)/N_(2)和CO_(2)/CH_(4)的分离系数分别为10.30和3.74,与未进行氮掺杂的活性炭样品AC相比,分离因子分别提高了87.6%和59.8%。

关键词：玉米芯尿素氮掺杂活性炭吸附

氮掺杂活性炭对诺氟沙星和环丙沙星的吸附性能研究

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氮掺杂活性炭对诺氟沙星和环丙沙星的吸附性能研究

作者：牛新勇郑州大学

学位级别：硕士

抗生素广泛用于治疗人类和畜禽的感染性疾病。在抗生素的生产和使用过程中,产生了大量含有抗生素的废水,对自然环境以及人类健康造成了严重的危害。因此急需找到一种高效处理抗生素废水的方法,吸附法是去除环境中抗生素的有效方法之一... 详细信息

抗生素广泛用于治疗人类和畜禽的感染性疾病。在抗生素的生产和使用过程中,产生了大量含有抗生素的废水,对自然环境以及人类健康造成了严重的危害。因此急需找到一种高效处理抗生素废水的方法,吸附法是去除环境中抗生素的有效方法之一。柚子皮作为一种农业废弃物,来源广泛并且含有丰富的碳元素,是理想的制备活性炭原料。本文以柚子皮为原材料,采用水热碳化氮掺杂、KOH活化的方法制备了高性能的氮掺杂活性炭,并探究其对氟喹诺酮类抗生素诺氟沙星(NFX)以及环丙沙星(CIP)的吸附性能,旨在为氟喹诺酮类抗生素废水处理奠定理论基础。以柚子皮为原料,尿素为氮源,KOH为活化剂制备氮掺杂活性炭。采用响应面分析法中的Box-Behnken(BBD)中心组合设计模型优化氮掺杂活性炭的活化条件。氮掺杂活性炭(NAC)的最佳活化条件是活化温度833℃,活化时间2.4 h,KOH与炭比2.34:1,所得NAC的比表面积为2481.81 m/g。对NAC吸附NFX的吸附性能进行研究。利用BBD模型对NAC吸附NFX的吸附条件进行了优化。结果显示,最佳吸附条件为吸附时间227 min,p H为6.8,NFX初始浓度200 mg/L。吸附热力学研究表明NAC吸附NFX的实验数据符合Langmuir和Koble-Corrigan(K-C)等温线模型。在温度298K,NAC对NFX的最大单分子层吸附量为746.29 mg/g。热力学参数表明NAC对NFX的吸附为自发的吸热过程,升高温度能提高NAC对NFX的吸附量。动力学数据符合准二级动力学模型;颗粒内扩散模型表明吸附过程受颗粒内扩散和边界层扩散联合控制。对NAC吸附CIP的吸附性能进行研究。利用响应面分析方法对NAC吸附CIP的吸附条件进行优化,得到最佳吸附条件:吸附时间254 min,p H为6.7,CIP初始浓度为200 mg/L。热力学研究表明Langmuir和K-C等温模型能够很好地描述NAC吸附CIP的吸附过程,298K时,NAC对CIP的最大单分子层吸附量为752.05 mg/g。NAC对CIP的吸附过程为吸热过程,高温有利于吸附的进行。NAC对CIP的吸附符合准二级动力学模型,吸附过程不但受颗粒内扩散的影响而且还受到边界层扩散的影响。利用红外光谱、X射线光电子能谱、比表面孔径分析仪和扫描电子显微镜等对NAC进行表征,并探讨其吸附机理。NAC对NFX和CIP的吸附受氢键、π-π相互作用、疏水作用、路易斯酸碱作用和静电作用的共同影响。其中,氮掺杂可以增强NAC的疏水作用以及路易斯酸碱作用,从而提高NAC对NFX和CIP的吸附量。NAC对NFX和CIP有超高的吸附能力,是一种非常具有前景的处理抗生素废水的吸附剂,为处理抗生素废水提供了一种新途径。

关键词：氮掺杂活性炭吸附响应面诺氟沙星环丙沙星柚子皮

青霉素菌渣氮掺杂活性炭的制备及其吸附性能研究

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青霉素菌渣氮掺杂活性炭的制备及其吸附性能研究

作者：蒋仁杰河北科技大学

学位级别：硕士

中国是抗生素的生产和出口大国,每年约生产24.8万吨抗生素,占全球市场总量的70%以上。抗生素菌渣是抗生素生产过程中产生的危险废物,使用焚烧、填埋等传统方法处理抗生素菌渣,会造成菌渣资源的严重浪费。为解决上述问题,本文利用青霉素... 详细信息

中国是抗生素的生产和出口大国,每年约生产24.8万吨抗生素,占全球市场总量的70%以上。抗生素菌渣是抗生素生产过程中产生的危险废物,使用焚烧、填埋等传统方法处理抗生素菌渣,会造成菌渣资源的严重浪费。为解决上述问题,本文利用青霉素菌渣碳含量较高的特点,使用青霉素菌渣制备了高比表面积活性炭。为了提高青霉素菌渣活性炭对染料废水拥有更好的吸附能力,对其进行了氮掺杂处理,优化了高比表面积氮掺杂活性炭的制备方法,研究了青霉素菌渣氮掺杂活性炭对亚甲基蓝的吸附性能,并用超声波再生法和热再生法对其进行了再生,达到了菌渣资源化利用的目的。具体研究结果如下:通过单因素实验,优化了高比表面积青霉素菌渣氮掺杂活性炭的制备条件:KOH为活化剂、浸渍比1:1、热解温度600℃、热解时间60 min。制备的青霉素菌渣氮掺杂活性炭比表面积达到了1640.39 m·g。经过氮掺杂处理后,有利于增加吸附有机污染的羟基数量和氮元素中吡啶氮的含量。采用响应曲面法对青霉素菌渣氮掺杂活性炭吸附亚甲基蓝的影响因素进行优化,建立二次多项式回归方程模型。结果表明,亚甲基蓝吸附过程符合伪二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型,建立的响应面模型合理可靠,最佳吸附条件为吸附时间138 min、吸附温度30℃、p H值为8。在此条件下,活性炭对亚甲基蓝的吸附量达到了332.90 mg·g,与模型理论预测值335.76 mg·g基本吻合。采用超声波再生法和热再生法对亚甲基蓝吸附饱和青霉素菌渣活性炭进行再生。结果表明,超声波再生法在温度30℃、再生时间12 min、超声功率160 W的条件下,再生活性炭的亚甲基蓝吸附量达到178.70 mg·g,再生率为52.25%,活性炭损失量为4.25%,超声波法可循环利用的再生次数为3次;热再生法在温度为700℃、再生时间为30 min、升温速率为20℃·min时,再生活性炭的吸附量达到233.65 mg·g,再生率为68.32%,活性炭损失量为15.86%,热再生法可循环利用次数为4次。从再生率、吸附量和可循环次数上综合考虑,热再生法对青霉素菌渣氮掺杂活性炭的再生效果更好。

关键词：青霉素菌渣氮掺杂活性炭吸附再生

生物质基氮掺杂活性炭的制备及其吸附性能研究

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生物质基氮掺杂活性炭的制备及其吸附性能研究

作者：刘雨春天津大学

学位级别：硕士

高效分离和捕集CO不仅是减少温室气体排放的有效途径,也是实现“双碳”目标的重要手段。在众多分离技术中,吸附法具有较强的竞争力,其关键在于开发高性能的吸附剂。作为最为常用的吸附剂之一,活性炭的优点是吸附容量较大,而且对水分不敏... 详细信息

高效分离和捕集CO不仅是减少温室气体排放的有效途径,也是实现“双碳”目标的重要手段。在众多分离技术中,吸附法具有较强的竞争力,其关键在于开发高性能的吸附剂。作为最为常用的吸附剂之一,活性炭的优点是吸附容量较大,而且对水分不敏感,通常不要求对原料气进行严格的脱水处理。但其吸附选择性往往较差,氮掺杂处理可以有效改善其性能,尤其是在电化学性能和吸附性能方面,氮掺杂活性炭有着十分良好的开发前景。玉米芯属于农业废弃物,以其为前驱体来制备氮掺杂活性炭,不仅可以显著降低氮掺杂活性炭的成本,还能达成资源化农业废弃物的目标。基于此,本文以生物质废弃物玉米芯为前驱体,以尿素为氮源制备来氮掺杂活性炭,对其制备条件和CO吸附分离性能进行探索。首先,分别以NaOH和KOH为活化剂制备未掺氮活性炭,结果表明,采用这两种活化剂均可以得到高比表面积的活性炭。以NaOH为活化剂,在活化温度和碱炭比分别为750℃和3的条件下,所得样品CNN7的比表面积达到2781m/g,产率为12.136%;以KOH为活化剂,在活化温度和碱炭比分别为700℃和4的条件下,所得样品CNK7的比表面积为2989 m/g,产率为13.915%。氮掺杂活性炭是在上述最佳制备条件的基础上制备的,结果显示,以NaOH为活化剂时,尿素的添加不利于其孔隙结构的发展;以KOH为活化剂时,随着尿素添加量的增加,氮掺杂活性炭的比表面积和产率均能维持在较高水平,其中样品CNKU2.2的比表面积高达3121 m/g,产率为15.520%,其比表面积和产率均高于未掺氮样品的。其次,以KOH为活化剂,分别在炭化、活化和活化后三个阶段添加尿素,以探究尿素添加阶段对活性炭性能的影响。在炭化阶段和活化阶段添加尿素,可以获得3000 m/g以上的氮掺杂活性炭,产率也有所提高,分别为14.476%-17.313%和15.520%-15.918%。在活化后添加尿素可以显著提高活性炭的氮含量,但其比表面积和产率都有一定的降低。氮气吸附表征显示,未掺氮样品AC和氮掺杂样品ACNC2、ACNC2、ACNC3的孔隙结构均以微孔为主,同时还存在较少的3nm以下中孔。元素分析、XRD、XPS、红外等表征结果表明,在尿素添加量相同时,活化后掺氮样品的氮含量最多,炭化时掺氮次之,最少的是活化时掺氮。与未掺氮样品AC相比,所有氮掺杂样品的吡啶氮含量都有所降低,吡咯氮含量都有所上升,其中炭化阶段添加尿素样品(ACNA2)的吡咯氮相对含量最高。最后,以AC、ACNC2、ACNC2和ACNC3为吸附剂,测量其在268 K-308K和0-1 MPa条件下的N、CH和CO吸附等温线。通过Langmuir方程进行拟合,实验数据与拟合结果非常吻合。以IAST理论为基础计算它们的分离因子S和S,比较发现AC的分离因子最小,这表明氮元素的掺杂对活性炭的CO吸附分离能力有增益作用。具有最高吡咯氮含量的ACNA2的分离因子最大,其在268 K下的S和S分别为10.30和3.74,与未掺氮活性炭样品AC的相比分别提高了87.6%和59.8%。

关键词：玉米芯氮掺杂活性炭吸附二氧化碳

氮掺杂活性炭催化湿式氧化—Ca(OH)_2沉淀工艺去除草甘膦废水中的磷

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化工环保 2018年第3期38卷 311-316页

作者：邢波杨郭陈洪林刘兴勇张小明四川理工学院化学工程学院四川自贡643000 中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041

用30%(w)H_2O_2溶液氧化处理活性炭(AC),再以三聚氰胺为含氮前驱体经高温处理制得氮掺杂AC催化剂。采用催化湿式氧化(CWO)法去除草甘膦废水中的有机磷(OP),将其彻底氧化降解为PO_4^(3-),再利用Ca(OH)_2沉淀法去除总磷(TP)。表征结果显示... 详细信息

用30%(w)H_2O_2溶液氧化处理活性炭(AC),再以三聚氰胺为含氮前驱体经高温处理制得氮掺杂AC催化剂。采用催化湿式氧化(CWO)法去除草甘膦废水中的有机磷(OP),将其彻底氧化降解为PO_4^(3-),再利用Ca(OH)_2沉淀法去除总磷(TP)。表征结果显示:氮掺杂改性可在AC表面形成多种含氮碱性官能团,从而提高其对OP的催化氧化活性。实验结果表明:在温和的工艺条件下(130℃,1 MPa),该催化剂对不同来源废水的OP去除率均高于90%;当m(Ca(OH)_2)∶m(TP)为20时,Ca(OH)_2沉淀可有效去除CWO出水中的TP,最终出水TP质量浓度小于5 mg/L,可有效缓解后续生化系统除磷的压力。

关键词：氮掺杂活性炭湿式催化氧化草甘膦总磷

碱/尿素溶解体系制备氮掺杂活性炭及其电化学性能研究

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林产化学与工业 2021年第2期41卷 10-16页

作者：杨旋郑新宇吕建华应浩黄彪林冠烽福建农林大学材料工程学院福建福州350002 福建农林大学金山学院福建福州350002 福建农林大学生命科学学院福建福州350002 中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏南京210042

以杉木屑为原料,三聚氰胺固体废弃物(OAT)为氮源,基于碱/尿素体系溶解纤维素,通过一步热解制备氮掺杂活性炭,并考察活化温度和OAT加入量对活性炭的吸附性能和电化学性能的影响。通过X射线光电子能谱(XPS)和比表面积分析仪分析材料的表... 详细信息

以杉木屑为原料,三聚氰胺固体废弃物(OAT)为氮源,基于碱/尿素体系溶解纤维素,通过一步热解制备氮掺杂活性炭,并考察活化温度和OAT加入量对活性炭的吸附性能和电化学性能的影响。通过X射线光电子能谱(XPS)和比表面积分析仪分析材料的表面结构和孔结构;采用循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)和交流阻抗(EIS)等测试手段表征其电化学性能。研究结果表明:随着OAT质量分数的增加,活性炭样品得率和吸附性能先增加后减小;OAT的添加有利于提高氮掺杂活性炭的得率、氮含量、吸附性能和电化学性能;炭材料的比表面积及其孔隙结构促进活性炭样品电化学性能的提升。当活化温度900℃,OAT质量分数为15%下,制备的氮掺杂活性炭的得率为34.2%,碘吸附值为1116 mg/g,亚甲基蓝吸附值为165 mg/g,比表面积为1324 m^(2)/g,含氮量3.5%。在6 mol/L KOH电解液中,当电流密度1 A/g时,比电容可达193 F/g。

关键词： OAT 碱/尿素体系氮掺杂活性炭电化学性能

煤沥青制备活性炭氮改性及CO2吸附性能研究

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煤沥青制备活性炭氮改性及CO2吸附性能研究

作者：黄玉浙江大学

学位级别：硕士

开发先进的煤炭清洁高效利用技术符合我国当前提出的“碳达峰、碳中和”理念,而以煤热解为基础的多联产技术可实现煤炭的高效清洁利用。煤热解过程中形成的焦油含有丰富的沥青组分,可以制备为高附加值活性炭材料,提升煤炭利用价值。本... 详细信息

开发先进的煤炭清洁高效利用技术符合我国当前提出的“碳达峰、碳中和”理念,而以煤热解为基础的多联产技术可实现煤炭的高效清洁利用。煤热解过程中形成的焦油含有丰富的沥青组分,可以制备为高附加值活性炭材料,提升煤炭利用价值。本文以煤焦油沥青为原料,研究通过氮掺杂改性制备高性能活性炭,用于CO吸附捕集。主要研究工作及取得的成果如下:通过先炭化再活化和直接炭化活化工艺分别制备了沥青基活性炭。研究表明,较高炭化温度下生成的碳质前驱体石墨化程度较高,表面官能团含量较少,不利于KOH活化前期造孔,制得的活性炭微孔率低,CO吸附量小;相对而言,直接炭化活化制得的活性炭孔隙均匀,微孔含量丰富,其产率高、CO吸附性能优越。通过添加尿素共炭化活化制备了氮掺杂活性炭,探究了活化温度、活化时间、碱碳比和掺氮比对活性炭CO吸附量的影响。研究表明,较低的活化温度、较高的碱碳比、适中的活化时间和掺氮比,更有利于活性炭提升CO吸附性能;氮掺杂活性炭均以微孔为主,微孔率高达99.24%,在25℃下CO吸附量与微孔率线性相关,其中氮物种N-5对CO吸附性能的提高具有明显促进作用。利用响应曲面法建立模型,对多因素耦合作用对活性炭产率及CO吸附效果的影响进行了量化分析。研究表明,对活性炭产率影响程度最大的单因素是掺氮比,多因素耦合作用效果最明显的是活化温度-活化时间,影响活性炭CO吸附量的关键因素是碱碳比;确定最优工况下活化温度、活化时间、碱碳比、掺氮比分别是650℃、1.25 h、2.5、0.3,对应的活性炭产率及在25℃/50℃/75℃下CO吸附量分别是59.316%、3.474 mmol·g、2.355 mmol·g、1.358 mmol·g,表现出良好的CO捕集性能。

关键词：多联产煤焦油沥青氮掺杂活性炭 CO2吸附性能响应曲面法

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基于低共熔溶剂体系的氮掺杂超级电容炭

化工进展 2022年第9期41卷 4946-4953页

作者：何晨露邱晨茜方娟杨旋赖建军郑新宇吕建华陈燕丹黄彪福建农林大学材料工程学院福建福州350002 福建农林大学生命科学院福建福州350002

以杉木屑为原料,氯化锌和尿素为低共熔溶剂,炭活化后制备了氮掺杂活性炭,采用正交实验设计考察了浸渍比、活化温度和活化时间对活性炭电化学性能的影响。采用比表面积(BET)、X射线光电子能谱(XPS)、循环伏安、恒流充放电等表征手段研究... 详细信息

以杉木屑为原料,氯化锌和尿素为低共熔溶剂,炭活化后制备了氮掺杂活性炭,采用正交实验设计考察了浸渍比、活化温度和活化时间对活性炭电化学性能的影响。采用比表面积(BET)、X射线光电子能谱(XPS)、循环伏安、恒流充放电等表征手段研究了材料的孔隙结构和表面化学元素及电化学性能。研究结果表明:最佳工艺条件是浸渍比为4,活化温度为750℃,保温时间为3h。对活性炭的孔隙结构进行分析,可以发现低共熔溶剂活化后的活性炭有利于微孔的形成且比表面积可达到797.82m^(2)/g,氮含量为11.55%,其中氮元素化合态主要表现为吡啶型N、吡咯型N和石墨型N。在6mol/L的KOH电解液中,当电流密度1A/g时,可达233.85F/g的比电容,当电流密度增加到20A/g时,比电容依然能够维持在159.6F/g。

关键词：杉木屑低共熔溶剂氮掺杂活性炭电化学

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壳聚糖基氮掺杂导电炭膜制备及电催化性能

壳聚糖基氮掺杂导电炭膜制备及电催化性能

作者：冯银豹天津工业大学

学位级别：硕士

电催化膜反应器是一种高效降解有机废水的新的方法。其技术关键是开发高效、性能稳定的膜电极材料。纳米催化剂负载的碳基膜电极表现出优异的性能,但存在催化剂脱落及失活的状况。鉴于氮掺杂炭材料具有优良的电催化性能,本文提出以壳聚... 详细信息

电催化膜反应器是一种高效降解有机废水的新的方法。其技术关键是开发高效、性能稳定的膜电极材料。纳米催化剂负载的碳基膜电极表现出优异的性能,但存在催化剂脱落及失活的状况。鉴于氮掺杂炭材料具有优良的电催化性能,本文提出以壳聚糖为前驱体,采用高温活化、模压成型和高温焙烧等方法原位制备氮掺杂活性炭及其炭基导电炭膜,并构建电催化膜反应器以提升模拟污染物苯酚废水的降解性能。首先以壳聚糖为前驱体,采用KOH活化法,通过高温活化的方法制备氮掺杂活性炭。研究了活化温度、碱炭比对氮掺杂活性炭比表面积、氮含量、无序碳含量等影响规律。结果表明,当活化温度为700℃,碱炭比为0.5时,制备出的氮掺杂活性炭比表面积高达798 m/g,氮元素含量为3.52 wt.%。以氮掺杂活性炭和酚醛树脂为原料,羧甲基纤维素为粘结剂,聚乙烯醇缩丁醛为造孔剂,采用模压成型和烧结法制备氮掺杂导电炭膜。结果发现,当羧甲基纤维素和聚乙烯醇缩丁醛含量分别为8 wt.%和10 wt.%时,所制备的氮掺杂导电炭膜的抗折强度为15.6 MPa、电导率为7575.8 S/m、孔隙率高达54.2%、平均孔径为27 nm和纯水渗透率为435.9 L/m h bar。此外,当氮掺杂活性炭含量占总活性炭的100%时,所制备的导电炭膜中氮含量为1.98 wt.%,无序碳含量为52.4%,并具有优异的电化学性能。以氮掺杂导电炭膜为阴极、多孔Ti膜为阳极构建电催化膜反应器（ECMR）降解苯酚废水（5 mmol/L）。当操作电压为-1.8 V、极间距为20 mm、通量为50L/m·h时,ECMR对COD及苯酚的去除率分别为81.0%和73.0%。当电解质溶液为0.1mol/L NaSO和p H=3的HSO混合溶液、操作电压为-1.8 V、O流速为200 m L/min时,HO产量为278.61 mg/L。在5次循环之后ECMR对苯酚去除率仍然保持在70%左右,HO产量为265.3 mg/L,表现出良好的运行稳定性。此外通过结合X射线光电子能谱（XPS）和线性伏安法（LSV）测试结果表明,吡啶氮及石墨氮与氮掺杂导电炭膜的氧还原性能呈正相关,在ORR过程中吡啶氮吸附O分子生成HO,HO再通过石墨氮产生·OH,进而降解苯酚溶液。

关键词：壳聚糖氮掺杂活性炭导电炭膜电催化膜反应器苯酚废水