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TiO_(2)/TiN纳米管异质结用于光电催化CO_(2)还原:氮辅助活性氢机制

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Chinese Journal of Catalysis 2023年第4期47卷 243-253页

作者：魏艳段睿智张巧兰曹有智王金圆王冰万雯瑞刘春燕陈加藏高红景欢旺兰州大学化学化工学院功能有机分子化学国家重点实验室甘肃兰州730000 兰州大学化学化工学院甘肃省先进催化中心功能有机分子化学国家重点实验室甘肃兰州730000 中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室辽宁大连116023 中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001

利用太阳能将CO_(2)转换为高附加值的化学品是解决化石燃料消耗过快与CO_(2)排放过度问题的可行性方案.光电催化CO_(2)还原可以模拟自然光合作用将CO_(2)还原为多碳产物(C^(2+)).然而,光电催化剂的带隙与太阳辐射光谱不匹配以及载流子... 详细信息

利用太阳能将CO_(2)转换为高附加值的化学品是解决化石燃料消耗过快与CO_(2)排放过度问题的可行性方案.光电催化CO_(2)还原可以模拟自然光合作用将CO_(2)还原为多碳产物(C^(2+)).然而,光电催化剂的带隙与太阳辐射光谱不匹配以及载流子的快速复合是限制人工光合作用效率的关键因素.前期研究表明,缺陷工程可有效地增加催化剂活性位点,减小半导体的带隙并增强对光子的捕获能力;而异质结的构筑则可有效提升载流子的分离效率.因此,构建具有较好可见光响应的高效半导体异质结催化剂有望实现催化材料对CO_(2)还原能力和产物选择性的提升.本文通过对金属钛板进行电化学阳极氧化,氨气气氛煅烧得到TiN,然后原位进行部分氧化构筑出结构新颖的TiO_(2)/TiN纳米管异质结材料,再进行配体和钯量子点修饰,得到更加高效的催化电极材料Pd/R-TiO_(2)/TiN,并在三电极系统中研究了其光电催化CO_(2)还原的性能.通过扫描隧道电子显微镜、透射电子显微镜、X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、电子顺磁共振谱、X射线吸收近边结构光谱及莫特肖特基曲线等系统考察了催化剂的结构与光电催化性能,证明了n-n同型异质结的成功构筑,且纳米管状的异质结含有丰富的Ti^(3+)和氧空位,具有较好的太阳光捕获能力,保留了间隙金属材料TiN良好的电荷传输能力,提高了光生载流子的分离效率.光电催化CO_(2)还原结果表明,纳米管状Pd/R-TiO_(2)/TiN异质结材料具有较好的CO_(2)还原能力.其中Pd/R-TiO_(2)/TiN-30电极的碳基化合物的产率高达115.9μmolL^(–1)h^(-1)cm^(-2),是纳米颗粒状Pd/R-TiO_(2)/TiN-30异质结材料的2.2倍,且具有最高的C_(2)选择性(65.7%),说明纳米管状结构为反应提供的有限空间有利于C–C耦联.另外,光电联合催化的产率是纯光催化的3.4倍,纯电催化的3.3倍,说明光电协同催化的重要作用.此外,该电极获得的总电池效率(Φ’)为6.0%,远超过植物细胞光合作用的0.4%,并通过^(13)CO_(2)同位素标记实验证实了所有产物均来自CO_(2)气体.原位实况傅里叶变换红外光谱分析结果表明,*COOH和*CHO活性物种是主要中间体.需要强调的是,在氩气饱和(无CO_(2)参与)的条件下检测到了Ti–H振动吸收谱带,且与密度泛函理论计算结果一致.实验和计算相互印证表明,高活性氢原子可以附着在异质结表面与Ti^(3+)位点形成Ti–H物种.此外,计算结果还表明,氮掺杂对催化剂的影响很大,当N物种在晶格中存在可促使晶格氧发生迁移,形成新的氧空位,氧空位有利于CO_(2)分子和中间体的吸附,两者结合从而促进了中间体的生成,加之纳米管的有限空间结构,有助于C–C耦联反应的发生.相反,无N掺杂的纯TiO_(2)锐钛矿不能促进最终Ti–H物种的形成,其反应机理有利于生成CO.结合中间体检测、理论计算结果以及H_(2)^(18)O同位素标记实验,提出了一种氮辅助活性氢反应机理.综上,本研究为理解CO_(2)还原机理提供了有益的参考,也为设计高活性和高C_(2+)选择性的CO_(2)还原光电催化剂提供了思路.

关键词：光电催化 CO_(2)还原异质结氮化钛原位红外

内放射状中空TiN颗粒作为锂硫电池正极的性能

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无机化学学报 2022年第7期38卷 1375-1381页

作者：宁大泽孙洪广青岛科技大学高分子科学与工程学院青岛266044

通过硬模板法设计、制备了一种具有径向内排列骨架的内放射状中空TiN纳米颗粒(IRHTiNs),并将其与硫(S)复合制备锂硫电池(LSB)正极。随后采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和热重分析(TGA)表征了IRHT... 详细信息

通过硬模板法设计、制备了一种具有径向内排列骨架的内放射状中空TiN纳米颗粒(IRHTiNs),并将其与硫(S)复合制备锂硫电池(LSB)正极。随后采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和热重分析(TGA)表征了IRHTiNs及IRHTiNs/S复合正极的结构及成分。在电化学测试中,与C正极相比,以IRHTiNs为正极的LSB表现出了1 250mAh·g^(-1)的高初始比容量,LSB的容量衰减速度明显降低,电池性能显著提升。

关键词：锂硫电池氮化钛纳米颗粒穿梭效应

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氮化硼复合陶瓷表面二次电子发射抑制

高电压技术 2023年第9期49卷 3848-3855页

作者：姚璐欧阳林杰王丹陈继新贺永宁徐亚男西安交通大学微电子学院西安710049 西安中科原子精密制造科技有限公司西安710119 中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心沈阳110016 上海推进技术研究所上海空间发动机工程技术研究中心上海201112

二次电子产额δ是影响霍尔推进器鞘层的关键参数之一。为了降低推进器通道壁面常用材料BN−SiO_(2)复合陶瓷的表面δ,通过激光刻蚀工艺和表面镀层技术对表面δ进行了调控。使用脉冲红外光纤激光器在材料表面构造微阵列结构,使用激光扫描... 详细信息

二次电子产额δ是影响霍尔推进器鞘层的关键参数之一。为了降低推进器通道壁面常用材料BN−SiO_(2)复合陶瓷的表面δ,通过激光刻蚀工艺和表面镀层技术对表面δ进行了调控。使用脉冲红外光纤激光器在材料表面构造微阵列结构,使用激光扫描显微镜对表面结构表征,表面δ测试方法采用收集极法。δ测试结果表明:激光功率10 W且扫描周期50时,样品表面形成的周期性微阵列结构δ抑制效果较为理想,两种不同质量配比的复合陶瓷表面δ峰值分别由2.62和2.38降低至1.55和1.46。使用磁控溅射在上述微结构表面沉积一层TiN薄膜,δ得到进一步抑制。使用扫描电子显微镜对薄膜表面表征,表面颗粒呈现三棱锥结构。结果表明:溅射功率100 W且时长90 min时,TiN膜厚约为246 nm,镀覆该厚度TiN薄膜的两组微结构样品δ峰值分别由1.55和1.46降低至0.82和0.76,相比原始表面大幅降低。该研究通过表面刻蚀和薄膜沉积工艺,大幅降低了BN−SiO_(2)复合陶瓷表面的δ,研究工作对于特定工作场景中开展低δ表面处理工艺研究具有工程应用价值。

关键词：氮化硼二次电子发射霍尔推进器激光刻蚀氮化钛

柔性聚苯胺/氮化钛纳米线电极材料的制备与储能性能

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硅酸盐学报 2022年第7期50卷 1909-1918页

作者：路露周小红徐律余乐平张鑫无锡商业职业技术学院智能装备与汽车工程学院江苏无锡214153 盐城工学院材料科学与工程学院江苏盐城224001

利用高导电性的氮化钛纳米线作为聚苯胺的生长基质,有效减少电极材料的电荷传输电阻,提升聚苯胺的超级电容储能性能。以碳纤维作为柔性基底,采用晶种辅助水热结合电化学聚合法制备了柔性聚苯胺/氮化钛纳米线电极材料(PANI/Ti N),电极材... 详细信息

利用高导电性的氮化钛纳米线作为聚苯胺的生长基质,有效减少电极材料的电荷传输电阻,提升聚苯胺的超级电容储能性能。以碳纤维作为柔性基底,采用晶种辅助水热结合电化学聚合法制备了柔性聚苯胺/氮化钛纳米线电极材料(PANI/Ti N),电极材料呈现高度有序的同轴核壳纳米线结构,且纳米线之间彼此分离,有利于电解液离子的传输,提升储能性能。电流密度为1 A/g时,比电容为403 F/g;电流密度从0.5 A/g增加到10.0 A/g时,比电容保持率为初始容量的53.4%,电流密度为5 A/g时,循环充放电1 000次后PANI/Ti N的电容保持率为79.1%,与PANI相比均有较大提升,表明PANI/Ti N具有较好的电化学储能性质。以PANI/Ti N电极材料为电极构建柔性全固态对称型超级电容器(PANI/Ti N//PANI/Ti N)考察其应用性。PANI/Ti N//PANI/Ti N柔性超级电容器在电流密度为1 A/g时,比电容可达100.2 F/g,且在不同角度弯曲后比电容无明显衰减。当功率密度为500 W/kg时,能量密度可达50.1 W·h/kg,且1个单元的该超级电容器可驱动红色(1.8 V)发光二极管,具有较为广阔的应用前景。

关键词：聚苯胺氮化钛纳米线柔性电极全固态超级电容器

光电性能可调的TiN薄膜及在TOPCon太阳电池的应用

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太阳能学报 2023年第9期44卷 72-77页

作者：白宇何佳龙李君君苏荣陈涛俞健西南石油大学新能源与材料学院成都610500

采用直流磁控溅射制备了光电性能可调的氮化钛(TiN)薄膜,TiN薄膜的透过率随沉积压强和氮气浓度升高而升高;电导率随溅射功率升高而升高、随沉积压强和氮气浓度升高而降低。TiN的可见光平均透过率为0%~60%,氮气浓度和沉积压强较低时制备... 详细信息

采用直流磁控溅射制备了光电性能可调的氮化钛(TiN)薄膜,TiN薄膜的透过率随沉积压强和氮气浓度升高而升高;电导率随溅射功率升高而升高、随沉积压强和氮气浓度升高而降低。TiN的可见光平均透过率为0%~60%,氮气浓度和沉积压强较低时制备的TiN薄膜具有优异的电导率(4000 S/cm)。将高电导率的TiN薄膜应用于隧穿氧化钝化接触太阳电池(TOPCon),改善了多晶硅层(Poly-Si)与银电极界面接触,提高了填充因子,为实现高效TOPCon太阳电池提供了有效途径。

关键词：太阳电池磁控溅射电导率氮化钛 TOPCon

不同功率O2或N2等离子处理TiNx阳极表面对硅基OLED发光性能的影响

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发光学报 2022年第6期43卷 934-943页

作者：李祥刘海魏斌张建华上海大学材料科学与工程学院上海200444 上海大学新型显示技术及应用集成教育部重点实验室上海200072

硅基有机发光二极管是微显示领域的一个重要研究方向。本文以硅基微显示器件中阳极与有机层关键界面材料氮化钛为研究对象,通过研究不同条件的等离子处理引起的表面微结构形貌、功函数、载流子浓度、载流子迁移率、反射率以及X射线光电... 详细信息

硅基有机发光二极管是微显示领域的一个重要研究方向。本文以硅基微显示器件中阳极与有机层关键界面材料氮化钛为研究对象,通过研究不同条件的等离子处理引起的表面微结构形貌、功函数、载流子浓度、载流子迁移率、反射率以及X射线光电子能谱变化,探究有机发光性能的表面处理方法。结果显示,合适功率的等离子处理(O_(2):60 W或N_(2):80 W)能够显著提升硅基显示器件的发光亮度(O_(2):70%,N_(2):128%);同时,电流效率和功率效率分别提高了35%和58%。通过比较各个参数,等离子处理改变的Ti和N元素的价态被认为可提高界面载流子浓度和迁移率从而优化发光性能。该研究细化了一种新颖的硅基显示器件性能提升方法,为相关研究提供了方向。

关键词：等离子处理硅基OLED 氮化钛载流子浓度及迁移率

氮化钛作为贵金属载体的制备且在酸性介质下的性能研究

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氮化钛作为贵金属载体的制备且在酸性介质下的性能研究

作者：袁泽宇广东工业大学

学位级别：硕士

低温燃料电池(Low temperature fuel cells,LTFCs)作为高效直接化学能到电能转换的替代能源转换装置引起了相当大的兴趣,具有高效、清洁、能量转化率高,便携性高等优点,被视为是未来世界能量使用方式的最终形态。其广泛使用的“燃料”:... 详细信息

低温燃料电池(Low temperature fuel cells,LTFCs)作为高效直接化学能到电能转换的替代能源转换装置引起了相当大的兴趣,具有高效、清洁、能量转化率高,便携性高等优点,被视为是未来世界能量使用方式的最终形态。其广泛使用的“燃料”:氢能,是一种十分清洁的二次能源,可以通过光解、电解等方式合成,合成方式简单,且不产生其他相关的污染物。然而,阴极缓慢的氧还原反应(Oxygen reduction reaction,ORR)动力学大大阻碍了这一装置的普及和应用。然而,目前已知高效的催化剂为铂族金属(PGM)催化剂,但其在地壳含量低导致的高成本的质子交换膜燃料电池(PEMFC)的大规模应用创造了障碍。当前负载贵金属使用的载体几乎都是碳载体,但是碳载体在酸性、高电流下存在很严重的碳腐蚀问题,造成负载的贵金属脱落、团聚,从而降低活性,造成资源的浪费。因此,研发高效、稳定的低铂电催化剂和开发耐酸、耐腐蚀的载体是实现燃料电池商业化的关键技术之一。过渡金属氮化物(TMNs)是具有非常独特的物理特性,如硬度、耐磨性、耐酸碱性和超导性,这决定了它们的更适合在燃料电池中作为负载贵金属的应用。本文开发了三种不同形貌的Ti N,接着用脉冲电沉积的方式负载Pt,制备了三种不同的核壳结构的Ti N@Pt催化剂。脉冲电沉积的方式使更多的Pt暴露出相应的活性位点,能够充分的发掘出催化剂的性能。首先,我们开发坚固的类蒲公英状无碳TiN@PtNS催化剂,采用二阶段合成方法:通过氮化类蒲公英状的二氧化钛获得氮化钛颗粒,通过电脉冲沉积法在氮化钛颗粒上沉积Pt层。本章合成一种类蒲公英状结构的氮化钛纳米球,这种球会在表面露出大量的树突状的结构,并用这种坚固的非碳材料作为铂的载体。该催化剂在0.9V下表现出0.44 m Aμg的质量活性和0.33 mA cm的比活性的优异性能,特别地,该催化剂在相同的测试条件下展示出优于商业铂碳的稳定性,在3000个连续的加速循环以后依旧保持着原始活性的较高的性能(初始值的61.4%)。其次,合成出一种具有球状结构的催化剂,在过渡金属Cu的掺入下对载体的电子结构进行了一个改良,在维持Ti N的稳定性和耐腐蚀性的同时,提高了贵金属Pt在酸性环境下的氧还原催化性能和的稳定性。在甲醇氧化的测试中,TiCuN@Pt的质量活性是商业铂碳的2.7倍。在氧还原的测试中商业TiCuN@Pt的的半波电位领先商业铂碳50mV,质量活性MA是商业铂碳的3倍,比活性SA是商业铂碳的2.5倍。在经历6000圈加速循环测试后,商业铂碳的MA损失了70%,TiCuN@Pt的质量活性只损失了37%。最后,我们使用静电纺丝机开发了一种丝状氮化钛,具有比表面积大优点的同时,也可以很方便的掺入过渡金属进一步提高催化剂的性能,保证催化剂的高性能的同时也可以大批量并且稳定的产出催化剂,使用同样的脉冲电沉积的方式负载贵金属后,在甲醇氧化的测试中,TiFeN@Pt NT甲醇氧化的性能是商业铂碳的2.54倍,但是氧还原的性能测试不尽如人意,原因可能是这种形貌下的过渡金属掺杂并不适合氧还原反应。

关键词：燃料电池催化剂载体氮化钛低铂催化剂核壳结构

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三维多孔氮化钛用于高效限硫载体

无机化学学报 2024年第5期40卷 867-876页

作者：刘瑞卿刘文秀谢坤刘逸然程慧王筱瑜田辰旭林秀婧冯晓苗南京邮电大学材料科学与工程学院有机电子与信息显示国家重点实验室信息材料与纳米技术研究院南京210023

通过简便、高效、可规模化的一步高温氮化法,利用高温烧结使二氧化钛(TiO_(2))粉末在转化成氮化钛(TiN)的同时形成连续的三维多孔网络,具有良好的导电性和高孔隙率。作为高效限硫载体,连续的三维多孔TiN网络不仅能有效增加电子传输路径... 详细信息

通过简便、高效、可规模化的一步高温氮化法,利用高温烧结使二氧化钛(TiO_(2))粉末在转化成氮化钛(TiN)的同时形成连续的三维多孔网络,具有良好的导电性和高孔隙率。作为高效限硫载体,连续的三维多孔TiN网络不仅能有效增加电子传输路径、增强电子转移、促进离子迁移,而且能够从物理限域和化学吸附两方面对多硫化锂的穿梭效应进行强有力的限制,同时有效提高了硫的负载量。制备的高导电性、高硫负载硫正极展现出较高的放电容量和优异的循环稳定性能。

关键词：锂硫电池高温烧结二氧化钛氮化钛三维多孔材料

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氮化钛基自释放固体润滑涂层构筑与研究

氮化钛基自释放固体润滑涂层构筑与研究

作者：李轲中国矿业大学

学位级别：硕士

自润滑涂层是指具有自感知和自驱动特性的特殊功能材料。自润滑涂层是关系国家重大工程任务发展的关键技术,过去对于自润滑涂层的设计多集中在以非晶/纳米晶复合的形式制备。然而该设计方式存在有多种不足,如层与层之间的不匹配引起涂... 详细信息

自润滑涂层是指具有自感知和自驱动特性的特殊功能材料。自润滑涂层是关系国家重大工程任务发展的关键技术,过去对于自润滑涂层的设计多集中在以非晶/纳米晶复合的形式制备。然而该设计方式存在有多种不足,如层与层之间的不匹配引起涂层过早失效、多种气氛环境使工艺复杂化并降低了设备寿命以及无法有序地调制涂层的组分等。因此,本文提出一种新型自润滑涂层的构筑方案,该方案选用氮化钛作为承载固体润滑剂的基质,在电弧离子镀的基础上以斜角沉积的方式增强沉积过程中的自阴影效应,制备出具有“熔池”形态规则阵列结构的氮化钛涂层骨架,最后通过向“熔池”内部填充润滑物相构筑兼具耐磨和减摩润滑功能的复合涂层。本文首先以304不锈钢和单晶Si作为基底,采用电弧离子镀技术在不同氮气压力下制备了具有高硬度、高耐磨性的氮化钛涂层,重点研究了沉积气压对涂层化学成分和生长结构的影响,并对涂层的力学性能和摩擦学性能进行了测试和分析;随后在电弧离子镀的基础上引入斜角沉积以调制氮化钛涂层的结构,获得具有柱状晶结构,且柱晶间相互自由分离的氮化钛“熔池”骨架,以垂直沉积获得的氮化钛涂层作为对比,研究了斜角沉积下工作气压对涂层结构、力学性能以及摩擦学性能的影响;最后以不同结构和孔隙率的氮化钛作为基质,以葡萄糖作为前驱体,采用水热法和高温热处理相结合的方法进行碳润滑物相的填充以获得氮化钛基智能自润滑复合涂层。对复合涂层进行了摩擦磨损测试,探究涂层的摩擦学性能和润滑机制。通过表征和分析,得到以下结果:对比在0.27 Pa、0.5 Pa和0.8 Pa三种不同工作气压下沉积的TiN涂层发现,涂层均具有致密的微观结构和较高的硬度。工作气压的增加能够消除涂层的柱状结构,使涂层的机械性能进一步提高,显微硬度最高为HV 2172。摩擦实验表明,TiN涂层在干摩擦下的摩擦系数在0.8左右,磨损率最低可达2.9×10 mm/(N·m)。工作气压的提高能够增加涂层的耐磨寿命。0.8 Pa氮气下制备的TiN涂层耐磨寿命可达9500 s。采用斜角沉积在相同工作气压下制备了TiN涂层。结果表明,沉积角的增加使涂层由致密结构转变为疏松的柱状结构,且柱晶生长方向均朝向靶材粒子入射方向。随着工作气压的提高,涂层的孔隙率增加,0.8 Pa下沉积的TiN涂层孔隙率为13.7%,但孔隙的存在会使涂层原本的机械性能和耐磨性急剧降低。0.8 Pa氮气下制备的多孔TiN涂层的硬度和耐磨寿命最高,分别为HV 782和860 s。通过水热法和高温热处理制备了复合涂层,EDS表明,相比于致密结构的TiN涂层,斜角沉积制备的多孔TiN涂层能够对碳进行有效地储存,且碳的加入使涂层的摩擦系数由0.9降低至0.35。对比以不同孔隙率的TiN涂层为基质的复合涂层的摩擦寿命发现,具有最高孔隙率13.7%的涂层具有最优良的摩擦学性能,能够在0.35的摩擦系数下维持近8000 s。采用Raman对不同摩擦时间下的复合涂层磨痕进行了表征,结果显示,具有“熔池”结构特征的涂层受到磨损时能够快速进行表层结构重构,即储存在纳米孔中的碳润滑相不断地向摩擦接触区富集并智能修筑表层,在摩擦接触区形成低剪切力的碳膜,从而达到长效的减摩润滑。该论文有图59幅,表7个,参考文献106篇。

关键词：氮化钛电弧离子镀斜角沉积自润滑摩擦磨损