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新型方酰化氨基酸配体的合成

厦门大学学报（自然科学版） 1999年第S1期38卷 147-147页

作者：袁艺周海兵张骥谢如刚陈新滋杨登贵四川大学化学学院成都610064 香港理工大学应用生物与化学技术系中兴大学化学系

[Co(tren) (aminoacidato N ,O) ]X_2·nH_2O在溶液中的NMR研究(英文)

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波谱学杂志 2002年第2期19卷 149-157页

作者：邵伟艳钟世舟胡小鹏蔡继文中山大学测试中心广东广州510275

报道了配合物 [Co (tren) (DL phenylalaninato) ] (ClO4 ) 2 (Ⅰ )、Co (tren) (L prolinato) ]I2 ·H2 O (Ⅱ )、[Co (tren) (L valinato) ]I2 ·1 / 3H2 O (Ⅲ )、[Co (tren) (L isoleucinato) ]I2 (Ⅳ )、[Co (tren) (L leucinato) ]I2 (Ⅴ )在溶液中的NMR研究 .通过同核和异核二维核磁共振实验归属了配合物的1H和13CNMR ,发现在配合物的空间结构中 ,四齿配体 (tren)的 3个螯合臂中有两个构象稳定 ,而另一个构象不稳定 ,这与晶体学数据吻合 .通过变温实验和溶剂效应实验 ,发现在配合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ中存在分子内氢键 ,而在晶体结构中 ,所有配合物都存在分子间氢键 .配合物Ⅰ。

关键词： [Co(tren)(amino acidato-N,O)]X2·nH2O 溶液 Co(Ⅲ)配合物氨基酸配体四齿配体氢键 NMR 钴配合物核磁共振波谱分析

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含氨基酸的不对称螯合钯树脂的催化加氢性能

离子交换与吸附 1994年第5期 428-430页

作者：王颖王洪祚刘芝兰武汉大学化学系

本文考察了以低交联的聚丙烯酸氯乙醇酯为母体的含手性氨基酸配体的螫合钯树脂对不同底物的催化加氢性能及影响加氢反应速度的一些因素。

关键词：催化加氢手性加氢反应氨基酸配体不对称树脂螯合

铁-氨基酸共催化制备N-亚磺酰亚胺和N-磺酰亚胺的反应研究

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铁-氨基酸共催化制备N-亚磺酰亚胺和N-磺酰亚胺的反应研究

作者：邢运哲浙江工业大学

学位级别：硕士

N-亚磺酰亚胺与N-磺酰亚胺是一类重要的有机合成中间体。本论文发展了以天然氨基酸作为高效的二齿配体,铁催化氧化醇与亚磺酰胺和磺酰胺反应,一锅法制备N-亚磺酰亚胺和N-磺酰亚胺的新方法。本文以氧气为绿色氧化剂,4-OH-TEMPO为助氧化剂... 详细信息

N-亚磺酰亚胺与N-磺酰亚胺是一类重要的有机合成中间体。本论文发展了以天然氨基酸作为高效的二齿配体,铁催化氧化醇与亚磺酰胺和磺酰胺反应,一锅法制备N-亚磺酰亚胺和N-磺酰亚胺的新方法。本文以氧气为绿色氧化剂,4-OH-TEMPO为助氧化剂,在温和条件下将苄醇、烯丙基醇、杂环芳香醇等高效、高选择性的氧化为对应的醛,继而与脂肪族或芳香族亚磺酰胺、脂肪族或芳香族磺酰胺发生串联反应得到最终产物。该方法具有反应条件温和、底物适用性广泛、有良好的官能团耐受性等特点。1、氨基酸作为一类多齿配体在金属催化有机合成反应中有广泛的应用,首先,本文选择氨基酸作为一种双齿配体与铁形成配合物,以天然氨基酸为原料制备了官能化的氨基酸配体,随后通过对这些天然氨基酸、官能化的氨基酸、各类含氮化合物进行筛选,确定最佳配体,然后采用最佳配体,以苄醇和对甲苯亚磺酰胺为模型底物,系统验证了各类铁盐、溶剂、添加剂、反应温度、反应时间等因素对反应选择性和反应收率的影响,最终得到最佳反应条件:0.4 mmol底物醇,0.2 mmol亚磺酰胺,10 mol%FeCl作为催化剂、10 mol%L-缬氨酸为配体、20 mol%4-OH-TEMPO(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)为助氧化剂,氧气作为氧化剂,在2 ml含有700 mg 4?分子筛的甲苯中60C反应24小时。在该催化体系下,底物可以高效地发生氧化串联反应生成目标产物,具有良好的官能团耐受性。2、在铁-氨基酸共催化制备N-亚磺酰亚胺反应条件的基础上,探究了该体系下以磺酰胺为底物制备N-磺酰亚胺的反应。通过对氨基酸、铁盐、溶剂、添加剂的考察,发展了一类以L-缬氨酸为配体,FeCl作为催化剂,4-OH-TEMPO(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)为助氧化剂,氧气作为氧化剂有氧氧化缩合制备N-磺酰亚胺类化合物的新方法。在该最优反应体系下,芳香醇类化合物可以与多种脂肪族或芳香族磺酰胺发生反应生成磺酰亚胺类化合物。

关键词：铁催化氨基酸配体 L-缬氨酸 N-亚磺酰亚胺 N-磺酰亚胺

配体保护贵金属团簇分子结构与合成机制的研究

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配体保护贵金属团簇分子结构与合成机制的研究

作者：牛文超烟台大学

学位级别：硕士

配体保护的贵金属团簇,具有独特的光学吸收和激发特性,且有一些新奇的应用。多肽配体保护贵金属团簇,具有更好的生物相容性,在能源催化、生物成像、靶向药物递送等领域有重要的应用前景。其中,配体保护铜团簇的表现也非常亮眼。近年来,... 详细信息

配体保护的贵金属团簇,具有独特的光学吸收和激发特性,且有一些新奇的应用。多肽配体保护贵金属团簇,具有更好的生物相容性,在能源催化、生物成像、靶向药物递送等领域有重要的应用前景。其中,配体保护铜团簇的表现也非常亮眼。近年来,配体保护的贵金属团簇在其合成方法以及应用等方面都有抢眼的表现。但是团簇的生长演化机制,催化反应路径,配体如何影响核结构等基本问题尚不清楚。本研究中,我们通过分离保护的思想将配体保护的贵金属团簇分成配体和纯金属核结构两部分。然后使用密度泛函理论(DFT)方法研究了半胱氨酸配体保护的超小尺寸的Cu(n=3-10)团簇结构和生长过程。首先,我们分别构建了Cu(n=3-10)核结构和半胱氨酸保护的Cu(n=3-10)团簇的初始结构模型,并用Gaussian09软件包进行结构优化,得到能量最低的结构。然后,我们对所获得的几何结构进行分析,试图从它们的结构演变中发现其生长的基本规律。其次,我们通过计算Fu Kui指数预测Cys结合位点,并建立了Cys-Cu簇(n=3-10)的理化性质与生长机制之间的关系。第三,对Cu(n=3-10)核结构和Cys-Cu(n=3-10)团簇的电子结构特性进行研究,以分析Cys配体对Cu(n=3-10)核结构的调制作用。最终结构分析表明(1)Cu(n=3-6)核结构在生长过程中形成独特的等腰三角形生长单元。(2)纯的Cu团簇核结构的FuKui指数F(x)可很好地预测Cu(n=3-10)核结构上的Cys配体结合位点。(3)对于n=3-6,Cys与Cu原子成键的位置与等腰三角形的顶点的位置重合;对于n=7,Cys结合到五角双锥结构的顶点位置;对于n=8-10,Cys更倾向与破坏五角双锥结构中五边形的原子键合。(4)Cys配体对Cu(n=3-10)的HOMO-LUMO间隙具有很强的调制作用。我们发现了Cu(n=3-10)核结构和Cys-Cu(n=3-10)的基本生长机制,并且建立了这些生长机制与其理化性质(得失电子的能力)之间的对应关系。因此,这项工作通过研究其生长过程,为设计具有特定物理化学性质的团簇提供了理论支持。此外,我们还探讨了Cys-Ag-Cys单体、二聚体、三聚体的磁性演化过程,分析整个水凝胶体系的磁性机制,最终发现该结构的磁性是由3个Ag和2个S提供。

关键词： FuKui指数氨基酸配体 Cu团簇 DFT第一性原理

新型纳米催化剂的制备及其催化的酯和磷酸酯的水解反应

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新型纳米催化剂的制备及其催化的酯和磷酸酯的水解反应

作者：潘洪天津大学

学位级别：硕士

首先,本文以保护的组氨酸和天冬氨酸为起始物,以乙二胺或丙二胺为连接基团,设计并合成了四种氨基酸配体2-乙酰氨基-N-(3-氨基丙基)丁二酸单酰胺(L24A)、2-乙酰氨基-N-(2-氨基乙基)丁二酸单酰胺(L24B)、2-乙酰氨基-3-(4-咪唑基)-N-(3-氨... 详细信息

首先,本文以保护的组氨酸和天冬氨酸为起始物,以乙二胺或丙二胺为连接基团,设计并合成了四种氨基酸配体2-乙酰氨基-N-(3-氨基丙基)丁二酸单酰胺(L24A)、2-乙酰氨基-N-(2-氨基乙基)丁二酸单酰胺(L24B)、2-乙酰氨基-3-(4-咪唑基)-N-(3-氨基丙基)丙酰胺(L34A)及2-乙酰氨基-3-(4-咪唑基)-N-(2-氨基乙基)丙酰胺(L34B),它们可通过相应的氨基酸衍生物3-(2-乙酰氨基-3-叔丁氧羰基丙酰氨基)丙基氨基甲酸叔丁酯(L23A)、2-(2-乙酰氨基-3-叔丁氧羰基丙酰氨基)乙基氨基甲酸叔丁酯(L23B)、3-[2-乙酰氨基-3-(1-三苯基甲基-4-咪唑基)丙酰氨基]丙基氨基甲酸叔丁基酯(L33A)和3-[2-乙酰氨基-3-(1-三苯基甲基-4-咪唑基)丙酰氨基]乙基氨基甲酸叔丁基酯(L33B)脱保护基得到。这些化合物均为未见文献报道的新化合物,我们利用红外光谱和核磁共振氢谱对L23A、L23B、L33A和L33B的结构进行了表征。其次,本文采用2.6 M的硝酸为氧化剂向碳纳米管上引入羧基,接着进一步反应使之形成酰氯,再与氨基酸配体L24A、L24B、L34A及L34B反应制备了两种固载组氨酸纳米催化剂P2B和P3B及四种固载组氨酸/天冬氨酸纳米催化剂P2A&3A,P2B&3A,P2A&3B和P2B&3B,通过红外光谱、热重分析、元素分析等手段表征了催化剂结构并测定了配体的负载率。最后,本文研究了上述六种新型固载催化剂催化的乙酸对硝基苯酚酯的水解反应,其中两种单氨基酸催化剂没有催化活性;而四种双氨基酸催化剂都表现出了较好的催化活性,如P2B&3B催化的反应在室温下48h可得到82.3%的转化率。我们认为,两种氨基酸(组氨酸和天冬氨酸)的咪唑基和羧基间的协同作用促进了水解反应的进行。该催化剂过滤后即可重复使用,可至少循环使用四次而不会降低其催化反应活性。我们进一步将四种双氨基酸催化剂应用于有机农药对硫磷的催化水解反应,但催化效果不理想,这部分研究工作尚需深入进行。

关键词：氨基酸配体碳纳米管纳米催化剂催化水解反应

辛酰基类氨基酸锌配合物的制备及光学性能测试

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内蒙古师范大学学报（自然科学版） 2022年第2期51卷 127-133,141页

作者：韩家康石奕峰那仁格日乐张颖内蒙古师范大学物理与电子信息学院内蒙古呼和浩特010022 内蒙古自治区功能材料物理与化学重点实验室内蒙古呼和浩特010022

以辛酰基丙氨酸(H(oct-ala))、辛酰基丝氨酸(H(oct-ser))、辛酰基苯丙氨酸(H(oct-phe))化合物为配体,采用溶液化学反应法合成了辛酰基类氨基酸锌配合物,通过元素分析、红外光谱测试、核磁共振氢谱分析等方法确定目的产物的化学分子结构... 详细信息

以辛酰基丙氨酸(H(oct-ala))、辛酰基丝氨酸(H(oct-ser))、辛酰基苯丙氨酸(H(oct-phe))化合物为配体,采用溶液化学反应法合成了辛酰基类氨基酸锌配合物,通过元素分析、红外光谱测试、核磁共振氢谱分析等方法确定目的产物的化学分子结构,并进行光吸收测试,偏光显微镜观察,XRD衍射波峰分析,SEM表面形貌观察以及纯溶剂中的溶解度测试。结果发现三种锌配合物在紫外光区域(200~300 nm)具有良好的光吸收能力,在熔融状态下表现出明显的光学异性,具有液晶性能;Zn(oct-ala)_(2)与Zn(oct-ser)_(2)具有良好的结晶趋势,在有机纯溶剂中溶解性较差;相对于以上配合物Zn(oct-phe)_(2)的溶解性较好,具有非晶化的趋势。

关键词：氨基酸配体锌配合物光学性能溶解性结晶性

两对氨基酸配合物对映异构体的晶体结构及手性传递机制研究

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遵义师范学院学报 2013年第2期15卷 79-82页

作者：李新发遵义师范学院化学化工学院贵州遵义563002

以一对互为对映体的天然-氨基酸衍生物[N-(2-吡啶亚甲基)-苯丙氨酸,简写:L-Hpmpa和D-Hpmpa]为配体,与过渡金属离子Mn2+和Fe2+在水热条件下自组装得到两对互为对映体的中性单核配合物,即[Mn(L-pmpa)2.2H2O](1L),[Mn(D-pmpa)2.2H2O](1D),[Fe(L-pmpa)2.2H2O](2L)和[Fe(L-pmpa)2.2H2O](2D)。通过X-射线单晶衍射结构分析,揭示了该自组装结晶过程中的手性传递机制。

关键词：晶体结构氨基酸配体手性传递

手性噁唑硼烷酮催化不对称Aldol反应的研究

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厦门大学学报（自然科学版） 1999年第S1期38卷 146-146页

作者：张骥袁艺周海兵谢如刚陈新滋杨登贵四川大学化学学院成都香港理工大学应用生物与化学技术系香港中兴大学化学系台中