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氨基化氧化石墨烯界面聚合制备超薄复合纳滤膜

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化工学报 2018年第1期69卷 435-445页

作者：张润楠李亚飞苏延磊姜忠义天津大学化工学院天津300072 天津化学化工协同创新中心天津300072

采用氨基化氧化石墨烯(NGO)为界面聚合水相单体,制备了超薄复合纳滤膜。研究采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)表征了NGO以及复合纳滤膜的化学组成和... 详细信息

采用氨基化氧化石墨烯(NGO)为界面聚合水相单体,制备了超薄复合纳滤膜。研究采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)表征了NGO以及复合纳滤膜的化学组成和形貌。系统考察了水相单体浓度、有机相单体浓度对于制备的超薄复合纳滤膜性能的影响。该超薄复合膜在低压(0.2 MPa)下纯水通量可达27.8 L·m-2·h-1,对小分子染料有较高的截留率(甲基橙截留率74.8%,橙黄钠截留率96.0%,刚果红截留率98.5%,甲基蓝截留率99%),对于无机盐的截留率较低(Na2SO4截留率21.4%,Mg SO4截留率10.7%,Na Cl截留率5.3%,Mg Cl2截留率1.5%),展现出优异的染料/盐分离性能。同时制备的复合纳滤膜展现了较好的长周期稳定性以及抗污染特性。

关键词：氨基化氧化石墨烯界面聚合膜纳滤制备

氨基化氧化石墨烯和脂肪酸在水-油界面的共吸附动力学

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应用化学 2022年第8期39卷 1274-1284页

作者：赵跃华王大鹏中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022 中国科学技术大学合肥230026

合成了氨基化氧化石墨烯(NH_(2)-PEG-GO),利用界面张力仪研究了脂肪酸质量浓度、NH_(2)-PEG-GO质量浓度以及脂肪酸链长度对于NH_(2)-PEG-GO与脂肪酸在水-油界面共吸附行为的影响。结果表明,当NH_(2)-PEG-GO与脂肪酸共同存在于液相且质... 详细信息

合成了氨基化氧化石墨烯(NH_(2)-PEG-GO),利用界面张力仪研究了脂肪酸质量浓度、NH_(2)-PEG-GO质量浓度以及脂肪酸链长度对于NH_(2)-PEG-GO与脂肪酸在水-油界面共吸附行为的影响。结果表明,当NH_(2)-PEG-GO与脂肪酸共同存在于液相且质量浓度较低时,此时的水-油界面张力值要明显低于体系中只添加NH_(2)-PEG-GO或脂肪酸时的张力值。脂肪酸的链长越长,NH_(2)-PEG-GO与脂肪酸共吸附降低界面张力能力越强。由于相对于NH_(2)-PEG-GO,脂肪酸尺寸较小,所以初期的界面张力降低由脂肪酸吸附引起,而且,脂肪酸在水-油界面的吸附能够吸引NH_(2)-PEG-GO向界面扩散,表现出吸附的协同效应。而在吸附后期,界面张力降低现象由NH_(2)-PEG-GO主导,NH_(2)-PEG-GO与脂肪酸之间存在竞争吸附。

关键词：氨基化氧化石墨烯脂肪酸界面张力共吸附动力学驱油

氨基化氧化石墨烯/聚酰亚胺复合胶粘剂的原位制备与性能研究

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氨基化氧化石墨烯/聚酰亚胺复合胶粘剂的原位制备与性能研究

作者：张亚飞东华大学

学位级别：硕士

聚酰亚胺(PI)是一种杂环聚合物,其分子重复结构单元中含有酰亚胺基团(-CO-NH-CO-)。常用的芳香型PI分子中具有十分稳定的芳杂环结构单元,具有很好的耐热性能、耐氧化性能、化学稳定性和优异的力学性能,但其分子链结构具有很大的刚性,在... 详细信息

聚酰亚胺(PI)是一种杂环聚合物,其分子重复结构单元中含有酰亚胺基团(-CO-NH-CO-)。常用的芳香型PI分子中具有十分稳定的芳杂环结构单元,具有很好的耐热性能、耐氧化性能、化学稳定性和优异的力学性能,但其分子链结构具有很大的刚性,在实际应用中会影响到PI胶粘剂的粘接性能,因此对其进行结构改性成为一种需要。氧化石墨烯作为重要的无机纳米粒子,与聚合物进行复合可以明显的改善聚合物的热学和力学性能,此外,通过对其上官能团的官能化改性,能够进一步扩大其应用范围。无机纳米离子复合到聚合物中以后,复合材料的性能受到无机纳米离子分散性的影响,因此,具体的掺入方法和对无机纳米粒子的预处理就显的尤为重要。首先采用改进Hummers法制备出氧化石墨烯(HGO),其次对其制备方法进行优化,具体为利用H2SO4与H3PO4的混合酸液对石墨进行氧化,取消了Na NO3的使用,并通过油浴进行阶段控温的方法制备出氧化石墨烯(IGO)。以上两种方法所制备的氧化石墨烯(HGO与IGO)都分别利用FT-IR、UV-vis、XRD、Raman、SEM、TEM和TGA进行了表征和测试。结果表明:优化法所制备的氧化石墨烯(IGO)有更强的紫外吸收,拉曼中ID/IG值提高了28.7%,官能团受热分解阶段多失重7%;XRD显示dIGO值提高了5.5%。随后,利用4,4'-二胺基二苯醚(ODA)对IGO进行氨基化制备出氨基化氧化石墨烯(FGO),由FGO红外谱图中的特征官能团和元素分析可见IGO已被氨基化,Raman表明ODA的官能化引入并没有对IGO产生新的结构缺陷,XRD显示FGO有更大的晶面间距dFGO=1.22nm。采用3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)和4,4'-二胺基二苯醚(ODA)作为聚合单体,同时引入2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)进行共聚改性,以改善聚酰胺酸(PAA)胶粘剂的粘接性能。红外表征出PAA及PI的特征官能团,通过核磁共振氢谱对PAA分子结构中质子氢的分析,进一步验证了PAA已成功制备。其特性粘度[η]值为0.41dl.g-1,XRD显示三种PAA均为无定形态,SEM显示PI截面光滑、平整。三种PAA热稳定性优异,起始分解温度都在500℃以上。利用红外光谱对聚酰胺酸亚胺化过程进行跟踪测试,以苯环的伸缩振动峰强度为标准,分别研究样品在各温度下其三个特征峰位(1374cm-1、1725cm-1和1775cm-1)的亚胺化程度ID值。计算ID值并绘制出PAA亚胺化程度与时间和温度的曲线图,最终确定了PAA的固化工艺流程。探究发现当n(ODA):n(BAPP):n(BTDA)=1:2:3时、用NMP作溶剂、反应12h和体系固含量为25%的情况下,粘接件具有更佳的剪切强度值。通过直接混入和原位聚合制备出不同掺杂量的m FGO/PAA、FGO/PAA和IGO/PAA复合胶粘剂。XRD显示FGO在聚合物中分散的很均匀,由SEM可见相比于直接混入,原位聚合有更好的微观形貌,且0.9%FGO/PI在基体中有最好的分散性、界面相容性和微观形貌。FGO在聚合物基体中的插层作用,削弱了分子间的相互作用力,导致DSC曲线中复合材料的Tg温度有一定程度的下降。0.9%FGO/PI的热分解温度最高,达到510.7℃。m FGO/PI的剪切强度值相对最低,FGO/PI整体剪切强度值更高,0.9%FGO/PI具有最高的剪切强度值,为15.1MPa。对FGO/PI进行的T形剥离和180°剥离测试,结果显示,当掺杂量为0.9%时,具有最高的剥离强度值,分别为1.7N/mm和2.3N/mm。

关键词：聚酰亚胺氨基化氧化石墨烯原位聚合复合胶粘剂

聚氨酯/氨基化氧化石墨烯杂化膜的制备及性能

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东华大学学报（自然科学版） 2019年第2期45卷 163-168,175页

作者：孙俊芬郑龙陈龙东华大学材料科学与工程学院上海201620 东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620

将三乙烯四胺和硅烷偶联剂KH 560作为氨基化试剂,制得氨基化的氧化石墨烯(NH_2-GO),然后在聚氨酯(PU)的聚合过程中将NH_2-GO和1,2-乙二胺作为扩链剂依次加入到反应液中,制得PU/NH_2-GO杂化膜。研究了NH_2-GO质量分数对杂化膜的力学性能... 详细信息

将三乙烯四胺和硅烷偶联剂KH 560作为氨基化试剂,制得氨基化的氧化石墨烯(NH_2-GO),然后在聚氨酯(PU)的聚合过程中将NH_2-GO和1,2-乙二胺作为扩链剂依次加入到反应液中,制得PU/NH_2-GO杂化膜。研究了NH_2-GO质量分数对杂化膜的力学性能、热稳定性、疏水性和对染料吸附性能的影响。结果表明:随着NH_2-GO质量分数的增加,杂化膜的拉伸强度不断增大,初始分解温度不断提高,疏水性先快速增强,然后稍有下降;当pH值为4时,随着NH_2-GO质量分数的增加,杂化膜对茜素绿染料的吸附量逐渐增高。

关键词：聚氨酯氨基化氧化石墨烯杂化膜力学性能染料吸附

PEI-GO复合改性蓖麻油基形状记忆弹性体的制备与性能

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热固性树脂 2024年第5期 14-20+29页

作者：聂圆刘芮同李梅林明涛冯永顺李守海中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心浙江省林业科学研究院

合成了一种含二硫键动态共价键的蓖麻油基聚氨酯丙烯酸酯（COPUA），将其与环氧树脂交联共聚制备了UV固化COPUAEP弹性体。为进一步改善弹性体的综合性能，又以聚乙烯亚胺为改性剂，制备了表面富有氨基基团的氨基化氧化石墨烯（PEI-GO）... 详细信息

合成了一种含二硫键动态共价键的蓖麻油基聚氨酯丙烯酸酯（COPUA），将其与环氧树脂交联共聚制备了UV固化COPUAEP弹性体。为进一步改善弹性体的综合性能，又以聚乙烯亚胺为改性剂，制备了表面富有氨基基团的氨基化氧化石墨烯（PEI-GO），并最终制得系列PEI-GO改性蓖麻油基复合弹性体。分子结构分析表明蓖麻油基活性中间体、PEI-GO等目标产物成功合成。对其力学性能、热性能和形状记忆性能进行了分析，结果表明，由于更好的分散性和基体相容性，掺杂了质量分数1.5%PEI-GO的复合弹性体的热稳定性、力学性能、形状记忆性能均得到明显提升。与未改性的COPUAEP弹性体相比，其拉伸强度提升了28.8%,5%热失重温度为258.48℃，提高73.72℃，四次循环下的形状记忆固定率和形状记忆循环性能明显提升，这种复合弹性体在导电材料、柔性电子器件领域具有广阔的应用前景。

关键词：蓖麻油聚氨酯丙烯酸酯环氧树脂氨基化氧化石墨烯二硫键形状记忆弹性体

NGO/PDA-DAG改性膜制备及抗污染性能研究

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中国环境科学 2020年第12期40卷 5299-5307页

作者：李冬梅李树彬林显增林泓宇张博雯冯力广东工业大学土木与交通工程学院广东广州510006 佛山水业集团有限公司广东佛山528500 康科德中学美国麻州01742

以多巴胺(DA)、1,3-二氨基胍盐酸盐(DAG)、氨基化氧化石墨烯(NGO)为改性剂,将氧化沉积和表面接枝法联用于聚偏氟乙烯(PVDF)原膜表面改性,得到NGO/PDA-DAG改性膜,研究改性膜的制备条件及其抗污染性能.结果表明:①改性膜最佳制备条件为DA... 详细信息

以多巴胺(DA)、1,3-二氨基胍盐酸盐(DAG)、氨基化氧化石墨烯(NGO)为改性剂,将氧化沉积和表面接枝法联用于聚偏氟乙烯(PVDF)原膜表面改性,得到NGO/PDA-DAG改性膜,研究改性膜的制备条件及其抗污染性能.结果表明:①改性膜最佳制备条件为DA浓度1.5mg/mL,DA氧化沉积时间4h,DAG质量浓度1wt%,NGO浓度2mg/mL,NGO接枝时间1h;②改性膜的亲水性能改善明显.改性剂向膜面引入了-NH2、C=N、-OH、C=O等亲水性官能团,使静态接触角由68.7°(原膜)下降到38.7°(改性膜);③改性膜比原膜具有更高的机械强度.改性层改善了原膜表面应力传递盲区,使改性膜表面粗糙度由原膜的46.5nm下降到18.3nm.改性膜的拉伸强度和杨氏模量分别为22.83和376.25Mpa,比原膜提高了39.72%和13.57%;④改性膜的选择透过性和抗有机污染性能显著提高.与原膜相比,改性膜对牛血清白蛋白(BSA)的截留率提高18.64%、纯水通量恢复率提高34.08%、膜总污染率下降20.67%(可逆污染率提高13.41%、不可逆污染率下降34.08%);⑤改性膜抗菌性能强,且抗菌效果稳定持久.改性膜连续4次抗菌测试(38℃下接触2h)的平均抗菌率分别为92.3%、88.5%、87.9%、85.6%,能有效防止生物膜污染发生,而原膜无任何抗菌特性.

关键词：氨基化氧化石墨烯胍类抗菌剂改性膜抗有机污染性能抗菌性能

可见光催化响应氨基化GO改性膜的制备及抗污染性能研究

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可见光催化响应氨基化GO改性膜的制备及抗污染性能研究

作者：谢昱广东工业大学

学位级别：硕士

针对膜污染问题,本课题将氨基化氧化石墨烯(NGO)与单原子层结构的石墨相氮化碳(SL g-CN)复合,制得SL g-CN/NGO异质结,采用FTIR、SEM、XRD、UV-vis、PL等手段表征其性能。然后,通过表面涂覆+界面聚合的方法,采用SL g-CN/NGO异质结对聚砜... 详细信息

针对膜污染问题,本课题将氨基化氧化石墨烯(NGO)与单原子层结构的石墨相氮化碳(SL g-CN)复合,制得SL g-CN/NGO异质结,采用FTIR、SEM、XRD、UV-vis、PL等手段表征其性能。然后,通过表面涂覆+界面聚合的方法,采用SL g-CN/NGO异质结对聚砜膜(Psf)表面进行改性,制得SL g-CN/NGO复合改性聚酰胺膜(简称:改性膜),确定改性膜的最佳制备条件,并对其表面特性进行测试分析,研究其对腐殖酸HA的截留性能以及对难降解染料RhB和MO的光催化降解效率。结论如下:(1)SL g-CN/NGO异质结带有NGO与g-CN的-OH、C-O、C-H、C-N、-NH等亲水性基团,呈现出NGO与SL g-CN二维纳米片状结构的层层堆叠的形态。(2)SL g-CN/NGO异质结的可见光吸收能力及光生电荷的分离效率得到显著提高。其最大吸收带边由SL g-CN的450nm拓宽至460nm。光生电子的长寿命从3.89ns提高到5.45ns,长寿命所占比例从12.28%提高到58.96%。(3)SL g-CN/NGO异质结的可见光催化活性显著增强,对RhB和MO的可见光降解效率分别高达97%和64%。且其可见光催化活性稳定,经过4次循环可见光催化降解实验后,异质结对RhB的光催化降解效率仅下降3%。(4)改性膜最佳制备条件为:SDBS浸泡浓度为3g/L、改性剂(SL g-CN/NGO异质结)投加量为7.5mg、MPD浓度为1.0wt%、MPD浸泡时间为3min、TMC浓度为0.10wt%、TMC浸泡时间为60s、热处理温度为80℃。(5)改性膜表面亲水性能改善明显。其表面具有明显的环氧基(C-O-C)、羟基(-OH)、氨基(-NH2)、酰胺(CONH)等亲水性官能团的振动吸收峰。表面静态接触角下降了60%,由原膜的69.0°±1.3°下降到28.8°±0.8°。(6)SL g-CN/NGO异质结均匀分布在改性膜表面,并由一层聚酰胺皮层牢牢包覆在膜表面。改性膜表面O/C原子比由原膜的0.08提升到0.11,N/S比由原膜的1.27提升到31.03。(7)改性膜对HA的截留去除率高达97.23%,而原膜的HA截留去除率为63.08%。(8)改性膜抗污染性能明显提高。通量衰减率下降约50%;经水力清洗后,改性膜的通量恢复率提升到90.37%(原膜对应的值为76.79%)。(9)改性膜对难降解有机染料的抗污染性能改善显著。在暗态条件下,原膜对RhB与MO溶液的吸附去除率分别为52.2%与47.0%,而改性膜对应的吸附去除率仅为8.0%与18.4%。(10)改性膜呈现出较强的可见光催化能力,最大吸收带边由原膜的330nm拓宽至460nm。改性膜对RhB与MO溶液的可见光催化降解率分别为98.2%与74.6%。(11)改性膜具有较强的光催化自清洁能力。可见光照射条件下,在光照1h时,改性膜的通量即从81.32%恢复90.42%,且膜对HA的截留率基本稳定(94.77%～97.23%)。(12)改性膜制备成本为5.17元,仅比原膜的成本增加了61.56%。

关键词：氨基化氧化石墨烯氮化碳界面聚合改性膜可见光催化抗污染性能

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石墨烯氨基化及其增强大豆蛋白胶黏剂研究

石墨烯氨基化及其增强大豆蛋白胶黏剂研究

作者：孙刚北京林业大学

学位级别：硕士

为提高大豆蛋白胶黏剂耐水胶接性能,改善交联改性带来的脆性大、交联剂使用量大的问题,本研究利用氨类化合物对氧化石墨烯GO进行表面修饰制备氨基化氧化石墨烯(EGO和FGO),与环氧化物交联剂PAE和TGA协同构建交联网络结构,提高大豆蛋白胶... 详细信息

为提高大豆蛋白胶黏剂耐水胶接性能,改善交联改性带来的脆性大、交联剂使用量大的问题,本研究利用氨类化合物对氧化石墨烯GO进行表面修饰制备氨基化氧化石墨烯(EGO和FGO),与环氧化物交联剂PAE和TGA协同构建交联网络结构,提高大豆蛋白胶黏剂耐水胶接性能。通过对胶黏剂黏度、韧性、耐水溶胀指数、官能团、热稳定性、固化胶黏剂断面形貌以及制备胶合板耐水胶合强度表征与分析,解明氨基化氧化石墨烯对交联改性大豆蛋白胶黏剂黏度、固体含量、溶胀率、耐水胶接特性等性能影响规律及其作用机制。主要研究结论如下:(1)丁二酸酐与二乙烯三胺反应形成超支化聚酰胺,并以亲核开环反应或酰胺化反应与氧化石墨烯得到FGO;利用乙二胺接枝GO得到EGO。与大豆蛋白(SPI)胶黏剂相比,EGO的添加量为0.4wt%时,制备胶合板的耐水胶合强度为0.81MPa;当添加0.40wt%FGO改性大豆蛋白胶黏剂时,制备胶合板耐水胶合强度(63℃)提高180.95%,达到1.18MPa,二者均满足II类胶合板标准要求。(2)FGO改性大豆蛋白胶黏剂,固化胶黏剂断面孔隙减少,变得致密,出现褶皱。相比于未改性的蛋白胶黏剂,0.4wt%FGO的加入使胶黏剂的溶解分数由80.12%降低至26.84%,降低了66.50%;溶胀率降低了73.75%,由249.45%降低至65.47%。改性过程交联剂PAE的加入量仅为0.75wt%,比传统化学交联改性约降低了70%-90%。胶合板破坏面木破率由未改性时的小于10%提升至大于90%。(3)FGO对大豆分离蛋白胶黏剂的增强机制为:(1)FGO借助交联剂PAE与SPI发生交联反应,消耗蛋白分子亲水性基团的同时形成均匀致密的网络结构,阻止水分子侵入;(2)GO的二维柔韧片层结构以及超支化聚合物的高度支化结构共同作用使大豆蛋白胶黏剂体系由脆性向韧性转变,对胶黏剂增韧增强。

关键词：大豆蛋白胶黏剂氨基化氧化石墨烯胶接强度交联剂增强机制

用于膜接触器脱硫的PVDF/GO - IM膜制备与性能研究

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膜科学与技术 2019年第3期39卷 98-105页

作者：辛清萍运明雅王少飞叶卉张玉忠陈颖天津工业大学材料科学与工程学院天津300387 省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室(天津工业大学) 天津300387 天津海水淡化与综合利用研究所天津300192

化石燃料燃烧和汽车尾气为PM2.5的重要来源,其中SO2为PM2.5的重要组成部分,膜接触器在脱除SO2领域具有良好的应用前景.本研究通过沉淀聚合法制备了氨基化氧化石墨烯(GO-IM),并填充到聚偏氟乙烯(PVDF)中,通过浸没沉淀相转化法制备了氨基... 详细信息

化石燃料燃烧和汽车尾气为PM2.5的重要来源,其中SO2为PM2.5的重要组成部分,膜接触器在脱除SO2领域具有良好的应用前景.本研究通过沉淀聚合法制备了氨基化氧化石墨烯(GO-IM),并填充到聚偏氟乙烯(PVDF)中,通过浸没沉淀相转化法制备了氨基化氧化石墨烯填充膜,对膜形貌、孔隙率、接触角和机械强度等进行表征,并评价其脱硫性能;此外,研究了不同GO-IM填充量的PVDF/GO-IM膜的渗透性能.结果表明,膜壁上的GO-IM可促进SO2的传递,提高了SO2气体的吸收通量,GO-IM上丰富的氨基提高了与PVDF界面的相容性.当GO-IM与PVDF质量比为3%、测试温度为20℃、进料气压力为0.10 MPa时,膜的SO2吸收通量可达6.51×10^-4 mol/(m^2·s),表明PVDF/GO-IM膜接触器在烟道气脱硫领域具有良好的应用前景.

关键词：聚偏氟乙烯氨基化氧化石墨烯膜接触器 SO2