检索结果-南通市图书馆

分析仪器 2013年第5期 18-22页

作者：蔡雅娟吴丽丽罗光碧泸天化股份公司技术中心泸州646300

应用毛细管气相色谱法对亚氨基二乙腈中的氨基乙腈进行分析,并用外标法对氨基乙腈进行定量。实验结果表明此方法分离度高、重现性好、快速简便,适于亚氨基二乙腈生产控制分析和产品质量分析。

关键词：气相色谱法亚氨基二乙腈氨基乙腈

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二(3-腈基乙基)氨基乙腈的合成及表征

淮海工学院学报（自然科学版） 2003年第1期12卷 39-41页

作者：高健许兴友张兴洋唐艳玲南京理工大学材料化学实验室淮海工学院化学工程系江苏连云港222005

由氨基乙腈和丙烯腈进行加成反应合成一种新化合物二(3-腈基乙基)氨基乙腈,用红外光谱、1HNMR核磁共振谱、元素分析、热重分析对其结构和热性质进行了表征。结果证实所制备的化合物即为目标化合物,该化合物在300℃以下具有较好的热稳定性。

关键词：二(3—腈基乙基)氨基乙腈合成结构表征热性质表征氨基乙腈丙烯腈加成反应

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微通道反应器连续快速合成氨基乙腈工艺研究

山东化工 2015年第21期44卷 32-33,36页

作者：杨国忠郭婷婷时叶强董璞陈国雨王金花河北诚信有限责任公司河北石家庄051130

以微通道反应器快速连续的合成氨基乙腈,并考查了反应温度、停留时间、原料配比等因素对收率的影响。确定了较优的工艺条件:反应温度为40℃,物料停留时间为148s,投料物质的量比羟基乙腈∶氨为1.00∶1.10。以羟基乙腈计,氨基乙腈收率可达... 详细信息

以微通道反应器快速连续的合成氨基乙腈,并考查了反应温度、停留时间、原料配比等因素对收率的影响。确定了较优的工艺条件:反应温度为40℃,物料停留时间为148s,投料物质的量比羟基乙腈∶氨为1.00∶1.10。以羟基乙腈计,氨基乙腈收率可达到94%以上。与传统工艺相比,不仅原料利用率和产品品质更高,而且反应的安全性更能得到有效保证,是一种非常高效且值得推广的工业生产工艺。

关键词：氨基乙腈羟基乙腈微通道反应器

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亚氨基二乙腈中氨基乙腈的气相色谱分析方法

泸天化科技 2013年第3期26卷 216-218页

作者：蔡雅娟吴丽丽罗光碧泸天化股份公司技术中心

关键词：气相色谱法亚氨基二乙腈氨基乙腈

2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成工艺研究

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现代化工 2003年第8期23卷 32-34页

作者：高健许兴友杨绪杰陆路德汪信南京理工大学材料化学实验室江苏南京210094

利用氨基乙腈及丙烯腈的亲核加成、氢化反应合成了一种新的不等臂有机多胺化合物 2 -氨基乙基 -二 (3-氨基丙基 )胺。研究了不同工艺条件对反应的影响 ,最佳工艺条件为 :n(丙烯腈 )∶n(氨基乙腈 ) =2 .8～ 3 .0 ,加成温度为 70～ 75℃ ... 详细信息

利用氨基乙腈及丙烯腈的亲核加成、氢化反应合成了一种新的不等臂有机多胺化合物 2 -氨基乙基 -二 (3-氨基丙基 )胺。研究了不同工艺条件对反应的影响 ,最佳工艺条件为 :n(丙烯腈 )∶n(氨基乙腈 ) =2 .8～ 3 .0 ,加成温度为 70～ 75℃ ,加成反应时间为 50～ 60h ,催化反应采用复合催化剂 ,m(溶剂 )∶m(物料 )≈ 1 0。两步反应的收率分别为 81 .6 %和 71 .6 % 。

关键词：氨基乙腈二(2-氰基乙基)氨基乙腈 2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺

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N，N－二烷基乙二胺的研制

北京服装学院学报（自然科学版） 1994年第1期14卷 42-46页

作者：曾兆敏陈良珑张保存鞠军华北京服装学院化学化工系

本文采用乙醇胺与硫酸作用生成硫酸－β－氨基氢乙酯，再经环化制得吖丙啶．讨论了环化条件（蒸馏时间、碱的质量分数及甲醇洗涤）对叮丙牌产率的影响，以叮丙院法合成Ｎ，Ｎ－二烷基乙二胺，产率高达８５％～９０％．采用该中间体合成... 详细信息

本文采用乙醇胺与硫酸作用生成硫酸－β－氨基氢乙酯，再经环化制得吖丙啶．讨论了环化条件（蒸馏时间、碱的质量分数及甲醇洗涤）对叮丙牌产率的影响，以叮丙院法合成Ｎ，Ｎ－二烷基乙二胺，产率高达８５％～９０％．采用该中间体合成了二碳隔离型阳离子染料代替三碳隔离型阳离子染料，提高了染料鲜艳度．

关键词：二烷基氨基乙腈染料中间体

金属氧化物协同催化氰基水解制备甘氨酸的工艺研究

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金属氧化物协同催化氰基水解制备甘氨酸的工艺研究

作者：唐小余重庆理工大学

学位级别：硕士

采用以羟基乙腈为原料的海因法制备甘氨酸,该工艺操作步骤简化,并且设备投资和生产成本都较低。但是,该工艺在生产过程中使用碱液催化氨基乙腈水解,再经酸化来制备甘氨酸。在生产工艺中大量的使用强酸强碱增加了环保压力。因此,使用金... 详细信息

采用以羟基乙腈为原料的海因法制备甘氨酸,该工艺操作步骤简化,并且设备投资和生产成本都较低。但是,该工艺在生产过程中使用碱液催化氨基乙腈水解,再经酸化来制备甘氨酸。在生产工艺中大量的使用强酸强碱增加了环保压力。因此,使用金属催化剂替代强酸强碱催化有机腈水解,该工艺具有转化率高、操作简便、对设备的要求简单等优势。其中,均相催化剂中的金属离子催化有机腈水解的选择性好,但是金属离子在液相反应体系中无法回收使用,还增加了产物的分离难度。而采用具有路易斯酸碱性的固体催化剂最大的优势是产物与催化剂分离简便,使催化剂易于回收重复使用,并且表现出较高的选择性和原子经济性,符合绿色可持续发展的战略趋势。因此,本课题从绿色化学的概念出发,提出了采用易于回收、可循环使用和价廉易得的固体催化剂,催化氨基乙腈水解制备甘氨酸的策略,开展了一系列实验研究工作,形成了完整的工艺流程,复合催化剂具有前景,甘氨酸的收率高。主要得出以下结论:(1)通过对氨基乙腈水解反应的热力学计算,在实验温度范围内,主反应的焓变大约为117 KJ/mol,为吸热反应。副反应的焓变大约为-15 KJ/mol,为放热反应。总反应为吸热反应,升高反应温度可以提高总反应速率,但是有利于副反应的进行。从ΔG的变化趋势上看,并非温度越高越好,应选择相对较优反应温度范围为55-65℃。通过化学平衡分析,副反应是不可逆反应,副产物可形成聚合物,影响反应体系的水解,甘氨酸的收率降低。(2)宏观动力学研究结果表明,氨基乙腈连串水解反应为一级动力学反应,其活化能Ea为4.624 kJ/mol,指前因子A为0.111 min-1。在反应中,反应活化能较小,反应速率较快,则为扩散控制过程。从反应的半衰期可以看出,当反应温度为45℃时,半衰期为35.795,当反应温度为85℃,半衰期为29.858。温度对于反应速度有一定的影响。(3)通常使用Eyring方程计算,得到氨基乙腈水解反应为甘氨酸的热力学数据ΔH≠=1.798±2.144 KJmol-1 和ΔS≠=-272.596±6.631 Jmol-1K-1,P=5.761×10-15。在产生离子的反应中发现非常小的空间因子(P低至5.761×10-15,ΔS≠低至-272.596)。在此类反应中,负熵可以活化,因为在反应的跃迁状态中建立了增加的相对阶数(相对于基态)。同样,较小的ΔS≠表示有利于促使可交换位点和金属离子的活跃。(4)从羟基乙腈的制备到羟基乙腈氨化为氨基乙腈,然后采用复合催化剂协同催化氨基乙腈反应液中的氨基乙腈和羟基乙腈水解,得到甘氨酸粗品。最后催化剂可以回收重复利用,以及母液可以脱色,形成了完整的工艺流程。甘氨酸的收率均保持90%以上,亚氨基二乙酸的收率为5%(以氨基乙腈计算),甘氨酸粗品的含量为85%左右。(5)制备的复合催化剂能够有效地催化氨基乙腈和亚氨基二乙腈水解,克服了原有工艺存在使用强酸强碱、收率较低、经济成本较高以及环保压力大等问题。同时,较原工艺制备甘氨酸收率提高了 13%左右,原工艺采用NaOH催化氨基乙腈水解制备甘氨酸的收率仅为77%左右。复合催化剂经浸泡、洗涤,在600-700℃温度下高温处理再生后水解性能稳定,可重复使用8次。

关键词：金属氧化物二氧化铈氨基乙腈甘氨酸水解性能

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甲烷/氨气等离子体偶联反应合成腈类化合物

甲烷/氨气等离子体偶联反应合成腈类化合物

作者：张睿大连理工大学

学位级别：硕士

甲烷是天然气的主要成分,其高效利用备受关注。氨气是一种廉价易得的化工原料。因此,从甲烷和氨气出发合成高附加值的精细化学品具有很大的应用价值和深远的科学意义。本文采用介质阻挡放电,详细研究了CH4/NH3等离子体偶联反应,得到如... 详细信息

甲烷是天然气的主要成分,其高效利用备受关注。氨气是一种廉价易得的化工原料。因此,从甲烷和氨气出发合成高附加值的精细化学品具有很大的应用价值和深远的科学意义。本文采用介质阻挡放电,详细研究了CH4/NH3等离子体偶联反应,得到如下结果：甲烷和氨气在纯等离子体条件下可一步合成N,N-二甲基氰胺和氨基乙腈。通过考察介质阻挡放电反应器结构对CH4/NH3等离子体偶联反应的影响,优化出单介质反应器有利于合成N,N-二甲基氰胺和氨基乙腈。在该反应器中,探究了原料比、停留时间和能量密度对CH4/NH3等离子体偶联反应合成N,N-二甲基氰胺和氨基乙腈的影响,得出合成N,N-二甲基氰胺和氨基乙腈的最佳条件是：甲烷和氨气的原料比为1：1,停留时间为3.5 s,能量密度为30W/cm3。此外,结合发射光谱等诊断方法,发现C≡N自由基是诱导CH4/NH3等离子体偶联反应生成N,N-二甲基氰胺和氨基乙腈的主要物种。甲烷和氨气在等离子体和负载型金属催化剂共同作用下可一步合成氰化氢。在等离子体催化条件下,考察了金属负载型催化剂的载体(Na-ZSM5、ZSM-5、TS-1 TiO2、fumed SiO2、r'-Al2O3和BaTiO3)和活性组分(Fe, Co、Ni、Cu、Mn和Mo)对CH4/NH3等离子体催化偶联反应合成氰化氢的影响。优化出的最佳催化剂为Cu/fumed SiO2,该催化剂的最佳负载量在23%左右。以23 wt% Cu/fumed SiO2为催化剂,在反应温度为350℃的条件下,CH4转化率达到29.74%,氰化氢选择性达到90%以上。通过对反应前和反应后的催化剂进行表征,发现催化剂起催化作用的成分是金属单质。等离子体催化条件下生成的气态氰化氢可以自发聚合形成固态的氰化氢聚合物。对氰化氢聚合过程进行探究发现,该聚合反应是放热过程,且聚合环境对形成的聚合物影响不大,随着聚合反应进行,聚合物由初始的黄白色固体最终变为黑色固体。元素分析结果表明该聚合物的原子比例约为C3N4H5,此外,该聚合物具有碱性,且热稳定性较好,可进一步探究其在碱催化和氮化碳材料方面的应用。

关键词：甲烷氨气介质阻挡放电 N,N-二甲基氰胺氨基乙腈氰化氢