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碳酸氢钠沉淀法制备大粒度高纯度氧化镨钕研究

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碳酸氢钠沉淀法制备大粒度高纯度氧化镨钕研究

作者：叶毅广西科技大学

学位级别：硕士

氧化镨钕在稀土永磁材料、存储材料、制冷材料中应用广泛,也是生产制造新能源汽车核心部件电机的关键上游原料。目前工业上制备的氧化镨钕主要以草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂制备出镨钕草酸盐或碳酸盐,再经过高温灼烧而制得。使用草酸或碳... 详细信息

氧化镨钕在稀土永磁材料、存储材料、制冷材料中应用广泛,也是生产制造新能源汽车核心部件电机的关键上游原料。目前工业上制备的氧化镨钕主要以草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂制备出镨钕草酸盐或碳酸盐,再经过高温灼烧而制得。使用草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂具有生产成本高、对环境不友好等缺点。使用价格低廉的碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂以降低氧化镨钕的生产成本是一种极具潜力的新方法,但由于碳酸稀土溶度积小,制备的前驱体无定形趋势严重,易造成前驱体结晶难、粒度低、抽滤洗涤时间长、杂质含量高等问题。本论文以碳酸氢钠作为沉淀剂,以氯化镨钕为原料,开展了沉淀工艺研究、灼烧工艺研究和正交实验工艺参数优化研究等工作。用ICP、粒度分析仪、X射线衍射和扫描电镜等现代分析检测技术,对前驱体和氧化镨钕的粒度、粒度分布、杂质含量、晶型、形貌等进行表征。获得的主要结论如下:(1)在沉淀工艺中,通过单因素法,考察了沉淀终点pH值、沉淀温度、浓度比、陈化时间对氧化镨钕前驱体粒度分布、结晶性能、杂质含量、形貌的影响。结果表明,沉淀终点pH值和沉淀温度的升高,不利于前驱体粒度的增加和结晶,但有利于粒度分布,浓度比的升高和陈化时间的延长对粒度增加有利。沉淀终点pH和沉淀温度太高或太低均能使氯离子和钠离子含量高,而陈化时间对氯离子和钠离子含量的作用则与之相反。氯离子含量随着原料液的浓度的升高而升高,钠离子含量随着原料浓度的升高而降低。陈化时间的延长有利于不定型前驱体向晶型转化。单因素实验所确定的最佳沉淀工艺参数为:沉淀终点pH=5.10、沉淀温度为50℃、浓度比为0.7:1.5、陈化时间为20小时,制备的前驱体粉体性能好,为带有8个结晶水的碳酸镨钕正盐(Pr(CO)·8H2O、Nd(CO)·8H2O,PDF#31-1143、PDF#29-0918)。(2)在灼烧工艺中,考察了灼烧温度、升温速率、保温时间对氧化镨钕粒度和粒度分布、结晶性能、杂质含量、形貌的影响。结果表明,灼烧温度太低会使前驱体分解不充分,太高粉体则会出现烧结团聚现象,同时也会改变氧化镨钕的空间构型,灼烧温度太高或太低均会使灼烧产物粒度大。升温速率和保温时间对粒度分布的影响较小,灼烧温度对粒度分布有较大影响。灼烧温度可以降低氧化镨钕粉体中杂质含量,而升温速率对杂质含量的影响较小。单因素实验所确定的最佳灼烧工艺参数为:灼烧温度为900℃、升温速率为9℃/min、保温时间为1小时,制备的氧化镨钕粒度大、杂质含量低、无烧结团聚、生产效率高等优点,氧化镨钕为PrO、NdO(PDF#65-6027、PDF#74-2139)。(3)在优化工艺研究中,通过正交实验对单因素实验参数进行优化,优化后的最优工艺为:沉淀终点pH=4.90、沉淀温度为55℃、浓度比为0.9:1.5、陈化时间为16小时、灼烧温度为1000℃、升温速率为9℃/min、保温时间为1小时。通过验证实验,前驱体中位粒度D=38.855μm、ω=0.029%、ω=0.018%;氧化镨钕中位粒度D=24.435μm、ω=0.024%、ω=0.021%,制备的前驱体和氧化镨钕粉体性能优异。

关键词：碳酸镨钕氧化镨钕沉淀法大粒度正交实验

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制备条件对氧化镨钕物理性能的影响研究

稀土 2015年第6期36卷 111-117页

作者：赵文怡许延辉李志强张旭霞田皓刘铃声瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心内蒙古包头014030 包头稀土研究院内蒙古包头014030

以氯化镨钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,在常温、50℃、90℃三个温区制备氧化镨钕前驱体并焙烧制备了氧化镨钕,运用XRD、SEM、TG-DSC、粒度分析等表征手段,研究了沉淀温度和焙烧温度对镨钕氧化物的粒度、形貌、晶型等物理性能的影响... 详细信息

以氯化镨钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,在常温、50℃、90℃三个温区制备氧化镨钕前驱体并焙烧制备了氧化镨钕,运用XRD、SEM、TG-DSC、粒度分析等表征手段,研究了沉淀温度和焙烧温度对镨钕氧化物的粒度、形貌、晶型等物理性能的影响。结果表明,当沉淀温度镨钕,而当沉淀温度≥90℃,得到碱式碳酸镨钕;氧化镨钕及其前驱体的形貌随沉淀温度的升高均由块状团聚体逐渐变为类球形颗粒;当焙烧温度≥750℃时,才出现明显的氧化镨钕衍射峰且晶型为立方晶型,而焙烧温度升高到950℃时,氧化镨钕的晶型已完全转变为六方晶型。

关键词：氧化镨钕沉淀温度焙烧温度形貌粒度晶型

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超声喷雾热解制备氧化钆和氧化镨钕研究

超声喷雾热解制备氧化钆和氧化镨钕研究

作者：付利雯江西理工大学

学位级别：硕士

目前,工业上制备稀土氧化物的方法通常为沉淀-焙烧法。此类方法存在沉淀剂成本高、能耗高、副产品及废水难处理等问题。因此,探索一种绿色高效的稀土氧化物制备方法对稀土产业技术升级具有重要意义。本论文以氯化稀土溶液为原料,开展了... 详细信息

目前,工业上制备稀土氧化物的方法通常为沉淀-焙烧法。此类方法存在沉淀剂成本高、能耗高、副产品及废水难处理等问题。因此,探索一种绿色高效的稀土氧化物制备方法对稀土产业技术升级具有重要意义。本论文以氯化稀土溶液为原料,开展了柠檬酸辅助超声喷雾热解制备稀土氧化物理论及实验研究。获得了氯根含量满足工业需求的稀土氧化物产品。论文简要工作内容及研究结果如下:(1)对氯化钆和氯化镨钕热解过程中可能存在的相关反应进行了热力学计算研究。基于对热力学数据的分析,开展了柠檬酸辅助超声喷雾热解实验研究。使用纯氯化钆作为原料,探索了柠檬酸辅助超声喷雾热解制备稀土氧化物的可行性,并分析了柠檬酸在超声喷雾热解中的作用。实验结果表明,引入柠檬酸后制备的前驱体为多孔球壳或碎片,形貌疏松,有利于反应气体的进入和生成气体的逸出。前驱体转化为氧化钆产品所需的焙烧温度显著降低,在700℃左右焙烧4 h即可获得氧化钆粉末产物。(2)开展了工业原料酸性氯化钆溶液超声喷雾热解实验,探索了柠檬酸辅助超声喷雾热解对于工业原料的适用性。主要研究了柠檬酸添加量、前驱体焙烧温度等工艺参数改变对于最终产品的物相和氯根含量的影响。获取了制备氧化钆较优的工艺条件:氯化钆换算为氧化钆与一水合柠檬酸的质量比为2:1,焙烧温度为950℃,焙烧时间为4 h。此条件下可制备氯根含量为401 ppm的氧化钆产品。(3)开展了工业原料氯化镨和氯化钕酸性混合溶液超声喷雾热解实验,进一步研究此类超声喷雾热解过程的普适性。深入研究了柠檬酸添加量、前驱体焙烧温度和焙烧时间对混合氧化物复杂产品的物相和氯根含量的影响。获得了制备氧化镨钕较优的工艺条件:氯化镨钕换算为氧化镨钕与一水合柠檬酸的质量比为4:1,焙烧温度为1050℃,焙烧时间为4 h。此条件下可制备氯根含量为136 ppm的氧化镨钕产品,氧化镨钕物相为PrO和A型NdO。实验研究结果表明,柠檬酸辅助超声喷雾热解过程在较低温度下即可有效制备低氯根含量的稀土氧化物。相比于传统的沉淀-焙烧法,大大降低了生产成本和废水的产生。研究成果为推动超声喷雾热解工艺流程广泛应用提供一定的理论及实践基础。

关键词：稀土超声雾化喷雾热解氧化钆氧化镨钕

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碳酸氢铵沉淀法制备氧化镨钕粒度和形貌研究

世界有色金属 2022年第8期47卷 1-3页

作者：钟琦黄招辉何巧燕叶春林中国南方稀土集团有限公司江西赣州341000

以氯化镨钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,在不同沉淀条件下制备氧化镨钕前驱体并焙烧制备了氧化镨钕,运用粒度分析和SEM等表征手段,研究了沉淀温度、沉淀时间、流比和搅拌速度对镨钕氧化物的粒度、形貌等物理性能的影响。结果表明沉... 详细信息

以氯化镨钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,在不同沉淀条件下制备氧化镨钕前驱体并焙烧制备了氧化镨钕,运用粒度分析和SEM等表征手段,研究了沉淀温度、沉淀时间、流比和搅拌速度对镨钕氧化物的粒度、形貌等物理性能的影响。结果表明沉淀温度为55℃,当沉淀时间为2h时,搅拌频率40Hz和45Hz,流比为1:2和1:3;当沉淀时间为3h时,搅拌频率45Hz,流比为1:4时,可制备出粒度为7~15μm氧化镨钕产品,满足客户要求。

关键词：氧化镨钕粒度形貌

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降低氧化镨钕中氯根的工艺研究

有色金属（冶炼部分） 2017年第6期 58-61页

作者：张永华吴锦绣郭晓晖内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古包头014010 内蒙古自治区高校稀土现代冶金新技术与应用重点实验室内蒙古包头014010

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温... 详细信息

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温度为1 050℃,增加装料松散度,每吨REO的通风量为150m^3/min,得到碳酸镨钕的氯根含量≤0.035%,氧化物中氯根含量≤0.010%。通过SEM表征表明,碳酸盐和氧化物的晶体形貌对氯根的含量有一定影响。

关键词：低氯根碳酸镨钕氧化镨钕

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氧化钕和氧化镨钕在大气中的吸水特性研究

有色金属（冶炼部分） 2015年第4期 50-53,62页

作者：邓永春崔萌萌吴胜利姜银举刘聪北京科技大学冶金与生态工程学院北京100083 内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古包头014010

研究了氧化钕和氧化镨钕的吸水特性及吸水稳定后物质的结构与形态表征,通过增重试验及增重稳定后物质的X射线衍射试验,讨论了氧化钕和氧化镨钕吸水的一般动力学过程,并分析了影响吸水速率的因素。研究表明,氧化钕和氧化镨钕的吸水过程... 详细信息

研究了氧化钕和氧化镨钕的吸水特性及吸水稳定后物质的结构与形态表征,通过增重试验及增重稳定后物质的X射线衍射试验,讨论了氧化钕和氧化镨钕吸水的一般动力学过程,并分析了影响吸水速率的因素。研究表明,氧化钕和氧化镨钕的吸水过程为未反应核模型,Lageren准一级、HO准二级动力学方程仅能对其诱导期之后的某个阶段拟合较好。氧化镨钕明显异于氧化钕,吸水产物孔隙率减小,吸一定水后出现类似"饱和"的现象。

关键词：氧化钕氧化镨钕吸水特性动力学分析

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ICP-AES法测定氧化镨钕中钠的含量

ICP-AES法测定氧化镨钕中钠的含量

第十四届全国稀土分析化学学术研讨会

作者：温斌姚南红刘钧洲赣州虔东稀土集团股份有限公司赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司

采用ICP—AES法,利用仪器定量分析程序中的最大值方式,对氧化镨钕中钠进行测定,结果满意。

关键词： ICP-AES 氧化镨钕钠含量

来源： cnki会议评论

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镨钕金属抛光废料回收工艺研究

稀有金属与硬质合金 2023年第4期51卷 8-12页

作者：郑艳玲邱小英葛刘生肖莉江西离子型稀土工程技术研究有限公司江西赣州341001 国家离子型稀土资源高效开发利用工程技术研究中心江西赣州341001

室温(5~35℃)下,采用筛选、湿法磁选、酸化、草酸沉淀和焙烧等工序对镨钕金属抛光废料中的稀土、氟和铁进行回收循环利用。此方法得到的氧化镨钕和氟化镨钕具有较高的纯度,且稀土、氟和铁均具有较高的回收率,稀土的回收率为96%以上,氟... 详细信息

室温(5~35℃)下,采用筛选、湿法磁选、酸化、草酸沉淀和焙烧等工序对镨钕金属抛光废料中的稀土、氟和铁进行回收循环利用。此方法得到的氧化镨钕和氟化镨钕具有较高的纯度,且稀土、氟和铁均具有较高的回收率,稀土的回收率为96%以上,氟的回收率为90%以上,铁的回收率为93%以上。回收处理酸不溶物过程中产生的废酸和水洗筛上料的粉尘和洗水均可返回下批料的处理中得以回收利用。整套工艺既可实现二次资源的利用,又无废渣的产生,节省生产成本的同时解决了环保中的废渣问题。本工艺提供的镨钕金属抛光废料回收处理方法简单易操作,易于工业化。

关键词：镨钕金属抛光废料回收稀土氧化镨钕氟化镨钕铁珠(粉)

关键稀土元素的需求预测与开发政策支撑研究——基于风电市场发展的视角

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关键稀土元素的需求预测与开发政策支撑研究——基于风电市场发展...

作者：邓雪中国地质大学(北京)

学位级别：硕士

长期以来,传统化石能源是全球能源市场中的绝对组成部分。随着能源需求不断增长,传统能源储量减少以及环境污染等现实情况成为当今世界各国急于解决的重要问题。可再生能源逐渐成为调整能源结构、降低能源供应风险的主要手段。其中,风... 详细信息

长期以来,传统化石能源是全球能源市场中的绝对组成部分。随着能源需求不断增长,传统能源储量减少以及环境污染等现实情况成为当今世界各国急于解决的重要问题。可再生能源逐渐成为调整能源结构、降低能源供应风险的主要手段。其中,风能是可再生清洁能源的重要形式之一,而作为其基础设施的风机,其技术要求也逐渐提高。永磁风机具有高风载荷承受力、抗盐雾腐蚀和易维护性等特性,是海上风机市场中主要发展的技术类型。永磁风机中包含钕铁硼永磁体,而稀土元素中的钕(Nd)、镨(Pr)是该种永磁体的关键原材料,具有不可替代性。因此,风电市场的发展将会对关键稀土元素的需求量产生显著影响。为了评估未来风电市场发展对稀土需求市场产生的影响,本文通过预测永磁风机的未来市场需求量,以及风机技术和稀土永磁强度以及回收技术改进的可能,估算中国和全球风电市场发展对关键稀土元素氧化镨钕的需求总量。同时,文章分析了永磁风机寿命以及永磁体材料强度以及回收技术等技术改变对需求预测的影响程度。根据预测结果,并结合当前我国稀土开发政策以及产业相关制度,分析了实施效果和内容缺口,并提出政策建议。预测结果表明,不同的风电市场发展规模情景以及风机和永磁体技术的变化情况都会对最终关键稀土需求总量产生影响。在基准情景,发展情景和快速发展情景下,2019年至2040年,中国风电市场发展对氧化镨钕的需求总量分别达到2.98E+04吨、1.29E+05吨、2.44E+05吨,全球风电市场发展所产生的累积需求量分别是2.65E+05吨,5.54E+05吨和8.26E+05吨,当前中国稀土指令性生产计划标准下的开采水平已难以满足未来国内的风电产业基本需求,而对于全球风电市场,将出现更为明显的供给风险。同时,稀土下游应用领域逐渐扩张,关键稀土元素的战略性价值快速提高。因此,作为国际稀土市场的最大供给国,中国稀土开发政策调整对于稳定稀土市场、推进可再生能源发展具有重要意义,政府需要在适度调整生产指标、提高稀土资源综合勘查和开发利用水平以及改进永磁体材料强度和回收技术等方面进行制度优化。

关键词：氧化镨钕风机情境分析动态物质流