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氧化锆增韧氧化铝陶瓷的低温液相烧结

中国建材 2007年第8期 93-93页

该发明专利是一种低温液相烧结氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。

关键词：氧化铝陶瓷材料氧化锆增韧液相烧结低温发明专利

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一种氧化锆增韧莫来石陶瓷材料及制备方法

无机盐工业 2008年第5期40卷 18-18页

氧化锆基微量元素共掺杂羟基磷灰石增韧涂层研究

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无机材料学报 2020年第2期35卷 179-186页

作者：代钊王铭王双李静陈翔汪大林祝迎春上海第二军医大学附属长海医院上海200433 中国科学院上海硅酸盐研究所中国科学院特种无机涂层重点实验室上海200050

氧化锆陶瓷具有良好的力学性能和生物相容性,是一种应用前景广阔的硬组织植入体材料。为促进植入体与骨组织形成稳定的骨结合,本研究利用等离子喷涂制备了氧化锆增韧的锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石(ZrO2-DHA)涂层,对涂层物相、形貌以... 详细信息

氧化锆陶瓷具有良好的力学性能和生物相容性,是一种应用前景广阔的硬组织植入体材料。为促进植入体与骨组织形成稳定的骨结合,本研究利用等离子喷涂制备了氧化锆增韧的锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石(ZrO2-DHA)涂层,对涂层物相、形貌以及力学性能和体外生物学性能进行了研究。结果表明,锶、硅、氟的共掺杂通过成骨分化的信号转导通路提高了羟基磷灰石涂层对成骨细胞的黏附和分化等生物学性能;不同复合组分的ZrO2-DHA涂层均不同程度地促进了小鼠成骨前体细胞的细胞活力和成骨分化相关基因的表达。在细胞培养的第7 d,DHA含量为70%的ZrO2-DHA涂层(7DHA)Alp和Col-I的相对表达量分别是对照组的约2.8倍和2.3倍;ZrO2-DHA涂层的力学性能随氧化锆组分的增加而增强,DHA涂层和7DHA涂层的硬度和结合强度分别为250.8、313 HV和25.1、31.8 MPa;7DHA涂层中的交织网络结构,对残余热应力、压应力和拉伸力的承受能力较DHA涂层明显提升,满足植入体应用需求。

关键词：锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石等离子喷涂氧化锆增韧力学性能成骨

氧化锆基锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石增韧复合涂层的性能研究

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氧化锆基锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石增韧复合涂层的性能研究

作者：代钊中国人民解放军海军军医大学

学位级别：硕士

研究目的通过水热法制备锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石(Sr/Si/F trace-doped hydroxyapatite,DHA),使三种元素的质量分数与天然骨磷灰石中的含量保持一致。通过等离子喷涂法在氧化锆(zirconia,ZrO)基材上制备DHA涂层和锶、硅、氟微量掺... 详细信息

研究目的通过水热法制备锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石(Sr/Si/F trace-doped hydroxyapatite,DHA),使三种元素的质量分数与天然骨磷灰石中的含量保持一致。通过等离子喷涂法在氧化锆(zirconia,ZrO)基材上制备DHA涂层和锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石氧化锆增韧复合涂层(zirconia reinforced Sr/Si/F trace-doped hydroxyapatite coating,ZrO-DHA),并对涂层组分进行表征、对涂层力学性能和体外生物性能进行研究。通过对实验结果的分析比较,讨论DHA涂层促进成骨性能的机制,探索ZrO-DHA涂层性能变化规律与氧化锆比例的关系以及有潜力的涂层组分比例。通过本课题的研究,为涂层法表面改性氧化锆种植体的应用提供新证据。研究方法实验一锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石氧化锆增韧复合涂层的制备与表征。以Ca(OH)和Ca(HPO)·HO为原料,以SrO、SiO和CaF为微量元素引入剂,通过水热法合成HA和DHA,使三种元素在DHA中的质量分数与天然骨磷灰石保持一致。通过喷雾造粒法制备热喷涂粉待用,其中,DHA和ZrO分别按照质量比为7:3/5:5/3:7混合均匀后造粒。ZrO基材经刚玉粉喷砂增加表面粗糙度,然后按照预设喷涂参数制备HA/DHA涂层和三种不同比例的ZrO-DHA涂层(按照DHA为70%、50%和30%的比例分别记为7DHA、5DHA和3DHA)。通过扫描电镜观察涂层表面和内部显微结构,通过X射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪检测粉体和涂层的物相组成。实验二锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石氧化锆增韧复合涂层的力学性能研究和体外生物学性能研究。通过维氏硬度计和万能试验机检测DHA涂层和ZrO-DHA涂层的显微硬度和结合强度。体外生物学性能研究包括:(1)抑菌实验,涂板培养法检测不同涂层对大肠杆菌和经黄色葡萄球菌的抑制生长性能;(2)细胞活力实验,MTT法检测不同涂层对小鼠成骨前体细胞的活力影响和毒性分级;(3)细胞黏附实验,DAPI荧光染色法计数不同涂层在小鼠成骨前体细胞种板后的不同时间点时黏附的细胞数量,评估涂层对小鼠成骨前体细胞黏附性能的影响;(4)细胞成骨分化实验,分别通过PNPP法和茜素红染色法检测细胞接种后不同时间的碱性磷酸酶相对活性和矿化效应,评估涂层对小鼠成骨前体细胞成骨分化的影响;(5)细胞成骨分化机制实验,实时荧光定量PCR法检测不同涂层在小鼠成骨前体细胞种板后的不同时间点时,成骨分化相关基因Alp、Col-Ⅰ的相对表达量,从机制角度评估涂层对小鼠成骨前体细胞成骨分化的影响。研究结果实验一扫描电镜可见典型的等离子喷涂涂层表面形貌;元素分布检测可见,无论涂层平面或截面,DHA和氧化锆均相互交错和包绕,呈三维网状结构。XRD和FTIR检测证明DHA粉体符合纯相HA的特征。三组ZrO-DHA涂层的XRD结果提示,DHA和ZrO的XRD衍射峰明显可见,且氧化锆特征峰随其含量增加而增强。实验二力学性能部分,ZrO-DHA涂层的硬度和结合强度随ZrO含量的增加而增大,其中,DHA、7DHA、5DHA和3DHA的硬度分别为250.80±18.89kgf/mm、320.10±22.51kgf/mm、418.40±17.25kgf/mm和526.20±23.65kgf/mm,结合强度分别为25.10±2.65Mpa、31.80±2.85Mpa、39.4±2.27Mpa、46.20±4.23Mpa;涂层拉伸断面分析可观察到,在基材-涂层界面、涂层内部及涂层-胶水界面均出现失效,故涂层结合失效模式而为混合型。体外生物学性能部分,抑菌实验提示,相对于ZrO基材,DHA和ZrO-DHA涂层不同程度地抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长;其中,DHA涂层对两种细菌的抑菌率分别是比HA涂层高出29.76%和30.23%,7DHA涂层相应参数则比HA涂层高出22.62%和25.91%。MTT实验提示DHA涂层和ZrO-DHA涂层毒性评级为0级,而相对于ZrO基材,DHA涂层和ZrO-DHA涂层可不同程度地促进成骨细胞活力,其中DHA涂层和7DHA涂层相对于ZrO基材的相对增殖度分别为116.2%和111.3%。细胞黏附实验中,小鼠成骨前体细胞对DHA涂层和ZrO-DHA涂层的黏附,均优于ZrO基材。ALP活性实验和茜素红染色实验结果与上述结果类似,其中,DHA和7DHA涂层性能优于HA涂层。基因表达实验从机制上解释和验证了上述实验的结果:在细胞培养的第7天,Alp和Col-Ⅰ在DHA涂层上的表达是ZrO基材的3.34倍和3.11倍,DHA和7DHA涂层的相对基因表达量则明显高于纯HA涂层。研究结论本研究通过等离子喷涂法在氧化锆基材上制备了的DHA涂层和ZrO-DH

关键词：锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石氧化锆增韧等离子喷涂力学性能促成骨性能

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专利信息

佛山陶瓷 2024年第1期34卷 195-195页

一种纳米氧化锆增韧纳米氧化铝陶瓷的制备方法本发明公开了一种纳米氧化锆增韧纳米氧化铝陶瓷的制备方法,采用纳米氧化锆粉体和纳米氧化铝粉体作为原料,通过球磨-混炼-注射成型-脱脂-烧结的方法将纳米氧化锆颗粒均匀分散到纳米氧化铝当... 详细信息

一种纳米氧化锆增韧纳米氧化铝陶瓷的制备方法本发明公开了一种纳米氧化锆增韧纳米氧化铝陶瓷的制备方法,采用纳米氧化锆粉体和纳米氧化铝粉体作为原料,通过球磨-混炼-注射成型-脱脂-烧结的方法将纳米氧化锆颗粒均匀分散到纳米氧化铝当中,从而达到提高纳米氧化锆颗粒分散均匀性并提高ZTA陶瓷材料力学性能的目的,直接制备出具有最终形状和较高尺寸精度的纳米氧化锆增韧纳米氧化铝陶瓷零件。

关键词：纳米氧化铝氧化锆增韧分散均匀性注射成型 ZTA陶瓷直接制备纳米氧化锆粉体专利信息

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ZTM材料低温时效处理的研究

硅酸盐学报 2001年第3期29卷 221-225页

作者：蔡舒袁启明孟佳宏陈玉如杨正方天津大学材料学院无机非金属材料系天津300072

通过对ZrO2 增韧莫来石陶瓷 (ZTM)低温时效现象的研究 ,发现材料表面及内部存在的微裂纹是导致材料在 2 0 0～ 3 0 0℃时效处理后力学性能下降的重要原因 .在 5 0 0～ 60 0℃时效处理 ,材料力学性能提高主要源于可相变t-ZrO2 相对含量... 详细信息

通过对ZrO2 增韧莫来石陶瓷 (ZTM)低温时效现象的研究 ,发现材料表面及内部存在的微裂纹是导致材料在 2 0 0～ 3 0 0℃时效处理后力学性能下降的重要原因 .在 5 0 0～ 60 0℃时效处理 ,材料力学性能提高主要源于可相变t-ZrO2 相对含量增加和由逆马氏体相变 (counter_martensitictransformation)引起的体积收缩使部分应力得以释放 .降低烧结体中t-ZrO2 晶粒尺寸或提高稳定剂Y2

关键词：氧化锆增韧莫来石陶瓷时效热处理微裂纹四方氧化锆

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添加稀土氧化物对氧化铝复相陶瓷性能的影响

硅酸盐学报 2002年第1期30卷 112-116页

作者：郭瑞松郭多力齐海涛陈玉如杨正方袁启明天津大学材料学院天津300072

采用复合烧结助剂降低氧化铝复相陶瓷 (zirconia_toughenedaluminum ,ZTA)烧结温度并保持优良力学性能 ,着重就不同稀土氧化物对材料烧结性、力学性能和显微结构的影响进行了研究 .复合添加剂促进了ZTA陶瓷的烧结 ,但不同添加剂对材料... 详细信息

采用复合烧结助剂降低氧化铝复相陶瓷 (zirconia_toughenedaluminum ,ZTA)烧结温度并保持优良力学性能 ,着重就不同稀土氧化物对材料烧结性、力学性能和显微结构的影响进行了研究 .复合添加剂促进了ZTA陶瓷的烧结 ,但不同添加剂对材料力学性能产生了不同影响 :含Y2 O3 添加剂因生成富钇晶界相而使材料的强度受到损害 ;而含La2 O3 和 /或CeO2 添加剂使材料力学性能获得提高 ,在 14 0 0～ 14 5 0℃烧结强度超过 5 0 0MPa,断裂韧性达 6 .5MPa·m1 /2 以上 .该ZTA陶瓷断裂路径曲折 ,裂纹出现架桥、分叉等现象。

关键词：氧化锆增韧氧化铝复相陶瓷稀土氧化物复合添加剂烧结力学性能

三石基莫来石-氧化锆多孔陶瓷的制备、结构和性能研究

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三石基莫来石-氧化锆多孔陶瓷的制备、结构和性能研究

作者：陈文亮郑州轻工业大学

学位级别：硕士

节能减排是当今社会发展的主题,“双碳”目标的确立为我国各行业的发展提出了明确要求。高温工业在节能减排中有不可或缺的责任和义务,要提高其生产效率、减少能源消耗,最重要的就是发展先进隔热材料,加强窑体保温效果,减少散热损失。... 详细信息

节能减排是当今社会发展的主题,“双碳”目标的确立为我国各行业的发展提出了明确要求。高温工业在节能减排中有不可或缺的责任和义务,要提高其生产效率、减少能源消耗,最重要的就是发展先进隔热材料,加强窑体保温效果,减少散热损失。多孔陶瓷材料中含有大量气孔,具有体积密度低、气孔率高、强度高、导热小、耐高温且体积稳定性佳等优点,适合作为窑炉隔热材料。本课题以“三石”为主要原料制备莫来石-氧化锆多孔陶瓷材料,研究的开展将对高性能多孔陶瓷材料的制备及结构的精确调控提供理论基础和技术依据,对推动新一代高性能耐火材料的研究与发展具有重要意义。本课题以高温工业用莫来石-氧化锆多孔陶瓷材料为研究对象,首先,分别以蓝晶石、红柱石和硅线石为主要原料,α-氧化铝为辅料,采用发泡-原位烧结技术一步法制备莫来石多孔陶瓷材料,系统研究了原始料浆固相含量、氧化铝含量及煅烧温度等对“三石”基莫来石多孔陶瓷材料物理性能、相组成及显微结构的影响规律,建立结构与性能的有效调控机制,阐明“三石”基莫来石的生成机理,优选出了合适的原料组成、料浆固相含量及煅烧温度;然后在上述研究基础上,分别引入锆英石、单斜氧化锆和锆刚玉,制备出莫来石-氧化锆多孔陶瓷材料,系统研究了锆源的种类及其添加量对试样性能、组成和显微结构的影响规律,并阐明了氧化锆的强韧机理。以蓝晶石和α-氧化铝为主要原料制备蓝晶石莫来石多孔材料的研究表明:随固相含量的增大,莫来石衍射峰增强,气孔尺寸减小,颗粒结合紧密,积密度和耐压强度升高,;随AlO含量的增多,莫来石衍射峰强度减弱,体积密度和耐压强度升高,显气孔率和重烧线变化减少;随煅烧温度的升高,体积密度和耐压强度增大,重烧线变化率减小,莫来石晶体长大、峰强增强。当固相含量55 vol%、氧化铝含量60%且煅烧温度1500℃时,试样的综合性能较佳,其体积密度0.49 g·cm,耐压强度1.02 MPa,线变化率-2.07%,重烧线变化率-1.65%。以红柱石和α-氧化铝为主要原料制备红柱石基莫来石多孔材料的研究表明:随固相含量的增多,体积密度和耐压强度增大,气孔尺寸减小;随氧化铝含量的增多,体积密度和耐压强度先减小后增大,莫来石衍射峰逐渐增强;随煅烧温度升高,体积密度和线变化率先减小后增大,莫来石衍射峰逐渐增强,莫来石以二维成核机制生长。当原始料浆固相含量55 vol%、氧化铝含量65%且煅烧温度1550℃时,试样综合性能较佳,其体积密度0.53 g·cm,显气孔率80.63%,耐压强度1.44 MPa,线变化率-1.15%,重烧线变化率-0.1%。以硅线石和α-氧化铝粉为主要原料制备硅线石基莫来石多孔材料的研究表明:随固相含量的增大,体积密度和耐压强度增大,试样的气孔尺寸逐渐减小,颗粒结合逐渐致密;随氧化铝含量的增加,试样的体积密度和耐压强度增大,莫来石衍射峰强度减弱;随煅烧温度升高,体积密度先减小后增大,莫来石衍射峰强度增强,其晶粒逐渐变粗,生成台阶状形貌。当料浆固相含量55 vol%、氧化铝含量65%且煅烧温度1600℃时,试样综合性能较佳,其体积密度0.57 g·cm,显气孔率81.56%,耐压强度2.95MPa,线变化率-6.06%,重烧线变化率-0.07%。在上述研究优化基础上,以蓝晶石和α-氧化铝为主要原料、引入不同锆源,制备出了莫来石-氧化锆多孔陶瓷材料,结果表明:以锆英石为锆源时,随其用量的增多,试样的体积密度和耐压强度先减小后增大,氧化锆均匀分布在莫来石晶界处;以单斜氧化锆为锆源时,随其用量的增多,试样的体积密度和耐压强度逐渐增大,氧化锆衍射峰逐渐增强,莫来石晶粒间均匀分布较多球状的氧化锆颗粒;以AZ40锆刚玉为锆源时,随其用量的增多,试样的体积密度和耐压强度先减小后增大,莫来石衍射峰的强度逐渐减弱,氧化锆的衍射峰逐渐增强。当以AZ40锆刚玉为锆源且用量为14 wt%时,试样增强效果较明显,其综合性能较佳,在体积密度0.46 g·cm、显气孔率82.97%情况下,耐压强度达3.85 MPa,线变化率1.02%。

关键词：蓝晶石红柱石硅线石多孔陶瓷材料氧化锆增韧

不同制备工艺对ZrO_2增韧氟硅云母玻璃陶瓷力学性能的影响

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牙体牙髓牙周病学杂志 2009年第11期19卷 650-653页

作者：吴舜何惠明黄芳高立欣赵薇第四军医大学口腔医学院陕西西安710032

目的:比较烧结法和熔融法两种制备工艺对ZrO2增韧的氟硅云母玻璃陶瓷力学性能的影响。方法:分别采用两种工艺(熔融法和粉末烧结法)制备ZrO2为5wt%的氟硅云母玻璃陶瓷复合材料,扫描电镜观察断面显微结构,X线衍射确定物相组成及含量,测定... 详细信息

目的:比较烧结法和熔融法两种制备工艺对ZrO2增韧的氟硅云母玻璃陶瓷力学性能的影响。方法:分别采用两种工艺(熔融法和粉末烧结法)制备ZrO2为5wt%的氟硅云母玻璃陶瓷复合材料,扫描电镜观察断面显微结构,X线衍射确定物相组成及含量,测定样本的抗弯强度和断裂韧性。结果:制备工艺不影响氟硅云母玻璃陶瓷复合材料的晶相;烧结法制备氟硅云母玻璃陶瓷复合材料的抗弯强度和断裂韧性高于熔融法制备的材料。烧结法制备的含5wt%ZrO2复合材料三点抗弯曲强度达到(169.4±10.2)MPa,断裂韧性(2.42±0.06)MPa.m1/2。结论:烧结法制备的ZrO2增韧氟硅云母玻璃陶瓷比熔融法制备的玻璃陶瓷具有更优良的力学性能。

关键词：烧结法熔融法氧化锆增韧氟硅云母玻璃陶瓷