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HEH[EHP]萃取色层分离-原子发射光谱测定超高纯氧化钬、氧化铒中痕量稀土杂质

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光谱学与光谱分析 1999年第1期19卷 57-60页

作者：李武帅彭春霖袁甫綦文娣高明李丽梅中国科学院长春应用化学研究所

本文研究了２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色层分离－原子发射光谱测定超高纯Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３中良量稀土杂质，可用于９９．９９９９％Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３的纯度分析。

关键词：萃取色层超高纯氧化钬氧化铒稀土杂质测定

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高纯氧化钬中14个稀土杂质的光谱测定

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分析试验室 1991年第6期10卷 35-38页

作者：李全福周朝雁北京有色金属研究总院北京100088

在3.4m Ebert平面光栅摄谱仪上将粉末试样放在氧-氩气氛中,在直流电弧阳级激发下,经正交设计对测试条件进行优化选择。研究表明,一次摄谱可完成高纯Ho_2O_3中14个稀土杂质元素的测定,杂质元素的测定下限为:Yb_2O_30.0001%;La_2O_3,Sm_2... 详细信息

在3.4m Ebert平面光栅摄谱仪上将粉末试样放在氧-氩气氛中,在直流电弧阳级激发下,经正交设计对测试条件进行优化选择。研究表明,一次摄谱可完成高纯Ho_2O_3中14个稀土杂质元素的测定,杂质元素的测定下限为:Yb_2O_30.0001%;La_2O_3,Sm_2O_3和Eu_2O_30.0003;Y_2O_30.0005%;Pr_6O_(11)和Gd_2O_3 0.001%;Ce_2O_3,Nd_2O_3,Dy_2O_3和Tm_2O_30.003%;Er_2O_3 0.005%;Tb_4O_7和Lu_2O_3为0.01%。相对标准偏差为7.0～15.9%。

关键词：氧化钬稀土杂质发射光谱测定

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氧化钬基磁光透明陶瓷的制备及性能研究

氧化钬基磁光透明陶瓷的制备及性能研究

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作者：程红梅宁波大学

学位级别：硕士

磁光透明陶瓷是近年来出现的一种新型磁光介质材料,具有高Verdet常数、高热导率、高激光损伤阈值、大尺寸等优点,是用于高功率激光器中法拉第隔离器最理想的材料之一。由于稀土阳离子的固有浓度较高,镧系元素倍半氧化物比前些年研究的... 详细信息

磁光透明陶瓷是近年来出现的一种新型磁光介质材料,具有高Verdet常数、高热导率、高激光损伤阈值、大尺寸等优点,是用于高功率激光器中法拉第隔离器最理想的材料之一。由于稀土阳离子的固有浓度较高,镧系元素倍半氧化物比前些年研究的石榴石结构具有更大的菲尔德常数。本学位论文课题开展了氧化钬基磁光透明陶瓷的制备及性能研究。采用低温沉淀法合成硝酸盐型稀土层状化合物(Ln(OH)NO·n HO)LRH前体,难以直接用于产生高烧结活性的氧化物粉末,但是硫酸根与层间硝酸根的原位离子交换后得到相应的硫酸盐型LRHs,可得到高烧结活性的HoO、(DyHo)O纳米粉适用于陶瓷的烧结。详细考察了HoO粉末的煅烧温度对烧结体的光学质量的影响。重点研究了自反应合成的HoOF作为添加剂对HoO陶瓷的光学/磁光性能,微观结构的影响,重点探究了Dy掺杂浓度对(DyHo)O Verdet常数的影响。本学位论文工作所获主要研究结果概述如下:(1)采用低温沉淀法,使用硫酸根离子交换层状稀土氢氧化物层间的硝酸根离子作为沉淀前体,煅烧后具有较高烧结活性的圆形氧化物粉体且通过探究发现最佳煅烧温度为1050℃。真空烧结后的HoO陶瓷在1064 nm处的直线透过率达到73%,接近其理论透过率90%;磁光性能是市售TGG的1.3倍,显示出HoO磁光透明陶瓷在高功率激光系统中的良好应用潜力。(2)采用F作为添加剂,即钬基LRH和NHF在弱酸中直接化学反应生成Ho(OH)NO和Ho(OH)F的均匀混合物,煅烧得到含有二次相HoOF的HoO粉末。结果表明:F/Ho摩尔比(R=0.01)时,经过1850℃真空烧结制备了在1550 nm处透射率为～72.0%的高光学质量透明HoO陶瓷;多晶透明磁光HoO陶瓷,在633、1064和1550 nm处的波长依赖性Verdet常数为-181、-46和-22rad/(T.m)(是铽钆石榴石TGG的1.3倍)。(3)基于(1)中HoO的研究,通过真空烧结成功制备了一系列基于氧化钬的(DyHo)O光学陶瓷,其中(x=0.01-1),其在1500 nm波长下的在线透射率70～77%。详细地研究了Dy掺杂氧化钬对光学和磁学性能的影响。结果表明:磁光(DyHo)O的Verdet常数,随着Dy含量的增加而增大,当x=1.0时,在635 nm处的V值为-356.15 rad/(T.m),约为市售TGG的2.6倍。尤其在1900-2200 nm没有吸收且透过率达到(T=71.5%),因此它可以用于法拉第隔离器件和法拉第旋转器中,也可用于Tm和Ho激光器。

关键词：氧化钬氧化镝磁光透明陶瓷稀土层状化合物 Verdet常数添加剂

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控制气氛光谱法测定纯氧化钬中14个稀土杂质元素

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分析化学 1989年第4期 343-345页

作者：宋文仲孟淑兰杨遇霄中国科学院长春应用化学研究所中国科学院长春应用化学研究所吉林省电视大学教师

本文介绍的是:使溶液干渣样品在Ar/O2气氛中交流电弧激发,以基体钬为内标,测定高纯氧化钬中微量稀土杂质。其被测元素的测定下限是:铕、镱和钇各为0.0004％,镧、钐、铒,镝和铥各为0.0016％,铈、钕、钆和铽各为0.0031％,镨和镥各为0.0063... 详细信息

本文介绍的是:使溶液干渣样品在Ar/O2气氛中交流电弧激发,以基体钬为内标,测定高纯氧化钬中微量稀土杂质。其被测元素的测定下限是:铕、镱和钇各为0.0004％,镧、钐、铒,镝和铥各为0.0016％,铈、钕、钆和铽各为0.0031％,镨和镥各为0.0063％,相对标准偏差均小于7.1％。

关键词：发射光谱氧化钬稀土元素

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氧化钬和钬铝石榴石磁光透明陶瓷的制备与表征

氧化钬和钬铝石榴石磁光透明陶瓷的制备与表征

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作者：王梦瑶宁波大学

学位级别：硕士

随着透明陶瓷制备技术的成熟,磁光透明陶瓷作为一种新型的磁光材料引起越来越多的科研工作者关注。优异的磁光材料应当同时具有较高的费尔德常数和较好的光学质量,这两个重要的性能缺一不可,此外还应该具有高热导率、高激光损伤阈值、... 详细信息

随着透明陶瓷制备技术的成熟,磁光透明陶瓷作为一种新型的磁光材料引起越来越多的科研工作者关注。优异的磁光材料应当同时具有较高的费尔德常数和较好的光学质量,这两个重要的性能缺一不可,此外还应该具有高热导率、高激光损伤阈值、尺寸可控、成本低廉等优点。本学位论文课题为氧化钬和钬铝石榴石磁光透明陶瓷的制备与表征。本文主要采用液相沉淀法合成烧结活性高的前驱体粉末,利用冷等静压得到陶瓷素胚,再使用真空烧结得到陶瓷。本学位论文在本课题组关于氧化钬基磁光陶瓷的制备的基础上,进一步优化实验条件。重点研究了Pr奇妙的价态效应对(Ho,Pr)O磁光透明陶瓷显微结构和法拉第磁光效应的影响。探索了Ni掺杂对(Ho,Ni)O磁光透明陶瓷费尔德常数的影响。成功制备了高透明的新型钬铝石榴石(HoAlO,Ho AG)磁光透明陶瓷,研究了其法拉第磁光效应。本学位论文工作的主要研究结果如下:(1)以氨水为沉淀剂,采用低温化学沉淀法,合成出硝酸盐类稀土层状化合物前驱体(Ho,Pr)(OH)NO·n HO,再经过硫酸根离子交换法获得了性能优异的衍生物。衍生物经过热分解过程形成了高烧结活性的(Ho,Pr)O二元氧化物粉末。通过真空烧结成功的制备了(HoPr)O(x=0.05-0.2)多晶磁光透明陶瓷。其中,掺杂Pr量为5 at.%的陶瓷样品最高直线透过率为在700 nm波长处为76.1%,是无缺陷的HoO单晶理论值的94.5%。在1064 nm波长处,费尔德常数为-82±6 rad/(T·m),是商用TGG晶体的2.3倍,纯HoO陶瓷的1.8倍。添加更多的Pr不仅会导致前驱体的热分解温度更高,而且氧化物的粒径也会减小。在HoO基体中掺杂Pr量为5 at.%时,Pr通常以+3价的氧化态存在,而增加Pr浓度直至10 at.%时,则形成+3和+4价两种化合价共存。基于间隙机制,当前的Pr抑制了晶粒的生长。使用Pr代替Ho有助于提高二元陶瓷的费尔德常数,但Pr对其的贡献很小。(2)以氢氧化钠为沉淀剂,采用化学沉淀技术结合离子交换法合成出镍离子掺杂的钬基稀土层状化合物,高温煅烧后形成了类球状的镍离子掺杂的氧化钬超细粉。煅烧后形成的圆形的氧化物粉末平均粒径为263 nm。通过掺杂Ni以期待提高材料的费尔德常数。添加1 at.%Ni的(Ho,Ni)O二元透明陶瓷在1550 nm波长处直线透过率为70.04%,在635、1064、1550 nm波长处,其费尔德常数分别为-195、-65、-29 rad/(T·m),是之前报道的纯HoO陶瓷的1.1-1.4倍。(3)常温条件下,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成了钬铝石榴石前驱体粉末。随后,通过在1650°C下真空烧结成功地制造了新型高直线透过率的钬铝石榴石磁光透明陶瓷。其最大红外截止波长为6.5μm。在589 nm波长处的直线透过率为～80.3%(Ho AG单晶理论透射率的～97.0%)。二氧化硅烧结助剂会促使产生Ho空位形成的点缺陷,从而在烧结过程中通过Si取代四面体配位的24(d)位置中的Al来促进Ho AG致密化速率。磁光Ho AG陶瓷费尔德常数在635 nm和1064 nm波长处分别为～-154 rad/(T·m)和～-36 rad/(T·m),其费尔德常数与市售TGG单晶相似。在室温下,Ho AG磁光透明陶瓷的热导系数确定为～10.5 W·m·K。

关键词：氧化钬钬铝石榴石磁光透明陶瓷稀土层状化合物费尔德常数烧结添加剂

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