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药物分析杂志 2013年第10期33卷 1656-1664页

作者：王秀娟陈娟娟徐继林陈海敏严小军周成旭宁波大学应用海洋生物技术教育部重点实验室宁波315211

目的:利用电喷雾电离源负离子模式和选择离子模式(SRM),建立起高效液相色谱-三重四极杆质谱测定海带中氧化脂类的定量分析方法。方法:海带样品经液氮研磨,乙酸乙酯提取后上机分析。采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100mm,3μm),柱... 详细信息

目的:利用电喷雾电离源负离子模式和选择离子模式(SRM),建立起高效液相色谱-三重四极杆质谱测定海带中氧化脂类的定量分析方法。方法:海带样品经液氮研磨,乙酸乙酯提取后上机分析。采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100mm,3μm),柱温30℃,以乙腈(A)-0.2%乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～40 min,30%A→100%A),流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾电离源负离子电离模式,选择反应监测(SRM)扫描模式。结果:13种氧化脂类成分在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离。方法在0.01～1.00 mg·L-1浓度范围内线性相关系数除9,15-dioxo-11-hydroxy-prosta-5,13-dien-1-oic acid为0.9941外均大于0.9973,方法的检测限(S/N=3)为0.040～0.209μg·L-1,定量限(S/N=10)为1.365～6.993μg·L-1,基质效应在68.5%～110.3%之间,回收率为68.3%～113.8%,RSD均小于15%。另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海带中除有对照品的成分外可能存在的氧化脂类(15-HETE)成分进行了结构确认,并对海带中有对照品的氧化脂类成分进行了精确定量分析,对没有对照品的氧化脂类成分进行了半定量分析,结果检测到7个氧化脂类成分,分别为9,12,13-trihydroxy-10-octadecenoic acid[(109.8±10.2)ng·g-1],12-oxo-10,15-phytodienoic acid[(229.3±12.9)ng·g-1],13-hydroxy-9,11,15-octadecatrienoic acid[(4537.4±141.6)ng·g-1],13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid[(673.4±9.9)ng·g-1],13-hydroperoxy-9,11-octadecadienoic acid[(5591.0±103.3)ng·g-1],13-oxo-9,11,15-octadecatrienoic acid[(6872.1±223.4)ng·g-1],15-hydroxy-5,8,11,13-eicosatetraenoic acid[(2651.9±92.5)ng·g-1]。结论:本法操作简单,准确可靠,适用于藻类氧化脂类成分的含量检测。

关键词：海带氧化脂类藻类定量分析高效液相色谱-三重四极杆质谱四极杆-飞行时间质谱

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腺梗豨莶中2个新的氧化脂类成分

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中草药 2015年第8期46卷 1117-1119页

作者：王瑞童玲师彦平潍坊学院生物与农业工程学院山东省高校生物化学与分子生物学重点实验室山东潍坊261061 中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室甘肃兰州730000

目的研究腺梗豨莶Siegesbeckia pubescens地上部分的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、薄层色谱等方法进行了化学成分的分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行了结构鉴定。结果从腺梗豨莶地上部分乙醇提取物中分离得到了3个氧化脂类... 详细信息

目的研究腺梗豨莶Siegesbeckia pubescens地上部分的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、薄层色谱等方法进行了化学成分的分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行了结构鉴定。结果从腺梗豨莶地上部分乙醇提取物中分离得到了3个氧化脂类成分,分别鉴定为3-豆蔻酰氧基-2-异丁酰氧基-4-甲基戊酸()、3-豆蔻酰氧基-2-羟基-4-甲基戊酸()和γ-十二烷基-α-羟基-γ-内酯()。结论化合物和为首次报道的氧化脂类新化合物,分别命名为豨莶脂A和豨莶脂B,化合物为首次从该植物中分离得到。

关键词：腺梗豨莶氧化脂类豨莶脂A 豨莶脂B γ-十二烷基-α-羟基-γ-内酯

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质谱能量分辨曲线法区分氧化脂类前列腺素异构体

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药物分析杂志 2014年第7期34卷 1161-1169页

作者：李敏王秀娟陈娟娟徐继林严小军宁波大学应用海洋生物技术教育部重点实验室宁波315211 台州学院生命学院台州318000

目的：利用能量分辨曲线建立有效区分氧化脂类的质谱方法,为氧化脂类在细胞信号传导过程中机理的研究提供高灵敏、高效的异构体区分手段,特别是在没有对照品的情况下可以迅速地区分出氧化脂类位置异构体。方法：对照品经甲醇溶解,0.22μ... 详细信息

目的：利用能量分辨曲线建立有效区分氧化脂类的质谱方法,为氧化脂类在细胞信号传导过程中机理的研究提供高灵敏、高效的异构体区分手段,特别是在没有对照品的情况下可以迅速地区分出氧化脂类位置异构体。方法：对照品经甲醇溶解,0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用电喷雾电离源负离子电离模式,喷雾电压2.6 kV,鞘气（N2）流量400 L·h-1,辅助气（N2）流量1 Arbs,离子传输毛细管温度250℃,扫描采用二级质谱子离子扫描模式,碰撞能量5～25 eV。结果：4对氧化脂类异构体PGB2和PGA2,PGE1和PGD1,5（R）-HETE、12（S）-HETE和15（S）-HETE,9（S）-HODE和13（S）-HODE不同碰撞能量下母离子与碎片离子绘制出能量分辨曲线。其中3对异构体PGE1和PGD1,9（S）-HODE和13（S）-HODE,5（R）-HETE、12（S）-HETE和15（S）-HETE）结构上的主要区别在于羟基位点不同,结果表明羟基位点离末端羧基位点较远,则在能量分辨曲线中表现为离子能量曲线变化趋势较小,化合物较稳定;而异构体（PGA2和PGB2）在结构上的主要区别是双键位置不同,在能量分辨曲线上可以观察到共轭体系的存在使得化合物相对稳定。并通过海带中存在的4种氧化脂类进行了验证,经稳定性试验分析,这4对氧化脂类日内、日间RSD小于7%。结论：本研究有效区分了前列腺素B2（PGB2）、前列腺素A2（PGA2）、前列腺素E1（PGE1）、前列腺素D1（PGD1）等9个氧化脂类成分,质谱能量分辨曲线法适用于氧化脂类位置异构体快速区分。

关键词：氧化脂类前列腺素能量分辨曲线异构体区分串联质谱

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两种豨莶属植物化学成分及生物活性研究

两种豨莶属植物化学成分及生物活性研究

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作者：吴聪济南大学

学位级别：硕士

豨莶草为我国传统中草药,属菊科植物,全草供药用,2015版药典记录豨莶、腺梗豨莶和毛梗豨莶3种豨莶属植物的地上部位作为正品中药豨莶的主要来源。研究表明豨莶草在抗炎镇痛、心血管保护、改善微循环等方面均有良好的活性,为最具开发潜... 详细信息

豨莶草为我国传统中草药,属菊科植物,全草供药用,2015版药典记录豨莶、腺梗豨莶和毛梗豨莶3种豨莶属植物的地上部位作为正品中药豨莶的主要来源。研究表明豨莶草在抗炎镇痛、心血管保护、改善微循环等方面均有良好的活性,为最具开发潜力的中药之一。为深入挖掘传统药用植物的活性成分,更好地开发和利用药用资源,本论文对两种菊科豨莶属植物豨莶(Siegesbeckia orientalis L.)和毛梗豨莶(Siegesbeckia glabrescens M.)的95%乙醇提取物进行了化学成分和生物活性研究,主要研究内容包括:(1)通过多种分离纯化手段(薄层层析、柱层析、高效液相等)对豨莶属植物豨莶和毛梗豨莶中天然来源的化合物进行提取、分离;(2)通过多种光谱学分析,包括一维(1H、13C)、二维(1H-1H COSY、HSQC、HMBC)核磁共振技术及红外、紫外、质谱等方法,结合单体化合物的物理、化学性质,并参考相关文献,对分离得到的单体化合物进行结构解析,确定了化合物的结构。结合化学方法和CD谱图比较确定了新化合物的绝对构型;(3)对分离得到的天然产物进行抗炎、抗菌、抗肿瘤活性研究。本研究从豨莶(Siegesbeckia rientalisL.)中共分离鉴定了 48个化合物,其中包括结构新颖的化合物11个(1-11),为吉马烷型倍半萜类化合物;已知化合物37个,包括倍半萜类化合物17个(12-28),二萜类化合物20个(29-48)。已知化合物鉴定为(4β,10E)-6α,14,15-trihydroxy-8β-(isobutyryloxy)germacra-10,11(13)-diene-12-oicacid 12,6-lactone(12);2-propenoicacid,2-methyl-2,3,3α,4,5,8,9,10,11,11α-decahydro-6,10-bis(hydroxyl-methyl)-3-methylene-2-oxocy-clodeca[β]furan-4-ylester(13);(1(10)E,4β)-8β-(angeloyloxy)-6α,14,15-tri-hydroxygermacra-1(10),11(13)-diene-12-oicacid12,6-lactone(14);9α-ethoxy-8β-(2-isobutyryloxy)-14-oxo-acan-thospermolide(15);(1(10)E,4Z,6α,8β,9α)-9-ethoxy-6,15-dihydroxy-8-(2-methylacryloxy)-14-oxogermacra-1(10),4,11(13)-trieno-12,6-lactone(16);(2Z)-2-methylbut-2-enoicacid(3 αS,4S,5S,6E,10Z,1 1αR)-5-(ethoxy)-6-formyl-2,3,3α,4,5,8,9,11α-octahydro-10-(hydroxymethyl)-3-methylene-2-oxocyclodeca[β]furan-4-ylester(17);(1(10)E,4Z)-9α,15-dihy-droxy-8β-iso-butyryloxy-14-oxo-melampolide(18);(1(10)E,4Z,6α,8β,9α)-6,9,15-trihydroxy-8-(methylacryloxy)-14-oxogermacra-1(10),4,11(13)-trieno-12,6-lactone(19);lec ocarpinolideF(20);sigesbeckialideA(21);(3αS,4S,5S,6Z,10Z,11αR)-5-(acet-yloxy)-2,3,3α,4,5,8,9,1 1α-octahydro-6,10-bis(hydroxymetyl)-3-methylene-2-oxo-cyclodeca[b]furan-4-ylester(22);orientalide(23);lecocarpinolideB(24);pubetallin(25);(1(10)E,4Z)-8β-(angeloyloxy)-9α-methox y-6α,15-dihydroxy-14-oxo-germacra-1(10),4,11(13)-trien-12-oicacid12,6-lactone(26);9α-Hydroxy-8β-methacryloyloxy-14-oxo-acanthospermolide(27);3β-hydroxybalchanolide(28);16β-H-ent-kaurane-17,18-dioic acid,17-methyester(29)

关键词：豨莶毛梗豨莶吉马烷型倍半萜贝壳杉烷型二萜海松烷型二萜氧化脂类

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