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锌-钴双金属氰化络合物催化二硫化碳与氧化环己烯共聚研究

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高分子学报 2009年第6期19卷 546-552页

作者：张兴宏黄亦军刘斐孙学科范志强戚国荣浙江大学高分子科学与工程学系高分子合成与功能构造教育部重点实验室杭州310027 杭州师范大学钱江学院杭州310036

报道了锌-钴双金属氰化络合物(double metal cyanide complex,DMCC)催化CS2与氧化环己烯(CHO)直接共聚生成脂环族聚硫代碳酸酯的反应.傅立叶红外光谱(FTIR)及拉曼(Raman)光谱结果表明该共聚物端基为-OH和-SH结构;核磁共振(1H和13C-NMR)... 详细信息

报道了锌-钴双金属氰化络合物(double metal cyanide complex,DMCC)催化CS2与氧化环己烯(CHO)直接共聚生成脂环族聚硫代碳酸酯的反应.傅立叶红外光谱(FTIR)及拉曼(Raman)光谱结果表明该共聚物端基为-OH和-SH结构;核磁共振(1H和13C-NMR)结果表明共聚物主链含碳酸酯-O(CO)O-链节和4种硫代碳酸酯-O(CO)S-、-S(CO)S-、-O(CS)S-和-S(CS)S-链节结构;气相色谱-质谱(GC-MS)联用结果表明产物中含有环硫环己烷及3种环状硫代碳酸酯.聚合物链结构和产物种类表明CS2/CHO共聚反应存在氧-硫原子交换反应过程.

关键词：双金属氰化络合物二硫化碳氧化环己烯共聚

二氧化碳-环氧乙烷-氧化环己烯三元共聚物的制备与性能

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高分子学报 2008年第11期18卷 1076-1081页

作者：闵加栋张亚明陈玉岩王献红赵晓江王佛松中国科学院长春应用化学研究所高分子材料工程实验室长春130022 中国科学院研究生院北京100039

采用稀土三元催化剂实现了二氧化碳、氧化环己烯与环氧乙烷的三元共聚,当环氧乙烷和氧化环己烯等摩尔投料时催化活性达到690 g/(mol Zn h),所得三元共聚物的数均分子量达到7.9×104,远程异核多量子相关核磁谱证明所得共聚物主要是无规... 详细信息

采用稀土三元催化剂实现了二氧化碳、氧化环己烯与环氧乙烷的三元共聚,当环氧乙烷和氧化环己烯等摩尔投料时催化活性达到690 g/(mol Zn h),所得三元共聚物的数均分子量达到7.9×104,远程异核多量子相关核磁谱证明所得共聚物主要是无规三元共聚物,其中环氧乙烷-二氧化碳结构单元与氧化环己烯-二氧化碳结构单元相连的全交替结构占26.9%.二氧化碳-氧化环己烯共聚物的脆性导致其熔体加工十分困难,引入环氧乙烷为第三单体进行三元共聚,实现了二氧化碳-氧化环己烯共聚物的增韧,解决了其熔体加工难题,而且改变环氧单体比率能够调节三元共聚物的耐温性能和力学性能,当环氧乙烷与氧化环己烯等摩尔投料时,所得三元共聚物在20℃下的杨氏模量达到(900±17)MPa,拉伸强度为(38±2)MPa,断裂伸长率为(26.3±9.2)%.

关键词：二氧化碳环氧乙烷氧化环己烯三元共聚

氧化环己烯连续进料下二氧化碳-环氧丙烷-氧化环己烯三元共聚物的合成

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应用化学 2014年第12期31卷 1384-1389页

作者：张亚明高凤翔周庆海秦玉升王献红王佛松中国科学院生态环境材料高分子重点实验室中国科学院长春应用化学研究所长春130022 中国科学院大学北京100039

由于氧化环己烯(CHO)与二氧化碳的共聚反应速度比其与环氧丙烷(PO)快,这种竞聚率的差异导致一锅法所得的二氧化碳-环氧丙烷-氧化环己烯三元共聚物的组成难以稳定控制。为此本文在稀土三元催化剂下,采用氧化环己烯单体连续进料的方法合... 详细信息

由于氧化环己烯(CHO)与二氧化碳的共聚反应速度比其与环氧丙烷(PO)快,这种竞聚率的差异导致一锅法所得的二氧化碳-环氧丙烷-氧化环己烯三元共聚物的组成难以稳定控制。为此本文在稀土三元催化剂下,采用氧化环己烯单体连续进料的方法合成了二氧化碳-环氧丙烷-氧化环己烯三元共聚物,催化效率可达575 g/(mol Zn h)。三元共聚物的玻璃化转变温度随CHO含量升高而增大,当CHO的摩尔投料比从0.19增加到0.59时,玻璃化温度从44.3℃提高到70.1℃。CHO连续进料合成的三元共聚物的组成与投料比基本相近,且连续进料法所合成的三元共聚物只有一个玻璃化转变温度,而普通的一锅法所得的三元共聚物通常存在两个玻璃化转变温度,因此连续进料法是制备组成稳定的二氧化碳-环氧丙烷-氧化环己烯三元共聚物的有效方法。

关键词：二氧化碳氧化环己烯环氧丙烷连续进料

SalenAl(OPr)催化CO_2和氧化环己烯共聚反应

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高分子学报 2006年第3期16卷 541-544页

作者：崔奇张敏徐守萍刘保华陈立班中国科学院广州化学研究所

SalenMX has drawn much attention recently,because it is nonsensitive to moisture and effective for copolymerization of CO2 and ***,usually expensive organic metal compounds were used.A low cost procedure of SalenMX preparation is described that SalenAl（OPr） can be obtained by using aluminium iso-propoxide reacted with SalenH2 in tetrahydrofuran at room temperature *** catalyst precursor Schiff-base SalenH2 （N,N′-Bis（salicylidene）-1,2-phenylenediamine） was synthesized by refluxing 2 equiv salicylaldehyde and 1 equiv of 1,2-phenylendiamine in methnol for a period of ***2 and SalenAl（OPr） were characterized by FT-IR,mass Spectroscopy,UV-Vis and *** copolymerization of carbon dioxide and cyclohexene oxide（CHO） was carried out at 80℃ for a certain period time using 50 mg SalenAl（OPr） as ***（OPr） had been shown to be an effective catalyst for the copolymerization of CO2 and CHO along with a small quantity of byproduct cyclic *** addition of various cocatalysts,including DMAP,N-MeIm,DBU and Bu4NCl or Bu4NBr salts can greatly enhance the rate of *** copolymers were produced with >95% carbonate linkages and <5% cyclic *** highest catalytic efficiency is 190 g copolymer per g catalyst.

关键词： CO2 氧化环己烯共聚 SalenAl(Opr) 催化剂

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缩酮胺合锌催化二氧化碳和氧化环己烯共聚

高分子学报 2001年第3期11卷 422-424页

作者：张敏陈立班秦刚李卓美中国科学院广州化学研究所中山大学高分子研究所广州510275 中山大学高分子研究所

Two catalyst precursors—DPB ( N,N′ diphenyl 2,3 butadiimine) and PDP ( N phenyl 2,5 dimethyl pyrrole) were synthesized by reactions of diketones and aniline in alcohol. N,N′ diphenyl 2,3 butadiimine and N phenyl 2,5 dimethyl pyrrole were characterized by IR, 1H NMR and MS, and were found to have diimine and substituted pyrrole ring structure, respectively. The condensates N,N′ diphenyl 2,3 butadiimine and N phenyl 2,5 dimethyl pyrrole both were treated with ZnEt\-2 and then with methnol, resulting in Zn complexes with the diketone\|aniline condensates (DPBZn and PDPZn). The two complexes were applied as catalysts for the copolymerization of CO 2 and cyclohexene oxide. One mole of DPBZn and DPDZn may generate 3000 and 16800 g of polymers, respectively. The obtained copolymers were also determined to have CO 2 fractions of 0 424～0 476 (by 1H NMR) and instrinsic viscosity [ η] of 0 115～0 368?dL/g in chloroform at 30℃.

关键词：二氧化碳氧化环己烯共聚反应催化剂缩酮胺合锌配合物

SalenAlOC(CH_3)_3催化CO_2和氧化环己烯的共聚

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高分子材料科学与工程 2011年第5期27卷 5-8页

作者：刘言平罗建新邹志强周统昌张敏陈立班中国科学院广州化学研究所广东广州510650 中国科学院研究生院北京100039

完全交替的聚碳酸亚环己酯可用作微电子牺牲材料,文中用水杨醛,邻苯二胺和叔丁醇铝制备了SalenAlOC(CH3)3,以N,N-二甲胺基吡啶(DMAP)作为共催化剂催化二氧化碳和氧化环己烯共聚,用核磁共振(1H-NMR)对共聚产物进行了结构分析。结果表明,... 详细信息

完全交替的聚碳酸亚环己酯可用作微电子牺牲材料,文中用水杨醛,邻苯二胺和叔丁醇铝制备了SalenAlOC(CH3)3,以N,N-二甲胺基吡啶(DMAP)作为共催化剂催化二氧化碳和氧化环己烯共聚,用核磁共振(1H-NMR)对共聚产物进行了结构分析。结果表明,催化效率最高可达494 g Polym/g Cat,共聚产物中的碳酸酯键含量为99.9%,-Mn=30300 g/mol,分子量分布PDI=1.46;与SalenAl(OiPr)相比,SalenAlOC(CH3)3得到交替度大于99%的共聚产物的反应条件更宽,更加容易控制。

关键词：二氧化碳氧化环己烯 SalenAlOC(CH3)3 共聚

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钨酸催化氧化环己烯合成己二酸

有机化学 2005年第1期25卷 96-100页

作者：曹发斌姜恒宫红辽宁石油化工大学石化学院抚顺113001

以钨酸/有机酸性添加剂为催化体系, 在无有机溶剂、相转移剂的情况下, 催化 30%过氧化氢氧化环己烯合成己二酸. 当钨酸∶有机酸性添加剂∶环己烯∶过氧化氢=1∶1∶40∶176(摩尔比, 钨酸用量为 2.5 mmol)时, 使用有机酸性添加剂考察钨酸... 详细信息

以钨酸/有机酸性添加剂为催化体系, 在无有机溶剂、相转移剂的情况下, 催化 30%过氧化氢氧化环己烯合成己二酸. 当钨酸∶有机酸性添加剂∶环己烯∶过氧化氢=1∶1∶40∶176(摩尔比, 钨酸用量为 2.5 mmol)时, 使用有机酸性添加剂考察钨酸的催化性能, 结果表明以钨酸/间苯二酚催化氧化环己烯的催化效果最优, 反应 8 h 时己二酸分离产率达 90.9%、纯度为～100%; 而不使用有机酸性添加剂时, 己二酸分离产率只有 72.1%, 产品纯度为 96.2%. 当使用磺酸水杨酸、草酸、水杨酸为有机酸性添加剂时, 随反应时间的增加, 己二酸分离产率均升高, 但反应 6 h 以后, 己二酸分离产率随时间的变化不明显. 当磺酸水杨酸用量为 2.5 mmol 时, 己二酸分离产率和纯度均较高. 钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用五次后, 己二酸分离产率仍可达到 80.5%.

关键词：钨酸己二酸产率磺酸酸催化氧化环己烯添加剂酸性催化性能合成

BDIE·[Zn-Al]催化二氧化碳与氧化环己烯的共聚反应

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高分子学报 2005年第5期15卷 750-753页

作者：尤金秀张敏刘保华陈立班吴国锋张松伟中国科学院广州化学研究所

用α二亚胺型BDIE配体(N,N′(2,6二异丙基苯基)乙二亚胺)与氧联锌铝醇盐([ZnAl])以配位的方式制备了高位阻催化体系BDIE·[ZnAl],并催化二氧化碳与氧化环己烯共聚.研究了各种因素对该反应的影响,发现最适宜的反应条件为BDIE[ZnAl]的摩... 详细信息

用α二亚胺型BDIE配体(N,N′(2,6二异丙基苯基)乙二亚胺)与氧联锌铝醇盐([ZnAl])以配位的方式制备了高位阻催化体系BDIE·[ZnAl],并催化二氧化碳与氧化环己烯共聚.研究了各种因素对该反应的影响,发现最适宜的反应条件为BDIE[ZnAl]的摩尔比为0.5、反应温度为80℃、催化剂浓度为0.1gmL、二氧化碳压力为2MPa.在此条件下反应24h其催化效率达到31.6gg与其它高位阻体系相比,该催化剂用成本低的异丙醇铝和无水醋酸锌代替二乙锌,聚合操作过程简单,是一种有发展前景的催化体系.

关键词：二氧化碳氧化环己烯共聚反应 BDIE·[Zn-Al]催化剂氧联锌铝醇盐合成方法结构表征

Zn-Co双金属氰化络合物催化氧化环己烯/二氧化碳共聚反应

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催化学报 2006年第4期27卷 355-360页

作者：陈上张兴宏戚国荣吉首大学化学化工学院湖南吉首416000 浙江大学高分子科学与工程系浙江杭州310027

制备了基于Zn3[Co(CN)6]2的双金属氰化络合物催化剂,考察了其催化氧化环己烯/CO2共聚反应的特点,以及制备过程中有机配体和卤化锌种类对催化剂催化性能和共聚产物组成的影响.结果表明,该催化剂能高效催化共聚反应,在催化剂含量为1.8×1... 详细信息

制备了基于Zn3[Co(CN)6]2的双金属氰化络合物催化剂,考察了其催化氧化环己烯/CO2共聚反应的特点,以及制备过程中有机配体和卤化锌种类对催化剂催化性能和共聚产物组成的影响.结果表明,该催化剂能高效催化共聚反应,在催化剂含量为1.8×10-4时其催化效率可达6 000 g/g以上,FT-IR和1H NMR表征证实聚合产物为接近交替的共聚物.催化剂催化效率受有机配体和卤化锌种类影响,但共聚物组成只受卤化锌种类影响,而不受有机配体种类影响,其中叔丁醇和ZnCl2分别是较好的有机配体和锌盐.动力学研究表明,该共聚反应对催化剂浓度是一级反应,反应的平均活化能为41.6 kJ/mol.

关键词：双金属氰化络合物锌钴氧化环己烯二氧化碳共聚合