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面向等离子体材料钨及钨铼合金中微观缺陷与氦行为研究

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面向等离子体材料钨及钨铼合金中微观缺陷与氦行为研究

作者：刘永利成都理工大学

学位级别：硕士

根据国家自然科学联合基金重点项目(U1732265)和国家自然科学基金青年项目(11705213),金属钨(W)以其高熔点,高热导率,高溅射阈值能,低氢同位素存储率,低腐蚀率等优点而被选为聚变堆中面向等离子材料的最佳候选材料。然而在严酷的聚变环... 详细信息

根据国家自然科学联合基金重点项目(U1732265)和国家自然科学基金青年项目(11705213),金属钨(W)以其高熔点,高热导率,高溅射阈值能,低氢同位素存储率,低腐蚀率等优点而被选为聚变堆中面向等离子材料的最佳候选材料。然而在严酷的聚变环境下,14MeV的中子对这些第一壁材料造成的损伤是呈现均匀体分布的,这种损伤是非常巨大的。能量在MeV以上的中子将通过(n,a)(n,p)核反应生成大量的嬗变气体元素,例如H,He等。这些嬗变气体原子因其惰性以及在材料中的低溶解度,将会在材料中聚集形核,成泡长大,并且与辐照缺陷结合与附着,导致材料微观结构的变化以及宏观性能的下降。同时,中子的核反应生成的嬗变固体元素,例如Re,Ta等原子,也将随着堆运行时间的增加而累积,然而这种累积效应对于材料性能的影响不得而知。因此本文选择金属钨(W)以及钨铼合金(W中添加质量分数为5wt.%的Re,记为W5Re)作为研究对象,通过SRIM程序选择特定能量和剂量的氦(He)离子束来模拟钨基材料中的均匀体损伤效应,采用正电子湮没寿命技术来研究材料辐照损伤的缺陷类型,应用慢正电子束技术来探讨辐照损伤深度分布以及缺陷周围化学环境问题,结合北京同步辐射光源的掠入射衍射技术,深入了解材料特定辐照薄层区域的微观结构变化,从而实现等离子体环境下金属钨及钨铼合金辐照缺陷以及氦行为的综合研究。1)在实验可测量范围(00keV正电子)内和辐照条件允许的情况下,从00MeV的氦离子束中,选择出16keV,70keV,200keV的氦离子束对纯钨(W)样品以及钨铼合金(W5Re)样品进行单束辐照和多束连续辐照,从而实现500nm深度范围内1.4dpa的平均离位损伤水平。VASP软件模拟纯W晶格中的电荷密度分布均匀,正电子在其中处于离域状态,当晶格体心位置的原子被空位替换时,晶格体积将出现较小坍缩,杂质He原子的引入将导致晶格格点原子受力不均。随着间隙原子的数目增多,电荷密度重新分布,晶格出现不同程度膨胀,正电子在缺陷处的湮没概率将发生变化。2)在室温辐照下,当氦离子剂量低于10ions m时,钨中将产生相当数量的低氦原子占比的小空位型团簇。但随着辐照剂量的增加,正电子湮灭处缺陷周围的间隙氦原子将出现饱和,将促进氦-空位复合型(HeV)团簇的形成。W-4(200keV+70keV+16keV)样品的正电子湮没特征参数曲线在2777nm的深度范围内出现一个相对较平缓的区域。同时,其S-W拟合直线从W-1(16keV)、W-2(70keV)的重合线偏离到W-3(200keV)的拟合直线,并且在5730nm的深度范围内,(S,W)参数分布出现明显团簇。这些变化是由于辐照剂量的升高,氦-空位复合型缺陷将随着n/m比率的不断增加而形成大尺寸的HeV团簇。不同能量的氦离子束连续辐照在一定程度上可以实现钨金属类均匀损伤分布,这是符合本文预期的。3)在纯W中加入5wt.%Re合金成分以后,材料的微观表面将不再是完美晶粒样貌。在中等剂量(1×10ions m)照射下,正电子湮没寿命表明W5Re中可能只有一种空位型缺陷,这类缺陷可能由一定氦原子占比的HeV-Re复合型缺陷组成。结合慢正电子束多普勒展宽测量结果分析,在钨铼合金中,低含量的Re元素以杂质原子散布在钨晶格间隙等位置。随着辐照剂量的升高,材料中的空位型缺陷将大量增加,同时Re元素对空位具有强大的吸引力,这将促使Re-空位复合型缺陷的形成。在连续注入氦离子的情况下,He-空位复合型缺陷将不断地吸引移动的间隙氦原子,致使缺陷浓度迅速增加,这类缺陷通过吸收与融合长大,进而在辐照区诱发陷阱突变,而Re原子的参与将抑制这类缺陷的流动性,从而使得辐照区缺陷周围的氦元素出现高密度聚集,空位型缺陷处的低动量电子密度分布发生很大变化,致使符合测量多普勒谱中出现明显的氦峰。无论在纯W还是W5Re合金中,大量具有高n/m比率的HeV团簇或具有高释放体积的He泡都将干扰晶格周期性,导致晶格应力增加,从而造成样品辐照区域的衍射峰向小角度偏移。

关键词：金属钨钨铼合金氦离子辐照类均匀损伤分布正电子湮没谱学同步辐射技术

Al2O3-TiO2复相涂层界面特性与LBE腐蚀性能研究

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Al2O3-TiO2复相涂层界面特性与LBE腐蚀性能研究

作者：夏琰南华大学

学位级别：硕士

论文以CrFe粉、FeAl粉和纯Ti粉为原料,用热喷涂和激光原位反应复合工艺在中国低活化马氏体(CLAM)钢基材表面制备了AlO-TiO复相涂层。采用光学显微镜(OM)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)、拉压试验机以及维... 详细信息

论文以CrFe粉、FeAl粉和纯Ti粉为原料,用热喷涂和激光原位反应复合工艺在中国低活化马氏体(CLAM)钢基材表面制备了AlO-TiO复相涂层。采用光学显微镜(OM)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)、拉压试验机以及维氏硬度计等对涂层的形貌组织及相关性能进行了表征与测试,主要获得的研究结果有：(1)制备出的AlO-TiO复相涂层表面形貌平整、无气孔、无裂纹等缺陷;涂层组织均匀致密,晶粒比较细小;涂层物相组成为AlO、TiO、Fe2TiO5、Fe-Cr、(A1.948Cr.052)2O3、(Al0.9Cr0.1)2O3。涂层的组成物相种类由表及里基本不变,但是物相的含量有所起伏。(2) AlO-TiO复相涂层/基材CLAM钢界面附近的涂层显微硬度平均值为2219.7 HV0.1。当涂层很薄时压痕周围出现裂纹;当涂层相对较厚时,压痕轮廓清晰可见,没有裂纹产生。(3)参考国家标准GB/T6396-2008,设计研制了涂层/基材界面的剪切强度测试装置。采用用多次测量求平均值的方法得到AlO-TiO复相涂层与基材CLAM钢界面的平均剪切强度为280 MPa,标准差为5.5 MPa,离散系数为1.96%,测试数值稳定。AlO-TiO复相涂层与基材CLAM钢之间形成了很好的冶金结合,结合强度较高。(4)对AlO-TiO复相涂层试样进行了辐照能量为200 keV,剂量分别为5×1016 ions/cm2与5×1017 ions/cm2的氦离子辐照。对辐照后的涂层试样进行了550℃的铅铋合金(LBE)腐蚀实验,腐蚀时间分别是200小时、300小时和500小时。在基材CLAM钢中,铅的扩散深度随着腐蚀时间的延长而增加,200小时、300小时和500小时腐蚀后铅的扩散深度分别为13μm、18μm、30μm左右,然而,在辐照过后的AlO-TiO复相涂层中,即使是500小时的静态LBE腐蚀后也没有铅铋的扩散现象。腐蚀后的涂层完好,没有明显的铅铋腐蚀迹象。这主要因为AlO-TiO复相涂层组织结构致密、有着较好的抗液态金属润湿的陶瓷层结构有关。

关键词： Al2O3-TiO2复相涂层显微硬度剪切强度氦离子辐照 LBE腐蚀性能

氧化铬基涂层与TiZrNbCr0.9Al0.1高熵合金钝化膜的阻氢性能研究

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氧化铬基涂层与TiZrNbCr0.9Al0.1高熵合金钝化膜的阻氢性能研究

作者：周庆云广西大学

学位级别：硕士

氢气及其同位素在结构材料中的渗透在受控核聚变领域是极为重要的课题。氢及其同位素的渗透会导致结构材料脆化,核燃料损失以及放射性污染等问题。目前国际上主流的做法是在结构材料表面制备一层具有高阻氢渗透系数(PRF)的涂层,来降低... 详细信息

氢气及其同位素在结构材料中的渗透在受控核聚变领域是极为重要的课题。氢及其同位素的渗透会导致结构材料脆化,核燃料损失以及放射性污染等问题。目前国际上主流的做法是在结构材料表面制备一层具有高阻氢渗透系数(PRF)的涂层,来降低氢及其同位素在结构材料中扩散。研究表明,陶瓷材料可以在很大程度上抑制氢的渗透,某些金属的碳化物在抑制氢渗透方面同样具有很大潜力。本文对CrO/SiC复合涂层、CrO/HeV复合涂层和高熵合金钝化膜的制备以及阻氢性能进行了研究。(1)CrO/SiC复合涂层的制备及阻氢性能研究采用单向脉冲电沉积的方法在铁镍合金基体上制备了 Cr/SiC复合镀层,将复合镀层在低氧分压下氧化得到CrO/SiC复合涂层。形貌表征结果表明,SiC纳米粒子的引入在电镀铬过程中细化了晶粒,从而使铬涂层的在随后的氧化过程中形成致密的氧化层。由电化学分析得到,CrO/SiC复合涂层与单一 CrO层相比具有更高的阻抗值和较低的载流子浓度,这意味着复合涂层在氢气环境中具有较好的阻氢性能和稳定性。(2)CrO/HeV复合涂层制备及阻氢性能研究通过在极低氧分压条件下对纯铬进行氧化,在纯铬表面形成了一层致密且化学成分相对单一的CrO层,该氧化层在氢环境中相对稳定。在制备的氧化层的基础上通过He离子注入的方式形成了一层氦泡层,通过对FIB制备样品的截面进行分析,发现氧化膜完整致密,无鼓包、裂纹等出现,氧化膜与He泡层过渡平缓。对不同He离子注入剂量样品进行TDS分析发现,复合阻氢层的阻氢效果随注入剂量的增加呈先减小后增加的趋势,即注入剂量存在一个最优值,超过一定剂量后,阻氢性能下降。在本课题中注入剂量为10表现出较优异的阻氢性能。通过对样品的电化学分析,一定程度上解释了 He离子注入剂量存在最优值的原因。即可能是由于He离子注入提高的阻抗值与其带来损伤存在一定的竞争关系,适量的He离子注入有助于提高复合涂层的阻氢效果,但当较大剂量的氦注入到涂层,提高的阻抗不足以弥补辐照引入的损伤时,会降低涂层的阻氢效果。(3)高熵合金钝化膜的制备以及阻氢性能的研究使用非自耗式真空熔炼炉制备TiZrNbCrAI高熵合金,并对高熵合金采用离子注入的方法进行C离子注入,注入深度为200 nm,最后,将离子注入后的样品置于超低氧压环境中进行氧化,在高熵合金表面形成一层氧化层,从而保护下层的MC(M=Ti,Zr,Nb,Cr,Al)不被氧化。通过电化学分析,高熵合金表面形成的钝化膜在氢环境中稳定性不好,推测可能是由于高熵合金存在多种物相,因而造成氧化后形成的钝化膜存在明显分界,钝化膜结构完整性欠佳造成的,需要进一步研究。

关键词：脉冲电沉积 Cr2O3/SiC 氦离子辐照高熵合金氢渗透

氧化物与碳化物增强钨基复合材料的制备及性能研究

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氧化物与碳化物增强钨基复合材料的制备及性能研究

作者：赵美玲合肥工业大学

学位级别：硕士

钨因为具有高熔点、热导性好、高温强度下能保持较高的强度等优点,成为最具发展前景的面向等离子体第一壁候选材料。但钨存在低温脆性、再结晶脆性、辐照脆化和辐照损伤等问题,通过向钨中添加第二相粒子,如YO和TiC可以增强钨基材料高温... 详细信息

钨因为具有高熔点、热导性好、高温强度下能保持较高的强度等优点,成为最具发展前景的面向等离子体第一壁候选材料。但钨存在低温脆性、再结晶脆性、辐照脆化和辐照损伤等问题,通过向钨中添加第二相粒子,如YO和TiC可以增强钨基材料高温和室温力学性能和抗辐照性能。本文首先选择湿化学法结合SPS制备了W-4vol%YO复合材料,探究了粉末的最佳还原工艺,并研究了W-4vol%YO块体材料的烧结性能及抗热冲击、氦辐照性能。然后采用湿化学法制备了W-(4/8/12)vol%TiC-4vol%YO系复合材料,探究了TiC含量对W-TiC-YO复合材料显微组织和性能影响。最后,提出热机械法制备钨基复合材料新工艺,并将热机械法制备的W-12vol%TiC-4vol%YO复合材料与湿化学法进行抗热冲击和氘滞留性能对比。主要研究结果如下:(1)采用湿化学法制备W-4vol%YO复合材料时,当还原温度为800℃、时间为1h时,前驱体粉末最佳的还原氢气流速为600ml/min,其粒度最小,约200nm左右,且均匀性最好。(2)制备的W-4vol%YO复合材料进行不同能量热冲击试验,随着激光束热通量增加,材料表面的钨及YO被熔化,材料内部发生再结晶并产生裂纹。氦辐照后,基体表面生成纳米级絮状绒毛,YO表面仅粗糙化,表现出更好的抗辐照性。(3)采用湿化学法在添加YO基础上,向钨中添加TiC,发现随着TiC含量的增加,W-TiC-YO材料的致密度和硬度增加,晶粒逐渐细化,其中W-12vol%TiC-4vol%YO复合材料晶粒最小,约5μm,且其第二相既分布在晶界,也分布在晶内。(4)采用热机械法制备的W-12vol%Ti C-4vol%YO复合材料与湿化学法相比,致密度和硬度较高,晶粒更细小,材料强度更高。分析微观成分,材料内部生成氧化物Y(TiO)和固溶体(W,Ti)C。分析两种工艺制备的复合材料激光热冲击后的形貌以及辐照后的氘滞留数据,结果表明热机械法制备的W-TiC-YO复合材料具有更好的抗热冲击和抗辐照性能。

关键词： W-Y2O3复合材料 W-TiC-Y2O3复合材料湿化学法热机械法放电等离子烧结氦离子辐照热负荷行为

Modeling of Defect Production in Helium-implanted Silicon Carbide Crystal—an explanation of our TEM results

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近代物理研究所和兰州重离子加速器实验室年报：英文版 2002年第1期 56-58页

作者： ZhangChonghong S.E.Donnelly J.H.Evans 不详 JoulePhysicsLaboratory SchoolofSciencesUniversityofSalfordGreaterManchesterM54WTUK. 27Clevelauds AbingdonOxonUK

In this work we present a model in an effort to give an explanation of the observed cross-sectional features described as follows of the bubble layer of the intermediate dose regime (Fig.1) in our recent TEM study of helium-implanted 4H-SiC.1. Sharp boundaries of the bubble layer-helium bubbles were formed in a well-defined depth region,

关键词：碳化硅晶体氦离子辐照缺陷模型透射电镜 X射线衍射研究离子物理