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以两亲性共聚物为模板溶胶-凝胶法制备WO3多孔薄膜及其氢致变色特性的研究

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化学学报 2009年第2期67卷 179-184页

作者：丁进月钟良赵巧玲黄晋张淑媛马志郑州大学化学系郑州450052 中国科学院上海有机化学研究所上海200032

报道了以六氯化钨为原料,以两亲性的无规共聚物聚苯乙烯-co-聚烯丙醇(PS-co-PAAL)和三嵌段共聚物聚氧乙烯-b-聚氧丙烯-b-聚氧乙烯(PEO-b-PPO-b-PEO)为模板,采用溶胶-凝胶法制备了WO3多孔薄膜.利用热重分析仪(TGA)、粉末X射线衍射仪(XRD... 详细信息

报道了以六氯化钨为原料,以两亲性的无规共聚物聚苯乙烯-co-聚烯丙醇(PS-co-PAAL)和三嵌段共聚物聚氧乙烯-b-聚氧丙烯-b-聚氧乙烯(PEO-b-PPO-b-PEO)为模板,采用溶胶-凝胶法制备了WO3多孔薄膜.利用热重分析仪(TGA)、粉末X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等表征手段,研究了模板和热处理温度对薄膜孔结构的影响;并通过H2敏测试以及利用紫外可见分光光度计(UV),研究了薄膜的氢敏性能和着色前后的透射光谱.结果表明,以无规共聚物PS-co-PAAL为模板制得的WO3薄膜,经400℃热处理后,可得到呈交联网状的多孔结构,并表现出最佳的氢致变色性能.

关键词：三氧化钨多孔薄膜溶胶-凝胶法两亲性共聚物模板氢致变色

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WO3薄膜氢致变色机理的研究进展

材料导报 2008年第1期22卷 30-33页

作者：范小花侯长军向红唐一科重庆科技学院安全工程学院重庆400042 重庆大学化学化工学院/光电技术及系统教育部重点实验室重庆400030 重庆大学数理学院重庆400030 重庆大学机械传动国家重点实验室重庆400030

WO_3有着良好的氢致变色效应,是一种优异的氢敏感材料。对WO_3薄膜氢致变色机理的研究有助于研制出更高灵敏度的WO_3基氢敏传感器。目前,关于WO_3薄膜的氢致变色机理主要有3种模型,即能级模型、价间跃迁模型和色心模型。分别评述了这3... 详细信息

WO_3有着良好的氢致变色效应,是一种优异的氢敏感材料。对WO_3薄膜氢致变色机理的研究有助于研制出更高灵敏度的WO_3基氢敏传感器。目前,关于WO_3薄膜的氢致变色机理主要有3种模型,即能级模型、价间跃迁模型和色心模型。分别评述了这3种理论,同时结合作者在WO_3薄膜氢敏性能方面的实验研究工作,提出WO_3薄膜氢致变色机理与钨离子在W^(6+)～W^(5+)之间的价间跃迁和O离子的化合环境及含量的变化有关。

关键词： WO3薄膜氢致变色机理

氧化钨纳米线载Pt功能材料的合成及其氢致变色机理

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氧化钨纳米线载Pt功能材料的合成及其氢致变色机理

作者：韩爱艳中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

氢能是一种清洁的可再生能源,作为一种零排放的新能源有望在未来成为化石能源的理想替代燃料,其广泛应用于化工生产、燃料电池汽车、航空航天等领域。虽然H2应用广泛,氢安全却是应用中不可忽视的一环,当其在空气中的体积浓度超过爆炸下... 详细信息

氢能是一种清洁的可再生能源,作为一种零排放的新能源有望在未来成为化石能源的理想替代燃料,其广泛应用于化工生产、燃料电池汽车、航空航天等领域。虽然H2应用广泛,氢安全却是应用中不可忽视的一环,当其在空气中的体积浓度超过爆炸下限4%时遇火源极易发生爆炸,因此在使用过程中存在不可避免的安全问题。此外,氢气是一种无色无味的气体,在应用时容易发生泄漏且不易察觉,这在一定程度上限制了氢能的推广与应用。因此,为了实现氢的安全高效应用,避免事故的发生,迫切需要开发快速、准确、高灵敏度的氢气检测方式来监测氢气的泄漏,从而保证氢在储存、运输和使用过程中的安全。基于此,本论文从氧化钨基材料出发,设计制备了Pt/WO3可视化氢致变色材料,并探究了该过程中影响其性能的关键因素。首先,在氧化钨基氢致变色材料表面包覆具有氢气富集能力的微孔MOF（UIO-66）,探究UIO-66包覆对材料变色能力的影响;其次,模拟Pt/WO3材料氢致变色-恢复过程,探究材料在变色过程中的结构变化及本质化学原理;最后,探究了WO3纳米线表面掺杂的具有活化氧能力的氧化物（Zr O2、Bi2O3、Ce O2）对材料氢致变色后的恢复能力的作用。本论文主要研究结果如下:首先,采用水热合成法制备线状WO3材料,通过硼氢化钠还原法制备Pt/WO3复合材料。性能测试结果表明,当氢气流量小于30 m L/min时,材料氢敏性能较差。为提高材料氢敏性能,通过调控微孔MOF（UIO-66）的包覆顺序发现:在Pt/WO3材料表面直接包覆UIO-66,部分Pt纳米颗粒被包覆在UIO-66内,增加了活化氢到WO3表面的迁移路程,材料氢敏性能降低;通过调整包覆顺序,在WO3表面先包覆UIO-66再负载Pt,结果证明适量的UIO-66起到了氢气的富集作用,材料氢致变色速率在低氢气流速下明显提升。其次,论文基于局域水分子模型模拟了Pt/WO3材料的氢致变色-恢复过程,探究了氧化钨基材料氢致变色的原因及本质化学过程。结果表明,材料接触氢气后出现显色现象是因为活化氢与WO3中的晶格氧反应产生局域水分子,局域水分子的产生会形成氧空位,从而导致W价态降低,出现W5+物种,且W5+物种含量越高,材料着色程度越大;材料接触氧气出现褪色现象与氧空位消失,W-O键重新生成,W5+物种含量降低有关。最后,采用水热合成法制备出孔结构更为丰富的WO3纳米线（WO3 NW）,并在材料表面修饰多种具有活化氧能力的氧化物（Zr O2、Bi2O3、Ce O2）,性能测试结果表明,添加适量的Zr O2、Bi2O3可提高材料活化氧的能力,氢致变色恢复性能得以提升;TPO测试结果表明Zr O2、Bi2O3、Ce O2的活化氧速率依次减小,这与材料的性能测试结果一致。

关键词：氢致变色三氧化钨富集氢气变色原因活化氧

氧化钨基氢致变色材料的设计合成及其性能研究

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氧化钨基氢致变色材料的设计合成及其性能研究

作者：耿资恒中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

氢气(H)是一种有前途的可再生能源载体,具有可循环和清洁等优点,但是氢气的泄漏与监管一直是氢燃料应用中的一个关键问题。H浓度低至4%时,遇到明火便会引发爆炸,并且发生泄漏时由于其无色无味的特点很难进行有效监测。在工业生产中,氢... 详细信息

氢气(H)是一种有前途的可再生能源载体,具有可循环和清洁等优点,但是氢气的泄漏与监管一直是氢燃料应用中的一个关键问题。H浓度低至4%时,遇到明火便会引发爆炸,并且发生泄漏时由于其无色无味的特点很难进行有效监测。在工业生产中,氢气管道、阀门接口等容易发生H泄漏的位置,传统的氢气传感器由于成本高且安装复杂,并且在工作中需要加电、加压等条件,使其应用环境受到一定的限制。基于颜色变化的可视化氢致变色材料相比于其他检测方式具有安全、使用方便的优点,过渡金属氧化物(TMOs)和金属(如钇、钯等)的着色已用于氢气检测。在变色过渡金属氧化物中,三氧化钨(WO)因其优越的变色特性而被广泛应用于智能窗、气致变色传感器等领域,通常WO材料负载贵金属(Pt、Pd)对H才能具有一定变色能力。基于此,本文首先从WO材料角度出发,通过水热合成法制备不同生长取向的WO材料,采用乙二醇还原法原位生长铂纳米颗粒合成Pt/WO复合材料用于氢致变色性能测试,随后从贵金属Pt的角度进行性能优化,采用硼氢化钠还原法制备纯铂与Ag-Pt/WO双金属氢致变色材料进行性能研究,利用原位表征手段对材料变色过程中的结构变化进行初步探究。主要研究结果如下:以钨酸钠为钨源,加入不同的添加剂采用水热合成法制备三种不同生长取向的WO材料,以乙二醇还原法合成Pt/WO复合材料。结果表明材料生长取向的差异会对c轴桥联氧的暴露产生影响,进而影响解离氢的扩散距离,其中WO纳米线c轴桥联氧的暴露比例相对更高,有利于解离H与氧化钨基材料发生变色反应,促进氢致变色过程,提升材料的变色性能。选取Pt/WO纳米线进行性能优化,通过乙二醇还原法负载不同含量的铂进行性能比较,并且结合对贵金属的减量使用降低成本角度确定最终负载量;使用硼氢化钠还原法进行性能优化,与乙二醇还原法相比,材料的氢致变色性能有所提升,并且恢复性能得到大幅提升,随着通入空气时间的增加材料基本可以恢复至初始态;利用原位表征手段对材料氢致变色过程中的结构变化进行初步探究,结果表明材料的变色现象与W的出现有着直接关系,同时氧离子的化合环境和含量也发生了变化,并且变色过程会引起材料从低对称性向高对称性的演变。通过硼氢化钠还原法引入Co、Ag、Pd第二金属制备双金属材料,考察双金属的协同效应对Pt/WO纳米线材料的氢致变色及恢复性能的促进或者抑制作用;经性能比较以Ag作为第二金属通过改变其引入顺序进行进一步研究,结果表明Ag的引入可以提升材料活化氧的能力,有利于材料从着色态向初始态的恢复。同时发现Ag和Pt的结合方式会影响Pt活化氢的能力,材料的变色性能会受到一定程度的抑制。

关键词： WO3 氢致变色 Pt/WO3复合材料氢气检测

基于微结构及成分波动调控FC/Pd/Mg-X薄膜氢致变色性能研究

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基于微结构及成分波动调控FC/Pd/Mg-X薄膜氢致变色性能研究

第十四届中国包头·稀土产业论坛、中国稀土学会2022学术年会

作者：陈娟邓南香王廷炎方浩澜彭立明

在氢能制造、储运及利用全流程中,氢安全不容忽视,可靠的氢气传感器是大规模引入氢能的重要基础,是未来氢能开发的首要攻关任务之一。基于镁材料吸放氢时其光特性可逆转变原理制备的镁基功能薄膜在智能调光、氢气传感器等领域具有巨大... 详细信息

在氢能制造、储运及利用全流程中,氢安全不容忽视,可靠的氢气传感器是大规模引入氢能的重要基础,是未来氢能开发的首要攻关任务之一。基于镁材料吸放氢时其光特性可逆转变原理制备的镁基功能薄膜在智能调光、氢气传感器等领域具有巨大应用潜力。特别是其室温条件下对氢具有的天然选择性,以及消除电火花引燃安全隐患等优势,使其在氢气传感领域受到广泛关注。然而,面向氢气传感应用,氢致变色镁基薄膜亟待改善其在氢响应速度和循环耐久性等方面的瓶颈问题。本研究以FC/Pd/Mg-X薄膜为研究对象,通过改变磁控溅射工艺以及添加稀土元素Gd等,调控薄膜微区成分波动及显微结构,有效提升了镁基薄膜氢致光学响应特性和循环耐久性。研究结果表明Mg基调光层的晶粒尺寸、结晶度等对薄膜氢化光学性能起着至关重要的作用,具有较大非晶区的Mg基调制薄膜能够实现更快的吸脱氢;通过柱状晶的单次吸放氢组织演变则显示薄膜的氢化反应优先在Pd与Mg层的界面处产生。

关键词：氢致变色镁基薄膜吸放氢显微结构光学性能

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过渡金属薄膜氢致变色现象的研究进展

过渡金属薄膜氢致变色现象的研究进展

上海市真空学会成立20周年暨第九届学术年会

作者：方方曹冠英叶春暖张晶陈国荣孙大林上海复旦大学材料科学系上海复旦大学材料科学系上海复旦大学材料科学系上海复旦大学材料科学系上海复旦大学材料科学系上海复旦大学材料科学系

氩致变色现象是指材料根据吸收氢气的含量不同而表现出不同的光学特性。本文简述了国内外关于氩致变色的各种材料的研究进展。重点介绍了稀土金属,稀土嵌合金和镁镍合金等薄膜的制备、保护及其光学性能。

关键词：氢致变色稀土金属稀土镁合金镁镊合金光学性能

用于局部腐蚀监-检测的氢致变色聚合物膜研究

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用于局部腐蚀监-检测的氢致变色聚合物膜研究

第十届海洋材料与腐蚀防护大会暨第四届钢筋混凝土耐久性与设施服役安全大会

作者：吴函蓉钟显康扈俊颖周欣西南石油大学石油与天然气工程学院西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室西安交通大学化学工程与技术学院

暴露在使用条件下的管道钢总是会发生许多不可预测的失效,其中局部腐蚀集中在个别位置急剧发生,严重威胁管道的安全运行。如何检测局部腐蚀的萌生和发展进程,已成为工业领域研究的焦点问题之一。氢致变色聚合物膜的颜色变化可以可视化... 详细信息

暴露在使用条件下的管道钢总是会发生许多不可预测的失效,其中局部腐蚀集中在个别位置急剧发生,严重威胁管道的安全运行。如何检测局部腐蚀的萌生和发展进程,已成为工业领域研究的焦点问题之一。氢致变色聚合物膜的颜色变化可以可视化氢在金属中的分布。通过电化学充氢研究了不同制备条件对聚2,5二甲氧基苯胺(PDMA)膜的响应性及灵敏度的影响。并成功用PDMA膜检测了不同类型的局部腐蚀。结果表明:腐蚀位点与PDMA膜颜色变化的位点在空间上具有高度对应性,PDMA膜颜色变化值与腐蚀速率趋势一致。因此,氢致变色聚合物膜有望应用于管道内壁局部腐蚀的原位无损检测。

关键词：局部腐蚀氢渗透氢致变色无损检测

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一种渗透氢分布原位监测-检测新方法及应用

一种渗透氢分布原位监测-检测新方法及应用

第十二届全国腐蚀与防护大会

作者：周欣扈俊颖钟显康西南石油大学石油与天然气工程学院油气藏地质及开发工程国家重点实验室(西南石油大学)

氢脆和氢腐蚀是所有含氢管道和设备都无法避免的问题,因此检测管道或设备中的渗透氢含量及分布对开展防护工作具有十分重要的意义。聚2,5-二甲氧基苯胺是一种氢致变色材料,氢原子与聚合物膜中的碳氮双键反应,使其从氧化态变为还原态,伴... 详细信息

氢脆和氢腐蚀是所有含氢管道和设备都无法避免的问题,因此检测管道或设备中的渗透氢含量及分布对开展防护工作具有十分重要的意义。聚2,5-二甲氧基苯胺是一种氢致变色材料,氢原子与聚合物膜中的碳氮双键反应,使其从氧化态变为还原态,伴随着颜色的变化,从而确定渗透氢的分布,实现从外部检测内部发生的氢腐蚀,且成本低廉、操作容易,更适用于现场检测。目前,国内外对于氢致变色材料方面的研究虽然较多,但多应用于防腐涂层方面,在渗透氢分布检测方面的研究较少,现场方面的应用更是少之又少,因此研究渗透氢分布检测方法对于油气管道和设备的防护尤为重要。在本项工作中,我们通过线性循环伏安法在2205双相不锈钢上沉积了一层聚2,5-二甲氧基苯胺膜,随后对其进行电化学充氢,检测了聚2,5-二甲氧基苯胺膜的响应时间和灵敏度。实验中2,5-二甲氧基苯胺和草酸的浓度分别调整为0.02mol/L和0.5mol/L。在20m V/s的扫速下,常温聚合25圈。得到的聚2,5-二甲氧基苯胺膜以4mA/cm的电流密度进行电化学充氢,充氢时间为12h。在氢入口侧涂一半硅胶以形成一半充氢,一半未充氢的对照实验,我们发现充氢280min时,膜的右侧即充氢区域开始变浅,并随着充氢时间的延长逐渐变黄。通过测量2205不锈钢的渗氢电流,我们发现充氢280min时,渗氢电流开始增大,时间与聚2,5-二甲氧基苯胺膜颜色变浅时间一致,结果表明聚合膜对氢原子的灵敏度较高,响应较快。同时,我们还发现,同一体系的电解液中,单体浓度对膜层变色影响较大,当单体浓度为0.02 mol/L时,为最佳聚合浓度,膜层最均匀致密,且变色最明显。

关键词：渗透氢分布原位监测氢致变色聚2,5-二甲氧基苯胺膜