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含八乙基杯[4]吡咯配体双核稀土金属胺化物的合成、表征与催化活性的研究

含八乙基杯[4]吡咯配体双核稀土金属胺化物的合成、表征与催化活...

引用

作者：王恒煜安徽师范大学

学位级别：硕士

将新蒸的吡咯和等当量新蒸的3-戊酮,以无水乙醇作溶剂,对甲苯磺酸作催化剂,在60°C-70°C温度下反应,以42.7%的产率得到化合物(CHNH)(CEt) (1)。在无水、无氧及纯的氩气保护下,使用Schlenk技术,用1当量的化合物1与2当量的[(MeSi)N]LnII(... 详细信息

将新蒸的吡咯和等当量新蒸的3-戊酮,以无水乙醇作溶剂,对甲苯磺酸作催化剂,在60°C-70°C温度下反应,以42.7%的产率得到化合物(CHNH)(CEt) (1)。在无水、无氧及纯的氩气保护下,使用Schlenk技术,用1当量的化合物1与2当量的[(MeSi)N]LnII(μ-Cl)- Li(THF)3(Ln = Sm, Nd, Gd)在甲苯中100°C下加热回流反应48 h后,经正己烷重结晶分别以52%的产率得到九配位的三价双核稀土配合物[η:η:η:η-Et(CHN)]{Sm[N(SiMe)]} (2),以57%的产率得到三价双核稀土配合物[η:η:η:η-Et(CHN)]{Nd[N(SiMe)]} (3) ,以53%的产率得到三价双核稀土配合物[η:η:η:η-Et(CHN)]{Gd[N(SiMe)]} (4),以上化合物均经过元素分析和红外波谱表征。化合物2, 3, 4经X-ray衍射进一步确定其晶体结构。同时我们研究了上述三价稀土配合物作为催化剂催化苯乙酮和亚磷酸二乙酯的加成反应的催化活性,实验研究结果表明,含八乙基杯[4]吡咯基配体双核稀土配合物在催化苯乙酮和亚磷酸二乙酯的加成反应中表现出很高的催化活性。另外,改变反应温度,时间,溶剂,催化剂的用量都会影响该反应的产率,我们对上述条件进行了优化并提出了可能的反应机理。

关键词：三价双核稀土配合物合成杯吡咯基配体催化氢磷化

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