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原位磷酸根插层Ni(OH)2/NiOOH的制备及电催化分解水产氧的性能研究

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原位磷酸根插层Ni(OH)2/NiOOH的制备及电催化分解水产氧的性能研究

作者：张文珍南昌大学

学位级别：硕士

能源危机以及环境污染问题日益严重,可再生清洁能源的开发和利用刻不容缓。氢气是目前最有发展前景的新能源载体,获得它的方法有很多种,其中,光伏发电-电解水制氢则是最有价值的方法之一。光伏发电技术已经工业化,然而电解水却依然受装... 详细信息

能源危机以及环境污染问题日益严重,可再生清洁能源的开发和利用刻不容缓。氢气是目前最有发展前景的新能源载体,获得它的方法有很多种,其中,光伏发电-电解水制氢则是最有价值的方法之一。光伏发电技术已经工业化,然而电解水却依然受装置、溶液电阻以及电极表面发生反应过电位等问题的限制。而且,电解水产氧反应(Oxygen evolution reaction,OER)比电解水产氢反应(Hydrogen evolution reaction,HER)有着更大阻碍,所以解决OER阻碍问题对电解水制氢起到了决定性作用,制备性能优异的OER电催化剂是解决OER阻碍问题的渠道。本文通过电沉积的方法,在泡沫镍(NF)上生长无定型的Ni/Ni(OH)纳米片,同时将氧化生成的磷酸根吸附或插层在Ni(OH)上,然后再进一步的电化学活化,将Ni/Ni(OH)转变为Ni(OH)/Ni OOH,同时也发生了磷酸根再次插层,最终得到磷酸根插层的Ni(OH)/Ni OOH(命名为NF-Ni(OH)/Ni OOH-Pi(Phosphate ions,Pi)),将其用于OER,我们发现通过磷酸根插层的Ni(OH)/Ni OOH具有很好的产氧活性和稳定性。论文主要分以下三个部分:(一)研究NF-Ni(OH)/Ni OOH-Pi的组成和形貌。通过电沉积法制备NF-Ni/Ni(OH)-Pi,在碱性条件下进一步电化学活化得到NF-Ni(OH)/Ni OOH-Pi。通过XRD,XPS,Raman,SEM等表征手段对催化剂的组成和形貌进行了研究。证明了NF-Ni(OH)/Ni OOH-Pi中存在磷酸根插层,而且磷酸根插层有利于得到更薄的纳米片,暴露更多的活性位点。(二)通过LSV,CV以及I-t等方法对催化剂的活性和稳定性进行了研究。证明磷酸根插层是NF-Ni(OH)/Ni OOH-Pi高OER活性和稳定性的主要原因。而且原位插层得到NF-Ni(OH)/Ni OOH-Pi比后处理插层NF-Ni(OH)/Ni OOH会更高效。NF-Ni(OH)/Ni OOH-Pi在电流密度为10 m A cm和100 m A cm时,OER过电位为90 m V和240 m V;稳定性在～60 m A cm下长达240 h。(三)基于前面二、三章的研究,通过ECSA,IR,EIS以及ICP-OES等测试手段,研究了磷酸根插层对产氧性能影响的机理。磷酸根插层之后,增大了层间距,有利于层间物质传递;磷酸根作为质子转移中间体,有效的接受了水分解产生的质子,促进质子从层间传输到电解质溶液;磷酸根促进层板上的水定向吸附和质子定向移动,降低了催化剂的电阻,催化剂的阻值(Rct)只有0.1Ωcm。这些因素共同提高了OER性能,还防止了局部酸性过大,有效的避免了层板金属的溶解,维持催化剂的稳定性。

关键词：产氧催化剂氢氧化镍氢氧化氧镍磷酸盐插层

掺杂镁钴锌的微纳结构球形氢氧化镍的高温电性能研究

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人工晶体学报 2016年第6期45卷 1539-1543页

作者：陈建铭孙静涛宋云华北京化工大学教育部超重力工程研究中心北京100029

利用共沉淀法,制备出具有微纳结构的球形氢氧化镍,并通过掺杂镁钴锌,制备出掺杂球形氢氧化镍。通过XRD和SEM表征了掺杂氢氧化镍的晶体结构和形貌,采用循环伏安测试和充放电循环测试研究了不同掺杂元素对氢氧化镍电化学性能的影响。结果... 详细信息

利用共沉淀法,制备出具有微纳结构的球形氢氧化镍,并通过掺杂镁钴锌,制备出掺杂球形氢氧化镍。通过XRD和SEM表征了掺杂氢氧化镍的晶体结构和形貌,采用循环伏安测试和充放电循环测试研究了不同掺杂元素对氢氧化镍电化学性能的影响。结果表明,同时掺杂1%钴、1%锌、1%镁的氢氧化镍样品在高温下具有优异的电性能表现。在65℃时,其带电比容量、ΔE_(a,c)、ΔE_(a,o)分别为288 m Ah/g、0.38 V、0.12 V。

关键词：微纳结构高温电性能氢氧化镍共沉淀法

超级电容器用Co、Mn掺杂Ni(OH)2电极的制备及电化学性能

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超级电容器用Co、Mn掺杂Ni(OH)2电极的制备及电化学性能

作者：刘春华西安电子科技大学

学位级别：硕士

采用水热法制备了Co掺杂Ni(OH)样品。XRD分析表明,所得样品具有α-Ni(OH)结构,且含有少量的β-Ni OOH和β-Ni(OH)相。Co掺杂对Ni(OH)的晶体结构无显著影响,但随Co掺杂量的增加,所得样品的结晶度减小。掺杂后,Co是以Co的形式进入Ni(OH)... 详细信息

采用水热法制备了Co掺杂Ni(OH)样品。XRD分析表明,所得样品具有α-Ni(OH)结构,且含有少量的β-Ni OOH和β-Ni(OH)相。Co掺杂对Ni(OH)的晶体结构无显著影响,但随Co掺杂量的增加,所得样品的结晶度减小。掺杂后,Co是以Co的形式进入Ni(OH)晶格中,形成了NiCo(OH)(x=0.05、0.10和0.15)固溶体。未掺杂Ni(OH)样品的比表面积为270 m?g,Co掺杂后样品的比表面积都高于Ni(OH)样品,当Co掺杂量为10 mol%时,所得NiCo(OH)样品的比表面积增大到299 m?g。与未掺杂Ni(OH)/NF电极相比,Co掺杂后NiCo(OH)/NF(x=0.05、0.10和0.15)电极的比电容、倍率性能以及循环稳定性得到显著提升。NiCo(OH)/NF电极有最好的电化学性能,在0.5 A?g电流密度下比电容达到1962 F?g,是Ni(OH)/NF电极的2.1倍。当电流密度增大到20 A?g时,比电容仍能达到860 F?g,而Ni(OH)/NF电极比电容衰减为0。在5 A?g电流密度下经500个充放电循环后,比电容是初始比电容的～82%,比Ni(OH)/NF电极提高了15%。采用水热法在不同的温度和时间下制备了Mn掺杂Ni(OH)样品。XRD分析表明,所得样品具有α-Ni(OH)结构,且含有少量的β-Ni OOH相。掺杂后Mn是以Mn的形式进入Ni(OH)晶格中,形成了NiMn(OH)(x=0.025、0.05和0.10)固溶体。Mn掺杂使样品的结晶度减小,反应时间对晶体结构无显著影响,高温时样品的结晶度增大且出现其它杂相。Mn掺杂后样品的比表面积都高于未掺杂Ni(OH)样品,当Mn掺杂量为5 mol%时,在120℃水热反应24 h制备的NiMn(OH)样品的比表面积增大到322 m?g。Mn掺杂后NiMn(OH)/NF(x=0.025、0.05和0.10)电极的比电容和倍率性能都得到了显著提高,但是循环稳定性未得到改善。NiMn(OH)/NF电极具有最佳的电化学性能,当电流密度为0.5 A?g时,比电容达到1972 F?g,是Ni(OH)/NF电极的2.2倍。电流密度从0.5 A?g增加至20 A?g时,比电容达到432 F?g,而Ni(OH)/NF电极衰减为0。经500个充放电循环后,比电容是初始比电容的～68%,与Ni(OH)/NF电极的～67%相近。采用水热法制备了Co、Mn共掺杂NiCoMn(OH)样品。XRD分析表明,所得样品具有α-Ni(OH)结构,且含有少量的β-Ni OOH相。掺杂后Co和Mn是以Co和Mn的形式进入Ni(OH)晶格中,形成NiCoMn(OH)固溶体。Co和Mn的掺杂对Ni(OH)的晶体结构无显著影响,但所得样品的结晶度减小,且NiCoMn(OH)的比表面积减小到217 m?g。NiCoMn(OH)/NF电极的比电容、倍率性能和循环稳定性都显著提高。在0.5 A?g电流密度下的比电容达到2062 F?g,是Ni(OH)/NF电极的2.2倍、NiCo(OH)/NF和NiMn(OH)/NF电极的1.05倍。当电流密度增大到20 A?g时,比电容仍能达到864 F?g,而Ni(OH)/NF电极衰减为0,NiCo(OH)/NF和NiMn(OH)/NF电极分别为860和432 F?g。在5 A?g电流密度下,经500个充放电循环后,比电容是初始比电容的～92%,比Ni(OH)/NF、NiCo(OH)/NF和NiMn(OH)/NF电极高25、10和24%。

关键词： Co掺杂 Mn掺杂氢氧化镍电化学性能超级电容器

富缺陷Ni(OH)2纳米片的合成及其电催化正丙胺性能研究

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富缺陷Ni(OH)2纳米片的合成及其电催化正丙胺性能研究

作者：王钰棠华中科技大学

学位级别：硕士

腈是化学和生物学中一类重要的含氮化合物。传统的腈合成过程大多需要氰化物的参与或高温条件,无法满足可持续发展的要求。电催化伯胺脱氢制腈提供了一种清洁、简单、有效的获取腈的方法,在工业、农业、医药领域具有很大的应用价值,但... 详细信息

腈是化学和生物学中一类重要的含氮化合物。传统的腈合成过程大多需要氰化物的参与或高温条件,无法满足可持续发展的要求。电催化伯胺脱氢制腈提供了一种清洁、简单、有效的获取腈的方法,在工业、农业、医药领域具有很大的应用价值,但是对于C-N键到C≡N键的转化过程并没有进行详细的探究。伯胺的C-N键的有效化学吸附和随后的多电子转移反应将是伯胺向腈转化的关键。局域表面电荷密度在电催化剂的吸附和活化中起着至关重要的作用。基于此,我们利用缺陷工程调控催化剂表面电荷密度,制备了缺陷限域Ni(OH)纳米片,并以此为电催化剂驱动伯胺转化为腈。主要内容如下:(1)以Ni-MOFs超薄纳米片为前驱体,通过原位电化学拓扑转换实现了缺陷限域Ni(OH)纳米片的成功合成,借助同步辐射X射线吸收精细结构光谱和X射线光电子能谱研究了缺陷限域Ni(OH)纳米片的电子结构,证实了空位缺陷的成功引入。(2)利用制备的缺陷限域Ni(OH)纳米片对正丙胺氧化性能进行电化学测试,发现缺陷工程可以明显地提升其催化性能。其次借助原位红外,能够直接观察到富缺陷Ni(OH)纳米片驱动伯胺转化为腈,丙腈在1.38 V vs.RHE的电位下的法拉第效率为96.5%。最后,通过理论计算我们发现缺陷的存在可以有效诱导催化剂表面的贫电子分布,从而化学吸附N原子中的孤对电子进而攻击N-H键去活化正丙胺分子。探究原子结构-电荷分布-化学键活化过程也为其它化工产品的高效转化提供了借鉴。

关键词：缺陷工程氢氧化镍电化学合成正丙胺

水热温度对Ni(OH)_2/RGO复合材料结构及其电化学性能影响

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功能材料 2016年第8期47卷 8200-8204,8210页

作者：李兴盛赫文秀张永强孟晶于慧颖内蒙古科技大学化学与化工学院内蒙古包头014010

以氧化石墨(GO)和硝酸镍为原料,采用水热法制备氢氧化镍/还原氧化石墨烯(Ni(OH)_2/RGO)复合材料,通过FT-IR光谱、X射线衍射仪和扫描电镜表征了材料的形貌和结构,并采用循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗谱测试了复合材料的电化学性能。... 详细信息

以氧化石墨(GO)和硝酸镍为原料,采用水热法制备氢氧化镍/还原氧化石墨烯(Ni(OH)_2/RGO)复合材料,通过FT-IR光谱、X射线衍射仪和扫描电镜表征了材料的形貌和结构,并采用循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗谱测试了复合材料的电化学性能。结果表明,当水热温度为100℃时,制备了具有α相与β相互嵌型的α/β-Ni(OH)_2/RGO复合材料。在电解液为6 mol/L的KOH溶液中,放电倍率0.2C时复合材料比容量高达388.6mAh/g,放电倍率为10C时,复合材料比容量为266.1mAh/g,比容量保持率为68.5%,显现出良好的电化学性能。

关键词：氢氧化镍还原氧化石墨烯电化学性能

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氢氧化镍中三价镍的测定方法研究

矿冶工程 2009年第5期29卷 78-81页

作者：杨林黄宝贵肖湘李玉茹长沙矿冶研究院湖南长沙410012

研究了Ni3+与Mn2+的化学反应过程及相关条件。实验观察到Ni(OH)3或NiOOH在Mn2+-H3PO4-H2SO4混合溶液中被溶解的反应过程中,Mn2+同步被定量氧化为三价状态(Mn3+),故可用亚铁盐标准溶液常法滴定测得Mn3+量,以计算出Ni3+的含量。该方法新... 详细信息

研究了Ni3+与Mn2+的化学反应过程及相关条件。实验观察到Ni(OH)3或NiOOH在Mn2+-H3PO4-H2SO4混合溶液中被溶解的反应过程中,Mn2+同步被定量氧化为三价状态(Mn3+),故可用亚铁盐标准溶液常法滴定测得Mn3+量,以计算出Ni3+的含量。该方法新颖、简便、快速,结果令人满意。

关键词：氢氧化镍羟基氧化镍三价镍价态分析

添加有NiOOH的混合晶型Ni(OH)_2的电化学性能研究

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无机材料学报 2010年第10期25卷 1099-1104页

作者：袁国霞黄可龙刘素琴仲晓玲中南大学化学工学院长沙410083

采用络合沉淀法制备了具有特殊表面纳米片状结构的微米级混合晶型氢氧化镍,并研究了添加化学氧化NiOOH纳米颗粒对上述材料电化学性能的影响.采用SEM、XRD等手段表征了样品的形貌及物相特征,并考察了其作为镍氢电池正极活性材料的电化学... 详细信息

采用络合沉淀法制备了具有特殊表面纳米片状结构的微米级混合晶型氢氧化镍,并研究了添加化学氧化NiOOH纳米颗粒对上述材料电化学性能的影响.采用SEM、XRD等手段表征了样品的形貌及物相特征,并考察了其作为镍氢电池正极活性材料的电化学性能.结果表明:添加的纳米片状β-NiOOH随机分布在氢氧化镍表面.以制备的样品为正极材料组装成镍氢模拟电池,在0.2C充放电条件下,制备材料的放电比容量可达306mAh/g;添加NiOOH能有效地改善镍电极的电化学性能,添加量为7wt%时,0.2C充放电条件下样品放电比容量为326mAh/g,在2C充放电条件下放电比容量可达311mAh/g.

关键词：氢氧化镍羟基氧化镍化学氧化

Ni(OH)_2-VS_2纳米复合材料的制备及在超级电容器上的应用

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信阳师范学院学报（自然科学版） 2017年第1期30卷 109-113页

作者：方林霞邱艳翟田莉王凡周慧信阳师范学院化学化工学院河南信阳464000

采用水热法合成Ni(OH)_2-VS_2纳米复合材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对复合材料物相及形貌进行表征.将所得的复合材料用作超级电容器电极材料,通过循环伏安法、恒电流充放电法以及交流阻抗法对Ni(OH)_2-VS_2纳米复合... 详细信息

采用水热法合成Ni(OH)_2-VS_2纳米复合材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对复合材料物相及形貌进行表征.将所得的复合材料用作超级电容器电极材料,通过循环伏安法、恒电流充放电法以及交流阻抗法对Ni(OH)_2-VS_2纳米复合材料的电化学性能进行评价.同时探讨了Ni(OH)2与VS2的不同质量比对复合材料电化学性能的影响.结果表明:Ni(OH)2与VS2的质量比为5∶1时所制备的Ni(OH)_2-VS_2纳米复合材料具有更优异的电化学性能.在电流密度为1A/g时,比电容最高可达到4021F/g,且在电流密度为5A/g下进行500次充放电测试,电容保持率仍在80%以上.

关键词：氢氧化镍硫化钒纳米复合材料超级电容器

用于水处理的Pickering乳液的制备和研究

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用于水处理的Pickering乳液的制备和研究

作者：严彬四川大学

学位级别：硕士

Pickering乳液由于其可控的毒性和高稳定性在许多行业都有广泛的使用。其中,在水处理领域中,由于Pickering乳液能为吸附剂和催化降解剂提供锚点和负载位点,因此具有广阔的利用前景。但一般的吸附剂固体粒子由于其较高的亲水性而不利于制... 详细信息

Pickering乳液由于其可控的毒性和高稳定性在许多行业都有广泛的使用。其中,在水处理领域中,由于Pickering乳液能为吸附剂和催化降解剂提供锚点和负载位点,因此具有广阔的利用前景。但一般的吸附剂固体粒子由于其较高的亲水性而不利于制备Pickering乳液,限制了其应用。因此,通过复配和改性等手段制备具有合适疏水性的吸附剂固体粒子是一个较为有效的方法。当氢氧化镍(Ni(OH))和羟基磷灰石(HAp)纳米粒子作为吸附剂时,由于其亚微米级的微小尺寸限制了它们从水相中的分离和回收应用,因此可以考虑将其与Pickering乳液相结合,将纳米粒子固定在Pickering液滴表面或者以Pickering乳液为模板制备具有刺激响应性能的负载了纳米粒子的吸附剂。此外,针对海水中的原油污染,可以考虑利用固体粒子的高分散能力对其乳化,降低环境危害。本文的研究工作主要围绕Pickering乳液制备以及其在水处理方面的应用展开,分别采用以下三种方式制备了固体粒子并将其应用于处理水相中的染料污染物和原油溢油。首先采用水热法分别制备了Ni(OH)纳米片、HAp纳米棒和Ni(OH)微米棒。将Ni(OH)纳米片和氨水复配增大其表面电荷,以此用于制备Pickering乳液并探究了乳液体系中的Ni(OH)纳米片和单纯使用Ni(OH)时的吸附效率和吸附速度的差异。其次,采用表面接枝的方法将HAp用月桂酸进行疏水改性,以此用于制备Pickering乳液并探究了改性前后制得乳液的稳定性和粒径大小。之后通过Pickering乳液模板法制备了负载HAp的磁性聚己内酯(PCL)空心微球作为染料吸附剂。研究了空心微球的吸附能力和吸附类型,并且表征了此吸附剂的可重复利用性。最后,将Ni(OH)微米棒和磺化木质素(SL)复配,并以正十二烷为模型油在高盐浓度下乳化Pickering乳液,探究了Ni(OH)和SL的复合作用对乳化效果的影响,并在此基础上研究了Ni(OH)棒和SL复合乳化剂对原油的乳化,探究了原油乳液的时间稳定性。具有重要的研究价值和实用意义。主要研究内容如下:(1)通过水热法制备了具有六方结构的β型Ni(OH)纳米片,平面尺寸在100-250nm左右并且具有较高的纯度和结晶度。通过与氨水的复配,成功提高了Ni(OH)的Zeta电位的绝对值,防止了Ni(OH)纳米片在水相中聚集,并制备了二氯甲烷(DCM)的水包油型Pickeirng乳液。通过调节Ni(OH)片含量和氨水浓度成功确定了适合Pickering乳液的乳化剂配比。此外,发现Ni(OH)片也能和刚果红通过静电相互吸引而复配,可提高Ni(OH)的接触角,有利于Ni(OH)的乳化。进一步对比了通过Pickering乳液体系和单独使用Ni(OH)粒子对刚果红的吸附效果,证明了乳液体系具有更高的吸附容量和更快的吸附速率,并且能在更短的时间内沉降与水相分离。(2)通过水热法制备了长度约为200nm左右的HAp纳米棒,使用月桂酸对其进行疏水改性,并通过SEM、XRD、红外和TGA等对其结构进行表征。发现改性后HAp的接水触角变大,并且能够稳定乳液。然后将其和磁性四氧化三铁粒子(FeO)复配制备了DCM/W型Pickering乳液,并通过Pickering乳液中的水相和DCM在室温下的挥发,将HAp和磁性FeO粒子负载到溶于DCM中的PCL上。表征了PCL微球的尺寸大小和表面形貌,研究了乳液液滴和PCL微球大小差异的原因。发现未负载磁性FeO粒子的乳液由于表面覆盖率不足在干燥过程中发生了液滴的合并,导致了微球具有较大的尺寸和更厚的PCL层从而使得HAp的包埋程度更高。相对于纯HAp和无磁性FeO粒子负载的PCL微球,负载磁性FeO粒子的PCL微球上HAp聚集程度低且PCL层更薄对HAp的包埋作用更弱,因此HAp保留了最多的吸附位点,导致了其对孔雀石具有最高的吸附容量。最后利用FeO的磁性将微球用于循环吸附,实验表明微球能在磁体的作用下轻松的从水溶液中分离,并且磁性微球能在四个循环之内都能保持良好的吸附能力和分离性能。(3)以六水合氯化镍和醋酸钠为原料通过水热法制备了Ni(OH)微米棒,长度约为2-4μm。通过SEM、红外和TGA等对Ni(OH)棒进行了表征。将Ni(OH)微米棒和SL复配,并且以正十二烷为模型油评估了该复合分散剂在人造海水(ASW)中的乳化能力。其中,带有相反电荷的SL适当加入Ni(OH)水分散液后,通过静电相互吸引可以提高Ni(OH)表面电荷的绝对值,SL的加入还可以提升Ni(OH)棒的水接触角,提高疏水性能,有利于Ni(OH)在油水界面间的分散。单独使用时,SL起到表面活性剂的作用,而Ni(OH)棒则通过物理隔离将油相和水相分离而起到乳化作用。通过调整Ni(OH)和SL的用量找到了本乳化剂的最佳配方。通过激光共聚焦显微镜进一步证明了Ni(OH)颗粒在油水界面之间的紧密吸附。最后,利用SL和Ni(

关键词：氢氧化镍羟基磷灰石 Pickering乳液染料吸附溢油处理