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氢氧化镍纳米晶的水热合成和结构表征

过程工程学报 2006年第1期6卷 128-131页

作者：王文帝刘金华王大志陈春华中国科技大学材料科学与工程系安徽合肥230026

用水热法在180℃合成了非球形的Ni(OH)2纳米晶,并用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT?IR)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等技术对其形貌和结构作了表征.结果表明,Ni(OH)2纳米晶的生长习性和形貌都强烈依赖于前驱物溶液... 详细信息

用水热法在180℃合成了非球形的Ni(OH)2纳米晶,并用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT?IR)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等技术对其形貌和结构作了表征.结果表明,Ni(OH)2纳米晶的生长习性和形貌都强烈依赖于前驱物溶液的pH值.在较高的pH值(13.40)下,产物主要是六角片状粒子,而在近中性条件(7.80)下,产物主要是不规则形貌的粒子.在pH值较高的条件下,除了通常的Ostwaldripening晶体生长粗化机理外,合并生长机理对纳米晶生长过程也发挥了作用.

关键词：氢氧化镍形貌水热法纳米晶

Experimental study by online measurement of the precipitation of nickel hydroxide: Effects of operating conditions

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2015年第5期23卷 860-867页

作者： Weiwei E Jingcai Cheng Chao Yang Zaisha Mao Key Laboratory of Green Process and Engineering Institute of Process Engineering Chinese Academy of Sciences Jiangsu Marine Resources Development Research Institute

The objective of this work is using the online measurement method to study the process of precipitation of nickel hydroxide in a single-feed semi-batch stirred reactor with an internal diameter of D = 240 mm. The effects of impeller speed, impeller type, impeller diameter and feed location on the mean particle size d43 and particle size distribution(PSD) were investigated. d43 and PSD were measured online using a Malvern Insitec Liquid Process Sizer every 20 s. It was found that d43 varied between 13 μm and 26 μm under different operating conditions,and it decreased with increasing impeller diameter. When feeding at the off-bottom distance of D/2 under lower impeller speeds, d43 was significantly smaller than that at D/3. PSDs were slightly influenced by operating conditions.

关键词：在线测量方法操作条件氢氧化镍沉淀过程叶轮直径实验进料位置搅拌反应

氢氧化镍复合纳米材料的制备和电化学性能研究

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氢氧化镍复合纳米材料的制备和电化学性能研究

作者：李芬芬浙江师范大学

学位级别：硕士

纳米材料因其优良的性能,已经在当今世界占有不可或缺的重要地位,在很多领域都有应用,纳米材料的发展同样促进了科技的发展。随着社会中电子产品的出现和更新换代,对产品电源性能的改良已渐渐成为电子领域的重要环节。纳米氢氧化镍作为... 详细信息

纳米材料因其优良的性能,已经在当今世界占有不可或缺的重要地位,在很多领域都有应用,纳米材料的发展同样促进了科技的发展。随着社会中电子产品的出现和更新换代,对产品电源性能的改良已渐渐成为电子领域的重要环节。纳米氢氧化镍作为电极的正极材料,有良好的电催化性能,基于现实中实际应用的推动作用,对氢氧化镍纳米材料的各方面的研究层出不穷。有专注于各种各样形貌制备的方法、有侧重于掺杂化合物提高性能的探索、也有只倾向于单纯的原理或机理的解释。不过无论研究哪些方面,都是为了提高纳米氢氧化镍的性能,挖掘材料的潜质,从而使其更好的服务于社会生产。本文主要阐述了四个方面： 1.在文章的绪论部分首先简要概括了纳米材料的定义、分类、性质以及制备方法、现实应用、发展过程;然后介绍了纳米氢氧化镍材料的品型、性能、制备方法以及存在的缺点、待解决的问题、未来的发展趋势;接着阐述了传感器的概念、应用、分类等,并进一步介绍了研究中涉及到的化学修饰电极的方法;最后对本文的研究目标和研究内容进行了简要的陈述。 2.合成立方体形貌的氢氧化镍复合材料。在硝酸镍/硝酸铬混合溶液中,通过摸索加入特定范围的氢氧化钠的量后,会形成氢氧化镍/氢氧化铬的复合纳米产物的溶液,在同样条件下,单独的合成氢氧化镍或氢氧化铬,其颗粒均会团聚而产生沉淀。通过这种简单的方法制备的氢氧化镍复合纳米材料,分散效果较好且稳定,便于长久放置。通过对此材料制备的葡萄糖、硫醇传感器的研究知,材料中的氢氧化铬对氢氧化镍纳米颗粒起了很好的稳定作用且不影响氢氧化镍电化学性能的发挥。 3.搅拌法-制备球形氢氧化镍/金复合纳米薄膜。通过有机试剂三乙胺,与混合甲苯的硝酸镍/金溶液的化学反应,然后产物随着甲苯的蒸发,在液体的表面形成薄膜。通过SEM图片,可以观测到薄膜的两面（膜-气面和膜-液面）具有不同的表面形貌,膜-气面较为光滑一点,膜-液面可以观测到球状的纳米微粒。实验中分别用膜的两面制备了葡萄糖传感器,经研究发现膜-液面的具有更好的电催化性能。 4.静止法-制备花状的氢氧化镍/金复合纳米薄膜。本法只是简单的将甲苯稀释的三乙胺（微量）滴在含有硝酸镍和金纳米的混合溶液的表面,短时间后,待甲苯挥发完,就会在气/液界面发现氢氧化镍/金的复合薄膜,本法制备的薄膜,同样是接触气体的一面较为光滑,在接触液体的一面可以看到颗粒花状的微观形貌。分别用膜的两面制备半胱氨酸、多巴胺、抗坏血酸以及葡萄糖的传感器进行循环伏安特性比较,发现复合薄膜的两面在这些传感器中性能相差不大,但是在碱性的电介质中,膜接触液体的一面存在较大的电容。

关键词：氢氧化镍复合纳米材料形貌电化学

氢氧化镍纳米结构的制备、优化及其电化学性能的研究

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氢氧化镍纳米结构的制备、优化及其电化学性能的研究

作者：刘晨亮华中科技大学

学位级别：硕士

随着科技技术的飞速发展,人们对能源的需求越来越大,然而日益严峻的环境现状不允许人们过度使用化石燃料。此外,即将消耗殆尽的化石燃料却不足以满足人类对能源的需求。人类迫切地需要寻求新的高效可再生清洁能源,如太阳能、风能等。然... 详细信息

随着科技技术的飞速发展,人们对能源的需求越来越大,然而日益严峻的环境现状不允许人们过度使用化石燃料。此外,即将消耗殆尽的化石燃料却不足以满足人类对能源的需求。人类迫切地需要寻求新的高效可再生清洁能源,如太阳能、风能等。然而这些能源的分散性、间歇性要求更高效、稳定的能源存储设备。电化学超级电容器就是在这种背景下发展起来的一种新型绿色高效储能设备。电化学超级电容器又被称为超级电容器,综合了二次电池和传统静电式电容器的优点,同时具有寿命长、比电容高、可快速充放电、环境友好等优点,在人类生活、航天、国防的各个领域有着广阔的应用前景。本论文研究了基于纳米结构的氢氧化镍作为电化学超级电容器电极的电化学性能并对其进行了二氧化锰材料的复合优化,并研究了复合材料电极用作柔性超级电容器电极时的电化学性能,主要内容如下:(1)使用简单的水热法在片状纳米结构的氢氧化镍/泡沫镍电极材料,并采用了XRD、SEM等表征手段对电极材料进行了物相、形貌进行了表征,结果显示氢氧化镍把泡沫镍表面完全覆盖。选用浓度为3 M的氢氧化钾为电解液对电极材料进行电化学性能表征,如循环伏安测试,恒流充放电测试,交流阻抗测试等。在排除泡沫镍基底对电极材料电化学性能的贡献之后,恒流充放电测试结果表明,该电极材料在电流密度为2 mA/cm2时面积比电容达到了2.5 F/cm2。1000次恒流充放电循环后,这种电极材料的面积比电容仍保持了92.5%,表现出良好的循环稳定性。这种集流体上直接合成电极活性材料的合成方法简化了超级电容器的电极制备步骤,减少了电极压制过程中导电剂、粘结剂等添加成分对电极活性材料电化学性能的影响。(2)对上述电极材料进行复合优化,用水热分解高锰酸钾在电极材料上复合了二氧化锰。并对电极材料进行了XRD、SEM、EDS等表征,确定了电极材料的成份及形貌。随后研究了该电极材料的电化学性能,与优化前相比,复合材料的面积比电容增加了4倍多,达到了9.56 F/cm2(电流密度为5 mA/cm2),循环稳定性也显著提高,大电流(20 mA/cm2)恒流充放循环2000次后复合材料电极的面积比容量仍保持了92.3%左右。(3)将上述复合材料电极用作电极,自制PVA-KOH胶体为电解质封装了柔性固态超级电容器,并研究了复合材料作为固态器件电极的电化学性能,在恒流充放电测试时,固态器件电极的面积比电容量可达241 mF/cm2(电流密度为1 mA/cm2)。该电极在恒流充放电循环测试5000次后(电流密度为2 mA/cm2),电容保存率为98%左右,循环性能良好。为了顺应电子产品智能化、微型化、柔性化、可穿戴化的发展趋势,我们还研究了固态器件的机械稳定性,对器件进行不同程度的弯曲,发现器件的电化学性能变化几乎不变,说明我们的柔性固态器件在极限条件下的性能稳定性。

关键词：超级电容器水热法氢氧化镍二氧化锰柔性全固态超级电容器

氢氧化镍/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及电催化氧化

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江西师范大学学报（自然科学版） 2014年第1期38卷 1-5页

作者：金君王树雄于浩简选郑笑晨刘冉彤齐广才延安大学化学与化工学院陕西延安716000 陕西延长石油(集团)有限责任公司管道运输公司陕西延安716000

采用电化学方法制备了纳米氢氧化镍／过氧化聚吡咯复合膜修饰电极（Nano．Ni（on）2／PPyox），研究了该修饰电极的电化学性质及其电催化活性．结果表明：在0．10mol·L-1 NaOH溶液中，该修饰电极对葡萄糖具有较强的电催化活性，且具有... 详细信息

采用电化学方法制备了纳米氢氧化镍／过氧化聚吡咯复合膜修饰电极（Nano．Ni（on）2／PPyox），研究了该修饰电极的电化学性质及其电催化活性．结果表明：在0．10mol·L-1 NaOH溶液中，该修饰电极对葡萄糖具有较强的电催化活性，且具有良好的抗干扰性．在优化实验条件下，安培法检测葡萄糖的线性范围为2．0×10-7～5．0×10-5mol·L-1（r=0．9997）和5．0×10-5～1．0×10-3mol·L-1（r=0．9994），灵敏度分别为1017μA·mM-1·cm-2和733μA·mM-1·cm-2．

关键词：氢氧化镍过氧化聚吡咯葡萄糖

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水热法制备花状氢氧化镍的研究

现代化工 2016年第9期36卷 62-66页

作者：姬学敏赵煦曼沈林叶吴爱琴刘宗健黄新文浙江工业大学环境学院浙江杭州310014 东阳市机动车检测有限公司浙江东阳322100 浙江博利福节能科技有限公司浙江杭州310014 浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014

采用直接水热法制备得到花状氢氧化镍,研究了六水合氯化镍、氨水等因素对花状氢氧化镍形貌的影响。筛选形貌较好的制备条件,合成4种花状氢氧化镍。利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)对4种氢氧化镍进行了... 详细信息

采用直接水热法制备得到花状氢氧化镍,研究了六水合氯化镍、氨水等因素对花状氢氧化镍形貌的影响。筛选形貌较好的制备条件,合成4种花状氢氧化镍。利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)对4种氢氧化镍进行了分析表征。结果表明,制得的4种氢氧化镍均呈花状结构,且为纯度较高的氢氧化镍。以刚果红为模型污染物,比较了4种氢氧化镍样品的吸附效果,结果发现,4种氢氧化镍样品均有较好的吸附性能,其中制备条件为氨水质量分数为13%,六水合氯化镍浓度为0.2 mol/L,尿素浓度为2.0 mol/L,反应温度为120℃的氢氧化镍样品能够达到98%的吸附效果。

关键词：环境科学氢氧化镍花状水热法吸附

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镍钴基催化剂的合成及其催化电氧化性能研究

镍钴基催化剂的合成及其催化电氧化性能研究

作者：陈苗苗郑州大学

学位级别：硕士

目前全球的能源供应主要来源是化石燃料,这种不可再生能源不仅污染环境,而且储存有限,因此,开发清洁能源迫在眉睫。目前氢气成为了世界各国争相发展的能源之一,其中电解水制氢是一种具有较大潜力的制氢技术。其中,析氢(HER)和析氧反应(O... 详细信息

目前全球的能源供应主要来源是化石燃料,这种不可再生能源不仅污染环境,而且储存有限,因此,开发清洁能源迫在眉睫。目前氢气成为了世界各国争相发展的能源之一,其中电解水制氢是一种具有较大潜力的制氢技术。其中,析氢(HER)和析氧反应(OER)作为电解水制氢的两个半反应,在电解水过程中,析氧反应(OER,4OH→2HO+O+4e)由于在O-H键断裂和O=O键形成过程中需要较高的热力学能垒,是电解水的决速步骤。理论上,在标准条件下,电解水需要1.23 V的电压,但在实际操作条件下,电压甚至可能达1.5 V。而尿素氧化反应(UOR)所需理论电解电压低于OER,在阳极降解富含尿素的废水的同时,阴极伴随着氢气的生成,且其电解产氢能耗理论值低于纯水电解能耗值。因此本论文旨在通过制备廉价易得的过渡金属催化剂用于OER,以及通过尿素氧化反应(UOR)代替OER减少电解水的总能耗,从而降低热力学能垒,达到加快析氢反应进行的目的。此外,IrO和RuO等贵金属氧化物作为活性最高的OER电催化剂,由于其地壳储量较低,价格高昂等特点,从而严重阻碍了他们的大规模商业化,所以开发非贵金属材料是目前电催化剂研究的重点。本文基于地壳储量较丰富的Ni和Co为基础,制备了一系列Ni基和Co基电催化剂,主要研究内容有:(1)植酸(PA)作为一种独特的生物质材料,由于其含有6个磷酸基,是一种具有良好螯合金属离子能力的有机酸,并且其具有环境友好的特点。在室温条件下,采用简单的机械搅拌的方法,通过以植酸为原料,加入不同的金属盐,使其发生络合反应,分别制备了植酸钴(PA-Co),植酸镍(PA-Ni)和植酸铜(PA-Cu)电催化剂。相比PA-Ni和PA-Cu,PA-Co表现出更为优异的OER催化性能。在电流密度为10 m A cm时,OER过电位为360 m V,塔菲尔斜率为57.2 m V dec。为了进一步提高PA-Co的电催化性能,在N氛围不同温度下,对材料进行了的高温处理。结果表明,PA-Co-400表现出更为优异的电催化性能。在电流密度为10 m A cm时,OER过电位为320 m V,塔菲尔斜率为53 m V dec,并且经过长达80 h的V-T稳定性测试后,过电位没有发生显著的增加,证实PA-Co-400具有较为优异的OER催化活性和稳定性。(2)通过简单的溶剂热法制备Zn/Ni-MOF粉末,然后在室温搅拌的条件下,加入吡咯及氧化剂FeCl从而得到Zn/Ni-MOF@PPy复合材料。进一步,通过加入不同含量的氧化剂FeCl,研究其对Zn/Ni-MOF@PPy的复合材料催化性能的影响。结果表明Zn/Ni-MOF@PPy-1复合材料在1 M KOH溶液中具有优异的OER催化性能。在电流密度为10 m A cm时OER过电位为300 m V,塔菲尔斜率为43.4 m V dec,并且经过24 h的V-T稳定性测试后,过电位没有发生显著增加,证明了Zn/Ni-MOF@PPy的复合材料优异的OER活性和稳定性。上述优异性能归因于Ni-MOF较高的比表面积以及聚吡咯(PPy)较高的比容量和良好的导电性。(3)在碱性条件下,制备了UOR电催化剂(CuO-Ni(OH))。利用简单的刻蚀方法,以CuO为模板,SO为刻蚀剂,合成了一系列CuO-Ni(OH)复合材料。在1 M KOH+0.33 M Urea的条件下,以商业Ni(OH)作为对照催化剂,测试了CuO-Ni(OH)复合材料的尿素电氧化性能,经过36 h I-T稳定性测试后,电流密度没有发生明显衰减,表明CuO-Ni(OH)-d复合材料是一种高效且稳定的UOR电催化剂。

关键词：植酸钴 Ni-MOF 析氧反应氢氧化镍尿素氧化反应

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氢氧化镍的改性及其电化学电容性能的研究

氢氧化镍的改性及其电化学电容性能的研究

作者：刘新伟哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

超级电容器是一种具有高功率密度、高能量密度、高充放电效率、良好的可逆性、长循环寿命及无污染等特点的新型储能元件。氢氧化镍具有非常高的理论比容量,价格也很低廉,是一种非常有前景的电极材料,但氢氧化镍的电子导电性差,循环性能... 详细信息

超级电容器是一种具有高功率密度、高能量密度、高充放电效率、良好的可逆性、长循环寿命及无污染等特点的新型储能元件。氢氧化镍具有非常高的理论比容量,价格也很低廉,是一种非常有前景的电极材料,但氢氧化镍的电子导电性差,循环性能不佳,本文采用原位生长法,利用XRD、SEM、EDS、TEM等物理表征手段,结合循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电等电化学性能测试,系统研究了添加Co元素和表面活性剂对材料的形貌、结构和电化学性能产生的影响,从而实现材料的改性研究。制备的CoNi(OH)(x=0.05,0.10, 0.15和0.20)复合物电极为纯相,且晶型没有改变,随着Co元素含量的增加,材料的结晶度变差。CoNi(OH)(x=0.05, 0.10,0.15和0.20)的形貌与β-Ni(OH)的球形结构不同,但仍为片状结构。EDS分析表明复合物中钴镍的实际含量与原溶液中的物料配比相一致,且钴镍元素分布均匀。随着Co含量的增加,而复合物材料的比容量值出现了先增大后减小的现象,CoNi(OH)的比容量值最大为1464.7 F·g-1,远远高于β-Ni(OH)电极的1030.2 F·g-1。当放电电流密度从1 A·g-1增加为6 A·g-1时,β-Ni(OH)电极的比容量保持率仅为37.5%,而CoNi(OH)的比容量保持率为73.9%,并且循环稳定性得到很大提高,循环500圈后,比容量保持率在86%以上。通过在生长溶液中添加表面活性剂SDBS、CTAB、PVP,来研究不同表面活性剂对材料的物理性能和电化学性能的影响,加入CTAB的β-Ni(OH)电极显示出良好的电化学可逆性和高的比容量,因而对CTAB进行进一步的研究。通过在生长溶液中添加表面活性剂CTAB,来研究表面活性剂的添加量对材料的物理性能和电化学性能的影响,得到最佳添加量。当CTAB的添加量为0.03 g样品的纳米片最薄,且纳米片间有很大的空隙,利于电解液的渗入,当放电电流密度为1 A·g-1、2A·g-1、4A·g-1、6A·g-1 时,该样品产生的比容量依次为 1540.7 F·g-1 1365.8 F·g-1、1167.5 F·g-1 1019.4 F·g-1,500圈的循环测试后比容量保持率在77%以上。

关键词：氢氧化镍钴镍复合物 CTAB 原位生长法超级电容器

金纳米颗粒掺杂Mo-Ni基双金属氢氧化物电极材料

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电子元件与材料 2020年第11期39卷 1-8页

作者：姬曦威王琦尉梅梅童玲善冉奋兰州理工大学材料科学与工程学院省部共建有色金属先进加工与可再生利用国家重点实验室甘肃兰州730050

以硝酸镍与钼酸钠为原材料,经过一步水热法和金纳米颗粒(AuNP)物理沉积法,制备AuNP掺杂的3D孔道结构Mo-Ni基双金属氢氧化物(Mo(OH)6/Ni(OH)2-AuNP)。通过扫描电子显微镜(SEM)观察材料表面形貌前后变化,以及X射线衍射(XRD)仪研究材料晶... 详细信息

以硝酸镍与钼酸钠为原材料,经过一步水热法和金纳米颗粒(AuNP)物理沉积法,制备AuNP掺杂的3D孔道结构Mo-Ni基双金属氢氧化物(Mo(OH)6/Ni(OH)2-AuNP)。通过扫描电子显微镜(SEM)观察材料表面形貌前后变化,以及X射线衍射(XRD)仪研究材料晶体结构。Mo(OH)6/Ni(OH)2-AuNP作为电化学活性物质,与活性炭负极材料组装为非对称型超级电容器。采用循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)和电化学阻抗谱(EIS)对其电化学性能进行测试。结果表明,Mo(OH)6/Ni(OH)2-AuNP具有3D孔状的网络结构,并展现出优异的电化学性能。在电流密度为0.5 A·g^-1时比电容高达1696.0 F·g^-1,其组装的非对称器件在0.5 A·g^-1下比电容也可达到120 F·g^-1。

关键词：氢氧化镍氢氧化钼双金属氢氧化物纳米金颗粒(AuNP) 电极材料超级电容器