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碱性水系镍锌电池正极的制备与改性

碱性水系镍锌电池正极的制备与改性

作者：王凯鑫长安大学

学位级别：硕士

随着医疗保健和传感监测领域的可穿戴电子设备的不断发展,迫切需要设计具有高能量/功率密度、体积小、重量轻、机械灵活性高和操作安全的储能单元。使用不可燃水系电解质和低成本锌负极的镍锌电池由于其高输出电压(约1.7 V)、高理论能... 详细信息

随着医疗保健和传感监测领域的可穿戴电子设备的不断发展,迫切需要设计具有高能量/功率密度、体积小、重量轻、机械灵活性高和操作安全的储能单元。使用不可燃水系电解质和低成本锌负极的镍锌电池由于其高输出电压(约1.7 V)、高理论能量密度、高安全性和低成本,被视为柔性储能领域的潜在候选者。然而,导电性差、离子扩散动力学延迟以及镍基正极在循环过程中晶体结构坍塌严重,实际能量密度低和循环性能差使得它们的大规模应用受到了阻碍。因此,本文从微观纳米结构设计与离子掺杂等方面对镍锌电池的正极进行改性。主要研究结果如下:(1)以氢气泡为模板化学镀制备的三维多孔镍为基底,基于反应(NO+HO+e→NO+2OH,和Ni+Co+2OH→NiCo(OH))电沉积Co掺杂α-Ni(OH)纳米片阵列。三维多孔镍基底的大孔和Co掺杂α-Ni(OH)纳米片之间丰富空隙可以提供快速的离子传输通道、充足的自由空间来适应循环过程中α-Ni(OH)的体积变化,以及足够的电化学反应活性位点。Co掺杂的引入不仅可以在循环过程中稳定强碱电解质中的α-Ni(OH)的结构,还可促使电子沿着三维骨架和α-Ni(OH)纳米片传输,并确保活性材料和集流体之间的紧密粘附。借助于三维多孔结构、纳米片阵列结构和Co掺杂的协同作用,3Dα-Ni(OH)显示出高容量(在0.5 m A cm下为284 m Ah g),优异容量保持率(在15 m A cm下为78%),可在6 m A cm条件下稳定循环2000次以上,组装的柔性电池在不同弯曲条件下具有优异的容量保持率。(2)以氢气泡为模板化学镀制备的三维多孔镍为基底,基于反应3Ni+2NaSO→NiS+2NaSO,通过水热法在其孔内生长了NiS纳米片阵列。NiS纳米片阵列之间丰富的空隙不仅为OH提供了快速转移通道,还缓解了NiS电极在循环过程中的体积变化,提高了活性材料的利用率;三维多孔结构可以提供足够的活性反应位点与足够快速离子/电子传输通道,提升了NiS电极在大电流下的充放电稳定性;借助于铟的表面改性,提升了正极材料的导电性,降低了电池的极化。在3D多孔结构,纳米片阵列结构和铟表面改性协同作用下,3D NiS@In显示出高容量(0.5 m A cm下为267 m Ah g)和优异倍率性能(15 m A cm下显示124 m Ah g容量),且在6 m A cm时循环超过900次。

关键词：锌离子电池正极三维多孔氢氧化镍硫化镍电沉积

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薄层LDHs的原子经济法制备及性能研究

薄层LDHs的原子经济法制备及性能研究

作者：李文泽北京化工大学

学位级别：硕士

层状双金属氢氧化物(LDHs)作为一种二维层状化合物，其主客体组成结构与二维尺寸形貌具有可调变性，广泛应用于吸附、催化、抑烟等诸多领域。传统合成LDHs常采用共沉淀法，会产生大量副产物，需消耗大量水进行洗涤，严重浪费水资源和物... 详细信息

层状双金属氢氧化物(LDHs)作为一种二维层状化合物，其主客体组成结构与二维尺寸形貌具有可调变性，广泛应用于吸附、催化、抑烟等诸多领域。传统合成LDHs常采用共沉淀法，会产生大量副产物，需消耗大量水进行洗涤，严重浪费水资源和物料，不符合现代化工发展所倡导的绿色化学理念。本实验室基于原子经济反应，通过优化反应路线设计,实现了MgAl-CO3LDHs的制备和原子利用率100％,减少了洗涤过程中水和物料的浪费。但该方法制备LDHs,目前还存在着组成结构单一、二维尺寸处于微米级别、比表面积小等诸多问题，严重限制了其在吸附、抑烟等应用中的性能发挥与使用范围。　　本论文针对上述问题，基于原子经济反应策略，通过优化设计原料路线，以氢氧化镍和拟薄水铝石为原料，通过调控反应溶剂体系、反应时间和温度等合成条件，实现了NiAlLDHs的可控制备与c轴尺寸调控。此外，通过强化反应体系与条件控制，实现了MgAlLDHs的c轴尺寸的可控调节。分别将制备的不同c轴尺寸的NiAl和MgAlLDHs进行了甲基橙染料吸附性能和EVA抑烟性能研究。本论文主要研究结果如下:　　1)原子经济反应制备薄层NiAlLDHs的尺寸调控与吸附性能研究　　以氢氧化镍、拟薄水铝石和六水合氯化铝为原料，水/甲酰胺为反应溶剂，通过调节反应过程中的温度、时间及甲酰胺的含量，实现了NiAlLDHs的可控制备与c轴尺寸的调节。研究发现，随着反应温度提高、反应时间延长，NiAlLDHs晶体规整度不断提高，在140℃、8h时制备出晶相单一的NiAlLDHs。当溶剂中甲酰胺含量由0wt％增加到15wt％,NiAlLDHs主体层板c轴尺寸由7.51nm下降至2.15nm。这是由于，甲酰胺水解产生了甲酸根并进入LDHs层间实现了插层组装，增大了层间距，使LDHs在甲酰胺溶胀作用下发生层板分离，降低了层板堆积厚度。同时，薄层LDHs比表面积由9.12m2/g提高至76.85m2/g,进而可暴露出更多表面吸附活性位点。在表面吸附与层间离子交换的协同作用下，对甲基橙染料的最大吸附量由887.0mg/g提高至992.3mg/g,吸附性能得到明显提升。吸附动力学结果表明，该吸附过程为化学吸附过程，吸附过程更符合Langmuir等温方程，甲基橙最大理论吸附量可达1642.7mg/g。　　2)原子经济反应制备薄层MgAlLDHs的尺寸调控与抑烟性能研究　　以氢氧化镁、拟薄水铝石和六水合氯化镁为原料，以乙二醇和聚乙二醇200为混合溶剂，通过调节反应温度、时间及混合溶剂配比，实现了MgAlLDHs二维层状结构c轴尺寸的可控调节。研究发现，随着温度提高和反应时间的延长，LDHs晶体规整度逐步提高，在140℃、6h时制备出了晶相单一的MgAlLDHs,其粒径尺寸分布在50-150nm之间。调控乙二醇和聚乙二醇200配比为1∶2时，制备出的MgAlLDHs在c轴方向尺寸为5.39nm,相较于水溶剂制备的MgAlLDHs的c轴方向尺寸(13.05nm)显著下降。将制备的不同c轴尺寸MgAlLDHs应用于EVA中开展分散性与抑烟性能研究，结果表明,随着c轴方向尺寸下降，其在EVA中分散性提高，对EVA抑烟性能提升。薄层MgAlLDHs/EVA复合材料的最大烟密度可下降至65.7,下降幅度可达77.2％,抑烟性能较c轴尺寸较大的MgAlLDHs提升11％。

关键词：层状双金属氢氧化物原子经济法氢氧化镍拟薄水铝石六水合氯化铝抑烟性能吸附性能

Ni(OH)2@C电极材料的制备及电化学性能研究

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Ni(OH)2@C电极材料的制备及电化学性能研究

作者：刘雨萌烟台大学

学位级别：硕士

超级电容器作为一种电化学储能设备,以功率密度高、充放电速度快、循环寿命长等优点受到了广泛关注,但其低能量密度仍是一个亟待解决的问题。电池型材料可通过可逆的氧化还原反应来提高超级电容器的能量密度,但其存在着倍率性能和循环... 详细信息

超级电容器作为一种电化学储能设备,以功率密度高、充放电速度快、循环寿命长等优点受到了广泛关注,但其低能量密度仍是一个亟待解决的问题。电池型材料可通过可逆的氧化还原反应来提高超级电容器的能量密度,但其存在着倍率性能和循环稳定性差的问题。本论文以具有高理论比容量的电池型电极材料Ni(OH)为研究对象,探究其结构失稳的机制,通过合理设计微观结构得到了拥有超高循环稳定性与较好倍率性能的Ni(OH)@C复合材料。本论文的主要研究内容与结果如下:(1)α-Ni(OH)@C复合材料的制备与性能研究:采用纳米氧化镁为前驱体、盐酸多巴胺为碳源,利用Mg和Ni之间的离子交换反应,制备得到了α-Ni(OH)@C复合材料。研究发现了α-Ni(OH)在电化学循环中容量的快速衰减,可归因于其在碱性电解液中发生的α-Ni(OH)?β-Ni(OH)相变,以及由于其溶解再结晶行为所造成的团聚。α-Ni(OH)@C复合材料中的碳壳层极大地减少了Ni(OH)的团聚,解决了因团聚所造成的容量衰减,使其循环稳定性和倍率性能得到了提高。该材料在49.8 A g的高电流密度下,仍能有355.9 C g的比容量,容量保持率为45.3%;在10 A g的电流密度下,在70,000次循环后仍有84.6%的容量保持率。(2)微纳米结构β-Ni(OH)@C复合材料的制备与性能研究:采取草酸镍为前驱体、盐酸多巴胺为碳源,构筑了具有部分碳化壳层的β-Ni(OH)微纳米结构。该研究进一步证实了Ni(OH)的结构失稳是源自于其溶解再结晶行为所导致的团聚,并采用部分碳化壳层阻断了Ni(OH)的团聚,同时通过采用β-Ni(OH)回避了α-Ni(OH)?β-Ni(OH)相变的问题。研究发现部分碳化壳层的金属离子配位吸附作用抑制了Ni的溶出,从而稳定了β-Ni(OH)的微观结构。由于微观结构的稳定,β-Ni(OH)@C复合材料表现出与α-Ni(OH)@C复合材料相当的电化学性能,且由于部分碳化壳层的防团聚和Ni溶出抑制作用,β-Ni(OH)表现出超长的循环寿命,在11.7万次循环后容量仍保持在94.7%。

关键词：超级电容器电池型材料氢氧化镍纳米结构

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氢氧化镍纳米棒的水热制备及其表征

高等学校化学学报 2005年第8期26卷 1387-1390页

作者：田周玲矫庆泽赵芸北京理工大学化工与环境学院北京100081

以Ni2SO4·6H2O和NaOH为原料,在水热条件下制备了氢氧化镍纳米棒.运用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征,考察了水热反应温度和pH值对产物的形貌和结构的影响.结果表明,氢氧化镍纳米棒形成的最佳条件是180～200℃... 详细信息

以Ni2SO4·6H2O和NaOH为原料,在水热条件下制备了氢氧化镍纳米棒.运用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征,考察了水热反应温度和pH值对产物的形貌和结构的影响.结果表明,氢氧化镍纳米棒形成的最佳条件是180～200℃,pH为9～10.

关键词：氢氧化镍纳米棒水热合成表征

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氢氧化镍合金活性材料的制备与性能分析

铸造技术 2015年第4期36卷 870-872页

作者：赵亚洲松原职业技术学院机电工程系吉林松原138005

采用组织共沉淀法制备了一种同时具有α和β相氢氧化镍的电极材料,并研究了其性能。结果表明,与α-Ni(OH)2和β-Ni(OH)2相比,所制备的α/β相的反应活性更好、放电比容量更大、放电电压更高、阻抗更低及循环性能更佳。

关键词：氢氧化镍显微结构性能

Al含量对Al取代氢氧化镍振实密度及电化学性能的影响

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稀有金属材料与工程 2015年第12期44卷 3151-3155页

作者：温胜山梁晓丽姚金环潘观林李延伟张灵志桂林理工大学广西矿冶与环境科学实验中心广西桂林541004

采用化学共沉淀法制备了Al^(3+)/Ni^(2+)摩尔分数分别为0%,5%,10%,15%和20%的Al取代Ni(OH)2样品。振实密度测试发现当Al含量低于10%时,随着Al含量的增加样品的振实密度急剧增大;当Al含量为10%时,样品具有最大的振实密度;继续增加Al含量... 详细信息

采用化学共沉淀法制备了Al^(3+)/Ni^(2+)摩尔分数分别为0%,5%,10%,15%和20%的Al取代Ni(OH)2样品。振实密度测试发现当Al含量低于10%时,随着Al含量的增加样品的振实密度急剧增大;当Al含量为10%时,样品具有最大的振实密度;继续增加Al含量,样品的振实密度开始降低。X射线衍射分析发现,当Al含量低于5%时,样品的晶型为β相;当Al含量在5%~10%时,样品的晶型为α/β混合相;当Al含量高于10%时,样品的晶型为α相。循环伏安(CV)、电化学交流阻抗(EIS)和充放电测试研究表明:掺Al样品比未掺Al样品具有更高的电化学活性。其中Al含量为15%的样品具有最好的电化学性能,在100 m A/g恒电流充放电下的稳定质量比容量和体积比容量分别高达324 m Ah/g和516m Ah/cm^3,并且具有优异的循环性能。

关键词：氢氧化镍 Al取代化学共沉淀法振实密度电化学性能

贵金属原子修饰的Ni(OH)2纳米片的制备及其催化性能

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贵金属原子修饰的Ni(OH)2纳米片的制备及其催化性能

作者：王博达石家庄铁道大学

学位级别：硕士

燃料电池是一种清洁高效的新能源,其中直接甲醇燃料电池非常具有发展前景,受到众多科研工作者的关注和研究。但是,直接甲醇燃料电池大规模应用仍面临着巨大挑战。Pt基催化剂对甲醇电氧化有很好的催化效果,但是Pt催化剂易“中毒”和价格... 详细信息

燃料电池是一种清洁高效的新能源,其中直接甲醇燃料电池非常具有发展前景,受到众多科研工作者的关注和研究。但是,直接甲醇燃料电池大规模应用仍面临着巨大挑战。Pt基催化剂对甲醇电氧化有很好的催化效果,但是Pt催化剂易“中毒”和价格昂贵等缺点限制直接甲醇燃料电池的发展。将Pt沉积在具有大比表面积的载体上,或者向单组元的Pt催化剂中引入第二组元,可有效的缓解Pt催化剂的CO“中毒”问题,并降低成本。本文以镍基氢氧化物为载体,在上面沉积贵金属原子Pt和Ag,制备了Pt/Ni(OH)复合催化剂和Pt Ag/Ni(OH)复合催化剂,同时制备了纯Pt催化剂和Pt Ag催化剂作为对照,探究了Pt Ag/Ni(OH)复合催化对甲醇电氧化的催化机理。主要研究结果如下:(1)通过溶液化学法制备了不同形貌的Ni(OH)载体:液晶模板法制备的Ni(OH),尺寸在几十到几百纳米,呈现多孔结构,并且存在破碎和重叠的现象;水解法制备的Ni(OH),是尺寸在50 nm左右的纳米片;水热法制备的Ni(OH),最大尺寸在400 nm左右,呈现棒状形貌,团聚较为严重。三种Ni(OH)对甲醇的循环伏安测试结果显示,水解法制备的Ni(OH)的氧化起始电位为322.8 m V,氧化峰电流密度为2.49 m A·cm,对甲醇电氧化有最好的催化效果。(2)采用液相光还原法,制备了Pt纳米颗粒,并将其沉积在Ni(OH)载体上,制备了Pt/Ni(OH)复合催化剂。Ni(OH)的引入使得Pt颗粒分散性更好,提高了Pt原子的利用率。循环伏安测试结果显示,以水解法制备的Ni(OH)为载体的复合催化剂氧化峰电流密度为527.2 m A·mg,高于以液晶模板法和水热法制备的Ni(OH)为载体的复合催化剂,但是略低于纯Pt催化剂,这是因为Ni(OH)的导电性较差,阻碍了电子在催化剂和电极之间的传输。三种Pt/Ni(OH)复合催化剂的Tafel曲线斜率均高于Pt催化剂,说明Pt/Ni(OH)复合催化剂的催化活性不如Pt催化剂,与循环伏安测试结果一致。i～t曲线结果显示,以水解法制备的Ni(OH)为载体的复合催化剂稳定性最好。(3)采用液相光还原法,在Pt/Ni(OH)复合催化剂基础上引入Ag来提高催化剂的导电性,制备了Pt Ag催化剂和Pt Ag/Ni(OH)复合催化剂。循环伏安结果显示,Pt Ag催化剂的的电流密度是Pt催化剂的1.99倍。改变Ni(OH)的使用量,制备了不同比例的Pt Ag/Ni(OH)复合催化剂,随着Ni(OH)使用量的增加,电流密度呈现先增大后减小的趋势。在特定比例下,复合催化剂的电流密度是纯Pt催化剂的2.65倍。在这个比例下,复合催化剂对应Tafel曲线斜率最小,i～t曲线稳定时的电流密度也高于其他催化剂。实验结果表明,Ni(OH)载体与Pt担载量之间存在着比例优化的必要。(4)本文分析探讨了Pt Ag/Ni(OH)复合催化对甲醇电氧化的催化机理,其优异的催化性能可归功于Pt、Ag、Ni(OH)三者的共同作用:Pt是催化甲醇电氧化的主要成分,但产生CO会吸附在Pt的表面,导致其催化活性下降;Ni(OH)作为载体可以提高Pt颗粒的分散度,而且促进了表面水分子的解离吸附,产生的OH与Pt表面的CO反应,生成最终的反应产物CO和HO;Ag的掺入使Pt颗粒更加分散,进一步提高了Pt原子利用率,作为一种优异的电子导体,提高了Pt Ag/Ni(OH)复合催化剂的导电性,Ag还可以改善Pt的电子结构,增强了其抗中毒能力。本论文的创新点:探索了Ni(OH)纳米片的简单制备及其所担载贵金属合金纳米颗粒的光沉积,并分析了其对甲醇电氧化的催化机理。

关键词：燃料电池甲醇电化学氧化光化学还原法 Pt基复合催化剂氢氧化镍

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锂硫电池隔膜的改性及电化学性能研究

锂硫电池隔膜的改性及电化学性能研究

作者：何欣健广东工业大学

学位级别：硕士

环境问题和能源问题一直以来都是影响地球进一步发展的重要问题。随着社会的不断发展进步,而传统的不可再生资源逐渐耗尽,面对环境污染问题,我们需要大力发展新能源来实现经济的可持续发展。面对电子设备和新能源汽车日益增长的需求,我... 详细信息

环境问题和能源问题一直以来都是影响地球进一步发展的重要问题。随着社会的不断发展进步,而传统的不可再生资源逐渐耗尽,面对环境污染问题,我们需要大力发展新能源来实现经济的可持续发展。面对电子设备和新能源汽车日益增长的需求,我们亟需发展比容量高、能量密度大的新能源储能器件。锂硫电池因具有较高的理论比容量(1675 m Ah g)而被誉为是新一代理想的储能器件,但锂硫电池在充放电过程中产生的多硫化物的“穿梭效应”成为了锂硫电池商业化应用的一大阻碍,通过对锂硫电池中的隔膜进行改性能够有效提高电池的电化学性能。相对于涂覆法、真空抽滤法、电化学沉积法等常用的合成改性隔膜的方法,本文使用了新颖的水热自组装法合成Ni(OH)、Co(OH)以及Ni-Co双金属氢氧化物纳米片阵列材料并用于改性隔膜,该方法操作简单,耗时短,合成的材料形貌可控。具体的研究内容如下:(1)以六水合硝酸镍和氨水为原料,锂硫电池商业隔膜为基底,通过水热自组装法合成Ni(OH)纳米片阵列材料改性隔膜。通过XRD、SEM、TEM探究反应时间对产物组成、结构和形貌的影响,确认反应时间15 min的产物具有良好的晶型和均一花状形貌。并将此合成的Ni(OH)改性隔膜应用于锂硫电池测试。通过测试结果可知,在1.7-2.8 V充放电时,含Ni(OH)改性隔膜的锂硫电池在2 C的倍率下,其放电比容量能够达到816 m Ah g;在0.2 C循环400圈后放电比容量仍可保持为558 m Ah g。此外,对Ni(OH)改性隔膜进行接触角、吸附性能测试,进一步确认其具有对电解液良好的润湿性能和吸附多硫化锂的性能。(2)以六水合硝酸钴和氨水为原料,锂硫电池商业隔膜为基底,通过水热自组装法合成Co(OH)纳米片阵列材料改性隔膜。通过XRD、SEM、TEM探究反应时间对产物组成、结构和形貌的影响,确认反应时间5 min的产物具有良好的晶型和均一花状形貌。并将此合成的Co(OH)改性隔膜应用于锂硫电池测试。通过测试结果可知,在1.7-2.8 V充放电时,含Co(OH)改性隔膜的锂硫电池在2 C的倍率下,其放电比容量能够达到709 m Ah g;在0.2 C循环400圈后放电比容量仍可保持为391 m Ah g。此外,对Co(OH)改性隔膜进行接触角、吸附性能测试,进一步确认其具有对电解液良好的润湿性能和吸附多硫化锂的性能。(3)以六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和氨水为原料,锂硫电池商业隔膜为基底,通过水热自组装法合成Ni-Co双金属氢氧化物纳米片阵列材料改性隔膜。通过XRD、SEM、TEM探究反应时间对产物组成、结构和形貌的影响,确认六水合硝酸镍与六水合硝酸钴质量比为3:2时产物具有良好的晶型和均一花状形貌。并将此合成的Ni-Co双金属氢氧化物改性隔膜应用于锂硫电池测试。通过测试结果可知,在1.7-2.8 V充放电时,含Ni-Co双金属氢氧化物改性隔膜的锂硫电池在2 C的倍率下,其放电比容量能够达到703 m Ah g;在0.2 C循环400圈后放电比容量仍可保持为396 m Ah g。此外,对Ni-Co双金属氢氧化物改性隔膜进行接触角、吸附性能测试,进一步确认其具有对电解液良好的润湿性能和吸附多硫化锂的性能。

关键词：锂硫电池隔膜改性多硫化锂穿梭效应氢氧化镍氢氧化钴

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片状β-氢氧化镍的合成及表征

人工晶体学报 2019年第2期48卷 359-364页

作者：刘奋照吕梁学院化学化工系吕梁033000

以氨水为沉淀剂,水热法制备了微纳米片状β-Ni(OH)_2粉体,重点考察镍源、反应温度、反应时间、pH值、氨水用量、分散剂聚乙二醇600用量等对片状β-Ni(OH)_2的结构和形貌的影响;用XRD、SEM、循环伏安法和交流阻抗法等手段对样品进行了表... 详细信息

以氨水为沉淀剂,水热法制备了微纳米片状β-Ni(OH)_2粉体,重点考察镍源、反应温度、反应时间、pH值、氨水用量、分散剂聚乙二醇600用量等对片状β-Ni(OH)_2的结构和形貌的影响;用XRD、SEM、循环伏安法和交流阻抗法等手段对样品进行了表征。研究结果表明:醋酸镍为镍源,镍氨摩尔比为1∶6,添加聚乙二醇600质量为2 g,pH值12,反应温度为200℃,反应时间24 h的条件下制备的六方片状β-Ni(OH)_2粉体结晶最完整,分散性能优异,电化学活性高,具有良好的电容特性。

关键词：氢氧化镍水热合成聚乙二醇600 电性能